常用材料测试方法总结

.成分分析：成分分析分为分析对象和要求分别为微量样品分析和微量成分分析。根据分析的目的可以分为体元素成分分析、表面成分分析、微区成分分析等方法。块状元素成分分析是块状元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质量分析和x射线荧光和x射线衍射分析方法，其中前三种分析方法需要在溶解样品后进行测定，因此作为破坏性样品分析方法的x射线荧光和衍射分析方法可以直接测定固体样品表面和微区的成分分析：x射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS) (10纳米，表面)俄歇电子光谱(Auger electron spectroscopy，AES) (6nm纳米，表面)次级离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry，SIMS ) (微米，表面)电子探针的分析方法(0.5微米、体相)电子显微镜的光谱分析(1微米、体相)电子显微镜的电子能量损失光谱分析(0.5nm )为了达到此目的，成分分析被分析手段分为光谱分析、质量分析和光谱分析。1光谱分析主要包括火焰和电热原子的吸收光谱AAS、电感耦合等离子体原子的发射光谱ICP-OES、x射线荧光光谱XFS和x射线衍射光谱分析法XRD(1)原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry，AAS )也被称为原子吸收光度分析。 原子吸收光谱分析是一种设备分析方法，其通过样品的蒸汽相中的被测定元素的基态原子对光源发出的该原子的特征性窄频率放射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸汽相中的被测定元素的基态原子浓度成比例，来测定样品中该元素的含量。原子吸收分析特征：(a )从蒸汽相中被测定元素的基态原子对原子共振放射的吸收强度来测定样品中的被测定元素的含量(b )不适合纳米材料中微量金属杂质离子的定量测定，检测极限低，ng/cm3、10-10-10-14g；(c )测量精度高，1%(35% )；(d )选择性好，不需要进行分离检查(e )分析元素范围广，70种以上应该是缺点(不确定):不能同时进行难溶性元素、稀土元素和非金属元素的多元素分析(2)电感耦合等离子体原子发射光谱(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry，ICP-AES )ICP是一种将电感耦合等离子体作为激发源，基于处于激发状态的被测定元素原子返回到基态时放出的特征光谱来分析测定元素的方法，可以同时进行多元素分析，适合于约70种元素分析的非常低的检测极限，一般为10-110-5g/可以达到cm-3的稳定性好，精度高，相对偏差在1%以内，定量分析效果高的线性范围可以达到46个数量级，但非金属元素的检测灵敏度低。(3)x射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry，XFS )用非破坏性的分析方法，可以直接测定固体样品。 纳米材料的成分分析有很大优点的x射线荧光分光器有两种基本型的波长色散型和能量色散型，具有良好的定性分析能力，能分析原子序数大于3的所有元素。 本低强度低，分析灵敏度高，其检测极限可以测量达到10-510-9g/g (或g/cm3 )的数纳米到数十微米的膜厚。(4)x射线衍射光谱分析法(X-ray diffraction analysis，XRD )2 .质谱主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS(1)电感耦合等离子体质谱分析(inductivelycoupledplasmamasspectrometryspectrometry，ICP-MS )ICP-MS是将电感耦合等离子体用作离子源的元素质量分析方法，在该离子源产生的样品离子通过质量分析器和检测器得到质量分析，检测极限低(很多元素的检测极限为ppb-ppt级)，线性范围宽(最大7位)，分析速度快(1分钟内70种元素的结果(2)飞行时间二次离子质量分析法(timeofflightsecondaryionmasspectrometry，TOF-SIMS )这是一种用一次离子激发试样表面，释放出极微量的二次离子，根据二次离子根据质量飞向探针的时间来测定离子质量的极高分辨率的测定技术。工作原理：1.利用聚焦的一次离子束对样品施加稳定的冲击，一次离子可能受到样品表面的后向散射(概率小)，穿过固体样品表面的原子层深入到一定深度，在贯通过程中可能发生一系列的弹性和非弹性碰撞。 一次离子把能量的一部分传递给晶格原子，这些原子的一部分向表面运动，把能量传递给表面离子并释放的过程成为粒子溅射。 一次离子束与样品碰撞时，一次离子进入晶格，引起晶格变形，在具有吸附层的霸盖表面发生化学反应等，其他物理、化学过程也可能发生。 溅射粒子大部分分为中性原子和分子，小部分为带正、负电荷的原子，分子和分子的碎片2 .电离的二次粒子(溅射的原子，分子和原子团等)通过质量负荷比实现质量分析3 .通过质量分析收集分离的二次离子，发现样品的表面和主体的元素组成和分布在分析过程中，质量分析器总是能提供新鲜表面的多元素分析数据。 另外，也可以提供表面的某元素分布的二次离子像。 4 .飞行时间(tof )的独特点是其离子飞行时间仅依赖于他们的质量。 由于通过其一次脉冲可以得到全频谱，所以离子利用率最高，可以实现样本几乎非破坏性的静态分析，其更重要的特征是仅通过降低脉冲的重复频率就可以扩大质量范围，在原理上不受限制。3 .光谱分析：主要包括x射线光电子光谱XPS和俄歇电子光谱法AES(1)X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS )x射线光电子分光法(XPS )是将x射线照射到试料表面，激发并放出该原子或分子的电子，测定这些光电子的能量分布，获得必要的信息。 随着微电子技术的发展，XPS也不断完善，目前开发出的小面积x射线光电子光谱大大提高了XPS的空间分辨率。 通过对样品进行全扫描，一次测量就能检测出元素的全部或大部分。 因此，XPS已经发展成为具有表面元素分析、化学状态和带结构分析、微区化学状态成像分析等功能的表面分析仪器。 x射线光电子光谱的理论根据是爱因斯坦的光电子发散式。 XPS作为研究材料表面和界面电子和原子结构的最重要手段之一，原则上可以测定元素周期表中除氢、氦以外的所有元素。 其主要功能和应用是三方面：第一，可以提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息；第二，对非均匀被复层进行深度分布分析，可以知道伴随深度分布的元素情况；第三，对元素及其化学状态进行成像，将不同化学状态的元素在表面的分布图像等(2)俄歇电子光谱法(Auger electron spectroscopy，AES )俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或x射线)激发样品的俄歇效应，通过测定俄歇电子的能量和强度，获得关于材料表面的化学成分和结构的信息的方法。利用激发原子俄歇跃迁后退过程中释放的俄歇电子，对样品微区的表面成分进行定性定量分析。俄歇分光器与低能量电子衍射器并用，能分析试料的表面成分和晶体结构，因此被称为表面探测器。电子显微镜-光谱分析方法：使用电子显微镜电子束和在固体微小区域作用下产生的x射线进行光谱分析(EDAX )。 可与电子显微镜结合(SEM、TEM )，进行微区成分分析的定性、定量分析。形态分析：容貌分析的主要内容是分析材料的几何形态、材料的粒度、粒度分布、形态微观区的成分和物质相结构等。形态分析方法主要有光学显微镜(Optical microscopy，OM )、扫描电子显微镜(scanningelectronmicropy， SEM )、透射电子显微镜(transmissionelectronmicropy TEM )、扫描隧道显微镜(STM )、原子力显微镜(Atomic force microscopy，AFM )1.PS扫描电子显微镜的分析可提供几纳米到毫米的形态图像，观察视野宽，分辨率一般为6纳米，场发射扫描电子显微镜的空间分辨率达到0.5纳米。它提供的信息主要有材料的几何形态、粉体的分散状态、纳米粒子的大小和分布、特定形态区域的元素组成和物质相结构。 扫描电子显微镜对样品的要求低，无论是粉体样品还是大样品，都可以直接进行形态观察2. TEM透射电子显微镜具有高空间分辨率，特别适合纳米粉体材料的分析。其特征是样品的使用量少，不仅能得到样品的形态、粒子的大小、分布，还能得到特定区域的元素组成和物质相结构信息。透射电镜适用于纳米粉体样品的形态分析，但粒子大小不在300nm以下，电子束就不能透射。 对体样品的分析，透射电子显微镜一般需要使样品变薄。透射电子显微镜可以观测微粒的大小、形态、粒径的大小、分布状况、粒径分布范围等，使用统计平均法计算粒径，但是用一般的电子显微镜观察的不是粒度，而是粒子的粒度。 高分辨率电子显微镜(HRTEM )可以直接观察微晶结构，特别是为分析界面原子结构提供了有效的手段，它可以观察微粒的固体外观，从晶体形态和相应的衍射图案、高分辨率图像中研究晶体的生长方向。3. STM和AFM的形态分析扫描隧道显微镜(STM )主要以几种特殊导电固体样品的形态分析为对象。 原子量水平的分辨率可以实现，但仅适用于具有导电性的薄膜材料的形态分析和表面原子结构分布分析，不能分析纳米粉体材料。扫描隧道显微镜具有原子量级的高分辨率，其平行和与表面垂直的方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm，能识别单一原子，因此可以直接观察结晶表面的近原子像，其次可以得到表面的三维图像，可以用于周期性的表面结构和无周期性的表面结构的测定。 用探针操作各个分子和原子进行移动，根据人们的希望配置分子和原子，在表面实现纳米尺度的微加工的同时，在测量样品的表面形态时，得到表面的扫描隧道光谱，可以研究表面的电子结构。扫描原子力显微镜(AFM )可以对纳米薄膜进行形态分析，分辨率达几十纳米，虽然比STM差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形态分析。这四种形态分析方法各有特点，电子显微镜分析有更多的优点，而STM和AFM则具有能在气氛下进行原位形态分析的特点。物质相结构分析常用的物相分析方法有x射线衍射分析、激光拉曼分析、傅立叶红外分析和微区电子衍射分析。1. X射线衍射分析XRD物相分析根据多晶样品对x射线的衍射效应，分析样品中各成分的存在形态。 测定结晶状况、结晶相、结晶结构、结合状态等。 可以确定各种结晶成分的结构和含量。灵敏度低，一般只能测定样品中含量为1%以上的物质相，同时定量测定的精度也不高，一般为1%左右。如果XRD物质相分析所需的样品量多(0.1g )，就不能得到比较正确的结果，不能分析非晶样品。x射线衍射分析的主要用途是XRD物质相定性分析、物质相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定(小角x射线衍射)、多层膜分析(小角XRD法)、物质状态的鉴别(区别结晶和非结晶)。2 .拉曼分析(Raman analysis )当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时，光子的大部分改变方向进行散射，光的频率保持与激发光源一致，这里的散射称为瑞利散射。但是，微量的光子不仅改变了光的传播方向，还改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 其散射光强度约占总散射光强度的10-610-10。拉曼散射的发生原因是光子和分子之间发生能量交换，改变了光子的能量。固体材料中拉曼活化的机理很多，也反映了分子振动、各种元素激发(电子、声子、等离子体等)、杂质、缺陷等。利用拉曼光谱对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等，可以弄清材料中的孔隙、间隙原子、位错、晶界和相界等信息。3 .红外线分析(PS )红外光谱主要用于有机官能团的检测。傅立叶红外分光器可检测金属离子与非金属离子的结合、金属离子的配位等化学环境的情况和变化。4 .微区电子衍射分析(选定区电子衍射) (selectedareaelectrondiffraction，SAED )电子衍射和x射线一样，遵循布拉格方程。 电子束很细，适合分析微区。 因此，主要特定物质相与其基质的取向关系和材料中的结构缺陷等。“粒度”分析一般固体材料的粒子尺寸可以用粒子粒度的概念来描述。 但是，因为粒子形状的复杂性，很难用一个尺度直接表现粒子的大小，所以在粒度大小的记述过程中，等价粒度的概念被广泛采用。在不同原理的粒度分析仪器中，根据测定原理，粒子的特性不同，只能进行等价的比较，不能进行横向的直接比较。1 .显微镜法(Microscopy):SEM、TEM； 1nm5 m范围； 适合纳米材料的粒度和形态分析优点是可以提供粒子的大小、分布和形状数据，并且通常测量的粒子的大小为1纳米到几微米级。 另外，给出了粒子图像的直观数据，容易理解。但是，其缺点是样品的制造过程对结果产生严重的影响，例如样品的制造分散性直接影响电子显微镜观察的质量和分析结果