第四章-药物定量分析和方法验证PPT课件

。1.第四章药品定量分析和分析方法的验证。第二节分析样品的预处理方法。第一节定量分析方法。第三节药物分析方法的验证、实践与思考。2.基本要求。1.掌握定量分析方法和验证绩效指标。二、熟悉定量分析方法三的特点，熟悉样品预处理方法。4.了解定量分析样品预处理方法的进展及其在药物分析中的应用。重量分析法体积分析法光谱分析法色谱分析法第1节定量分析法重量分析法生成沉淀分析法生成沉淀过滤洗涤燃烧恒重。特点：1。复杂的行动2。准确的结果，很少使用，5。(1)体积分析法操作简单快捷；更准确(相对误差0.2%)；该仪器通常可用于测定高或中等含量的成分。确定原料药含量的第一选择是体积分析、体积分析、体积分析和体积分析计算。1.滴定(t):每1毫升指定浓度的滴定剂相当于待测物质的质量(mg)。2.滴定剂aA(待测物质)bB(滴定剂)cdabt/M1m，t=MA/BM，M:滴定剂浓度(摩尔/升)M:受试物质的分子量，wa=tvb，7，3 .百分比含量计算(1)直接滴定，w:被测物质的样品体积，当设置到终点时，消耗的滴定剂体积为Vml，药物的测量质量为VT，浓度校正因子，8，(2)间接滴定1)产品滴定(轻微)药物AB滴定2)剩余滴定(反向滴加法)药物A(固定，过量)剩余A B V空白试验V0，滴定仪，9，10、11，(3)表示为标记金额的%。12，13、光谱分析分光光度法分类紫外-可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分光光度法iii。光谱分析，14，iii。光谱分析(一)紫外-可见分光光度法吸收光谱范围：紫外：200-400纳米可见：400-760纳米高灵敏度，最高可达10-4克/毫升-10-7克/毫升1。具有高精度。稀土含量(%)为2% 5%。该仪器价格低廉，操作简便，易于推广和广泛使用。2.朗伯-比尔定律A=ECL吸收系数：摩尔吸收系数研究分子结构百分比吸收系数E 含量测定，15，3。测定方法要求测试样品溶液的A应在0.3 0.71的范围内)参考比较：A供应/A对=C供应/C对，制备：原料药：Ax/ar=wx/wr，16，17，2)吸收系数法：注：100应注意仪器的校准和验证：作为计算浓度因子的定量方法，它在任何情况下都不适用，特别是在不纯的单色光的情况下，a会随不同的仪器而变化，误差较大。然而，如果一个仪器被识别，并且它的工作状态和测定条件是固定的，那么在大多数情况下，C和A之间的关系仍然符合朗伯-比尔定律。18，19，3)计算分光光度法：各种各样，具体根据每种药物指定的方法，如：VA三点校正法；4)在比色法中加入显色剂后，根据对照品比较法确定了许多影响显色的因素；因此，有必要注意空白溶剂：溶剂显色剂的平行操作，以及相同的处理方法，在低浓度下可测量高达10-10g/ml 10-12g/ml，以防止自熄效应。1.特性：用参考溶液校准仪器灵敏度以制备荧光衍生物可以提高灵敏度和选择性。有许多干扰因素。空白试样需用量少，操作简单，适用范围广。含量测定原理：当激发强度、波长、溶剂和温度固定时，在一定浓度范围内，物质的荧光强度R与物质的浓度C成正比。对照品的比较方法：嘿。22.根据混合物中各组分的色谱行为差异，在线或离线先分离再逐一分析各组分的方法是最有效的分离分析方法根据分离原理：吸附；分配；离子交换；排阻色谱按分离方法分类：聚碳酸酯；薄层色谱；柱色谱法；总理事会；高效液相色谱法，具有灵敏度高、效率高、速度快、应用广泛等特点。色谱分析。23，1。仪器的一般要求：固定相类型、流动相组成和检测器类型不得任意改变。其他条件可以适当改变。色谱图可以在20分钟内记录下来。2.系统适用性试验色谱柱的理论塔板数：n=5.54(tR/Wh/2)2分辨率：R=2(Tr1-Tr2)/(W1 W2)；重复性应大于1.5:对照溶液应连续注射5次，峰面积相对标准偏差2.0%，拖尾系数T=W0.05h/2d1应为0.9 1.05，(1)高效液相色谱法。24、流动相、真空脱气器、四元泵、自动注射器、紫外检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、25、液相色谱-质谱检测器。26，流动相：对于C18为固定相的反相色谱系统，通常使用甲醇-水，偶尔加入乙腈和缓冲溶液作为流动相。有机溶剂的比例通常不低于5%。27，四元泵，28，自动进样器，29、色谱柱和填料常用：十八烷基硅烷键合硅胶、30，探测器，31、测定方法1)内标法和校正因子用于测定试样中主要成分的含量。控制液(r): arcr，峰面积含量，内标液(s): ascs，测试液(x): axcx，f=3354，as/cs，ar/Cr，f=3354，a/c，ax/CX，CX=f3354，ax，a/c，2)采用外标法测定试样中主要成分的含量。对照解决方案(R): ARCR，测试解决方案(X): AXCX，CXCR，AXAR，=，CX=，CRAX，AR。要求是：准确的进样量，稳定的操作条件， 34， 35，(2)气相色谱方法1。气相色谱仪器的一般要求：载气：氮气色谱柱：填充柱或毛细管柱填充柱：内径2-4毫米，长度1-10米，载气毛细管柱含有吸附性聚合物多