粉末冶金实验技术实验课讲义

粉末冶金实验技术实验课程讲义课程编号：课程名称：粉末冶金实验技术实验名称：电解法提取铜粉，粉末流动性测定，空气透过法测定粉末粒度，粉末形状的显微镜观察，粉末压缩性的测定，金属粉末的压制过程的研究适用专业：金属材料工程一、实验课程教材和主要参考资料1、教材：廖寄乔主编. 粉末冶金实验技术 .中南大学出版社，20032、参考书：黄培云主编. 粉末冶金原理 .冶金工业出版社，2004二、实验课的分配(小四号黑体)序列号实验项目内容的要点学时1电解法提取铜粉22粉末流动性测定23空气透过法测定粉末粒度24用显微镜观察粉末的形状25粉末压缩性的测定26金属粉末压制过程研究2三、实验成绩评价方式和成绩评定方法(小四号黑体)1 .评价方式：实际操作和实验报告的制作2 .成绩评定方法：现场手能力占50%，实验报告占50%实验1电解法提取铜粉一、实验目的1 .掌握用水溶液电解法采集金属粉末的一般操作2 .精通电解铜粉应该控制的电解条件。二、基本原理电解液使用了酸性硫酸铜水溶液、阳极用电解铜板或铜板、阴极用不锈钢或平滑紫铜板。 发生电解时，电极会发生以下主要反应1 )在阳极铜失去电子变成离子进入溶液中cu-2e=cu22 )阴极中，铜离子得到电子，析出铜Cu2 2e=Cu在电解中，Cu的氧化和少量的h在阴极上放电析出，从而降低硫酸浓度，同时通过电极的化学溶液和二次反应等提高硫酸铜浓度。 因此，电解液的浓度必须按时调整，即定期放入适量的硫酸和不溶性铅阳极进行脱铜处理。三、实验内容和程序1 .连接线路本实验使用的直流电源为最大输出直流为10A的硒整流器，线路整体采用4个电解槽串联方式，为了满足槽电压的要求，在整流器前添加了调节器，槽电压可以用通配符测量仪测量。 通过线路的电流强度控制在2.6-3安培，可以用整流器的电流计读取。2 .电解液的制备本实验使用的电解槽是用塑料板制成的，容积1450ml，实验时每个罐放入约1200ml的电解液。 电解液成分使用65g/L CuSO45H2O和71ml/L H2SO4进行调制。 根据成分的要求，将硫酸铜结晶溶解于水中，加入硫酸，用PH试验纸测定电解液的PH。3 .设置电极阴极采用光滑的紫铜板，总面积为80mm50 mm，浸渍面约为60 mm50 mm，电流密度控制在0.08-0.1安培/cm2 (相当于810安培/cm2 )。 阳极是面积接近阴极的电解加工铜板，把电解液放入电解槽后，把电极放入槽内，极间距离约为20-20厘米。4 .电解老师检查没有错误的话，可以通电，电解时间为20分钟，电解温度不受控制。 实验时，学生要注意严格控制电解条件，观察电解过程中发生的各种现象。 电解结束后，用小刀把阴极生成的铜粉放进杯子里。5 .阴极生成物的清洗和稳定处理用清水洗涤杯中混入的铜粉数次，用BaCO3或BaCl2的水溶液洗涤直至白色沉淀消失，然后用0.02-0.1%的钠肥皂水(或钠稀释液)洗涤，使其相对稳定，中和残酸，最后用清水洗涤两次，每次水洗6 .粉末干燥将烧杯中的铜粉放入真空干燥机中，在110-130的温度下干燥30-45分钟，开发干燥的粉末就可以使用。四、实验报告要求1 .简要叙述本实验的操作过程，绘制工艺流程图。2 .以表1的形式填写实验记录。 计算得到铜粉的起始电流密度，计算电解的电流效率。3 .实验结果的分析和探讨。实验2粉末流动性的测定一、实验目的1 .掌握测定粉末流动性的方法2 .了解影响粉末流动性的各种因素。二、基本原理粉末的流动性，即粉末填充一定形状容积的能力，在粉末的流动性直接影响冲压模的情况下，粉末材料能否均匀地填充模腔和压粉体的密度分布的均匀性。粉末流动性是一种复杂的综合性能，与许多因素(体积密度、粒度、粒度组成、粒子形状等)有关，粒子间的摩擦和啮合阻碍了它们的相对移动，是最重要的影响因素，能减少或增大该机械摩擦和连接性质的因素影响流动性。一般来说，流动性随着粒子变小而变差。 微粉的比表面大，粒子的粗糙度和形状复杂，因此流动性减少，粉体氧化一般提高流动性。 摩擦系数降低，粒子表面的凹凸不均匀，粉体湿润使流动性大幅降低，可以近似自然梯度，因此测定自然梯度角的方法是，将通过100-150网眼屏幕的粉末注入无底玻璃或金属制的圆筒，将圆筒放置在纸上，将其提取后，粉末就会流下， 形成圆锥形的堆积物，粒子间的摩擦力和咬合力越陡，圆锥形的堆积物和水平面形成的角度就越称为自然梯度角，可以通过游标卡尺测量圆锥形的底部的直径r及其高度h来计算该角度tan:tan=HR根据一部公布的农机铁机粉末冶金技术标准的规定，铁粉的流动性用常用铁粉用标准流速漏斗的流速表示，铁粉的流动性越好流速越快，本实验使用该标准流速计(参照图7 )来测定铁粉的流动性。三、实验程序1 .将样品200称在烤箱内，在1505的5下干燥1小时后，转移到干燥器中，冷却至室温。2 .测量时称样品50克，称为0.2克，用手指挡住漏斗下的流出孔，将粉末放入漏斗中，注意也要填满漏斗的孔径部分。3 .放开手指的同时，马上移动秒表，当粉末全部变成流光时，立刻微停止秒表，记录到粉末全部流完为止所需的时间(秒)，反复测定三次，其误差不可超过0.4秒。4 .流速计算：流速=TK (秒/50 )式中： T三次测定秒数的平均值K流速测量仪的校正系数。5 .流速测定用容器的检定：制造漏斗的人要检查漏斗，用上述方法测定标准砂的流速，把5次测定的平均值(其中最大最小秒数不得超过0.4秒)刻在漏斗底面。如果标准砂在标准漏斗的流速为40秒，则其修正系数如下校正系数K=40流速的平均值测量的标准砂的流速小于37秒/50克时，该漏斗是废弃物。四、实验报告要求1 .把实验数据(包括粉末质量、流出时间)记录在清单上，计算流速2 .实验结果的分析和探讨。实验3用空气透过法测定粉末的粒度一、实验目的1 .了解用气体透过法测定粉末粒度的原理2 .掌握用气体透过法测定粉末粒度的操作。二、基本原理本实验采用的设备是第四代透射法测量仪。 基于稳定的空气流动，气体透过粉末压缩床。 气体的透过率受粉末的粒度、形状、床的有效空隙率的影响。 知道粉末的形状、空隙率，测定其透过率，就可以计算粉末的粒度和各种比表面积。仪表由气泵、干燥器、水柱调节器、垂直压力计、排气阀、试料管、粉末压缩装置、试料管夹紧装置、u型压力计、精密阀、游标卡尺、仪表计算盘等构成。 机器的气流和负载系统如图1所示。空气通过微型气泵(14 )压送给系统，排气阀(1)和水柱调节器(13 )将过剩的空气排出到大气中，垂直压力计(12 )测量供气系统的压力。 调节排气阀的开度和水柱调节器的液面高度，使供气压力稳定在500mm水柱上。稳定化的少量空气干燥后进入试料管，用u型压力计测量了空气离开试料管后，进入精密阀前的压力。 空气最后通过精密阀排出到大气中。在上述系统中，对于一定量粉末，可以用国际GB11107-89求出粒度值DK=5.34H(50-2H)(1-PP)31/2L其中，p=1-meL=me式中： m-粉末的质量(g )e-粉末的真密度(g/cm3 )-样品的原料系数(g )l-样品(粉末床)的厚度h-u型压力表单根水柱上升高度值(cm )。三、实验程序1 .设备的调整和校准使用机器前必须进行调整和校正(1) U型压力计的校准调整升降齿轮的旋钮，使u型压力计的基准水平与光标左脚的水平一致。 如果不平行的话，可以调节水位微调阀。如果位置还不能调节，可以向u型压力计加水(u型压力计的基准水平低于游标卡尺左脚水面时)，或者放水(u型压力计的基准水平高于游标卡尺左脚水面时)。 供水操作时，把微调阀全部放松，把水放入供水小漏斗，松开流量计的供水阀，慢慢向u型管注水，u型管压力计的基准水平接近游标卡尺的左脚水平时，关闭供水阀。 放水操作时，松开供水阀，用注射器吸入小漏斗内多馀的水，得知u型压力计的基准水平比游标卡尺左脚上水水平稍低，关闭供水阀。 最后调节微调阀，可以使u型压力计的基准水平与游标卡尺左脚的水平一致。(2)气体源压力的校正和调整供气压力应始终保持在5000.5mm水柱中。 把水柱调节器供水到规定的高度，记录垂直压力计的水位上升，调节排气阀，使压力计上升500mm (500mm初始值)，维持该高度直到测试结束。 在测试中，如果有变动，随时调节排气阀，使气体源的压力稳定。(3)精密阀的校准用标准管代替试管进行测试，气流稳定后，u型压力计的测定值必须与标准管的测定值一致，则可旋转调节精密阀，使u型压力计的测定值与标准管的测定值一致，稳定的3分钟内停止泵。2 .粉末的测定(1)样品的制备在千分之一的天平上称量m克干燥粉末，用漏斗迅速放入滤纸和多孔质堵塞的试管中，用橡胶放置试管，用毛刷将漏斗和纸上附着的粉末扫在试管上，盖上滤纸和多孔质的塞子。 把装有被测粉末的试管的一方盖在压缩装置的底座的圆柱上，另一方在尺棒下按压，用游标卡尺测量了粉末床的厚度l。(2)测定把粉体试管从尺棒下取出，放入样品夹头后夹紧，打开气泵，通气5分钟，稳定后，用游标卡尺测量了u型压力计的水柱上升量h。 反复停止泵，打开泵，测定数据，两者的相对误差不到3%，这是这次测定的最后结果。 超过3%再测定时，在该空隙率下或接近该空隙率的值下，测定样品的DK值，最后3个数据的平均值为样品的结果。四、实验报告要求1 .简要叙述仪器调整的基本过程2 .计算被测定粉末的粒度DK3 .分析影响粉末力量大小的各种因素实验4用显微镜观察粉末的形状一、实验目的1 .精通粉末显微镜观察法，掌握操作技术2 .测定粉末的粒度分布曲线。二、基本原理用光学显微镜观察调制的粉末标本时，目镜是带刻度的目镜微计，用标准微计测量该倍率下的目镜刻度的读取值，就能测量粉末的大小。 并且，从某粒度大小的粉末的个数和被检测粉末的总数，计算出该粒度的粉末所占的比例，可以绘制粒度分布曲线。该方法经常用于测定微粉(10-40um )和超微粉(0.5-10um )，其优点不仅可以观察粉粒度，还可以观察粉体的形状，消除粉体凝聚体对测定结果的影响，但该方法的操作很费时间，所以在生产现场使用少，该方法的精度由于依赖于观测技术和采样的代表，也会影响显微镜的清晰度，所以实验的全过程必须小心操作。三、实验程序本实验的内容是： (1)测定还原铁粉的粒度；(2)观察电解铜粉和喷雾青铜粉的形状。1 .粉末标本的制备(1)采样是有代表性的梅花采样法，用采样钻头从桶中的不同部分提取粉末，混合后，从其中去除10克，用四分法采样，直到剩下的粉末小于0.5克(2)样品的制备：取少量的粉末于载物台玻璃上，滴上几滴酒精，用玻璃棒均匀搅拌，展开成薄且均匀的层，酒精干燥后可以观察到。标本要求在目镜微标度的刻度范围内至少有10-20个粒子未凝聚的状态。2 .显微镜调整(1)安装带刻度的目镜(目视测定器)和物镜，使倍率为200-600倍。 选择的倍率，最大粒子只占目镜测定器的34个刻度，调整焦点，直到刻度和粒子清晰可见，出现没有干涉的光晕为止。(2)测量目镜测定器的刻度的读取值，将标准测定器放置在显微镜台上，比较测定器的刻度和目镜测定器的刻度，根据其对应的刻度计算目镜测定器在该倍率下的每个刻度的读取值。 例如，观察到目镜微镜上的18刻度正好与标准微镜上的1-17刻度重合，如果标准微镜为每1刻度0.01mm (尺上说明)，则以该倍率，目镜微镜的每1刻度的读取值为170.018=。3 .观察测定本实验采用的生物显微镜有两种： (1)显微镜的目镜测定器的刻度分为10格，各格分为10格，载物台可以围绕其轴心旋转；(2)另一种显微镜，目镜测定器的刻度为8个大小，一个大小正好是螺旋测定器的100 现在，其观测方法如下(1)选择视野进行观测时，只统计刻度范围内的粒子，不管理视野中不在刻度范围内的粒子。 粉末按粒子的大小分类，先观测小的，后观测大的。 首先，要数尺寸大于0.5成的粒子的数量，其次要数尺寸为0.5-1成的粒子的数量，在某个现场观测四个方位(旋转台)。 如图3所示，在测定一个视野后，移动标本来测定另一个视野。 测定尺寸为1刻度以上的粒子数需要150-200个以上。(2)选择视野后，从左向右，用千分尺逐个测量刻度范围内的粒子尺寸。 必须把结果记录在原稿纸上，把粒度在一定的粒度范围内分成6个阶段，参照表4的格式填写实验数据，改变视野的方向，改变视野，用手移动标本。4 .数据整理(1)根据观测数据计算总粒子数(2)计算各级粒度尺寸的平均值(算术平均值)(3)画出粒度分布曲线。四、实验报告要求1 .简要叙述本实