YBT 4077-1991 铝碳质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量

'077一91铝碳质耐火材料化学分析方法077一91主题内容及适用范围本标准规定了剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的汁算及允许差。本标准适用于铝碳质耐火材料中氧化铝的测定。测定范围:33%标准17。数字修约规则 13245含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量3方法提要试徉除碳后用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，氢氧化钠分离铁、钦后，加过量弱酸性溶液中与铝络合，用二甲酚橙作指示剂，用醋酸锌标准溶液回滴过量的以求得氧化铝量。份无水碳酸钠(钾)与1份硼酸研细，混匀，贮于磨口瓶中。+1),+1),%):用乙醇溶液(60%)配制。4. 5氢氧化钠溶液(50贮于塑料瓶中。. 5):称取200 盐酸溶液(0 水稀释至1 000 匀。8嗅酚蓝指示剂溶液(取。529 2 上)于塑料烧杯中，加约50 0使其溶解(必要时在水浴上低温加热溶解)，稍冷，移入盛有90 烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移人1 000. 0 水稀释至刻度，混匀。此溶液1 0. 025 ):称取5. 49 水稀释至1 000 冰乙酸调整溶液5. 7,混匀。4. 11  ):称取18.6 g 二胺四乙酸二钠)于烧杯中，加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀释至1 000 匀。标定:移取10. 00 水至约200 20 077一91(1滴澳酚蓝指示剂溶液(24. 7)，以乙酸锌标准溶液(4. 10)滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。按下式计算换算系数(.(1)式中:取取50. 00 4份于烧杯中，加30. 00 加水至约200 4用氨水溶液(至试液由黄变蓝，加热煮沸5下，冷至室温，加20 23滴二甲酚橙指示剂溶液(用乙酸锌标准溶液(定至溶液由黄色变为紫红色为终点。按下式计算):V,“V:一(2)式中:7一一g/,移取氧化铝标准溶液的体积，氧化铝标准溶液的浓度,g/,加入3回滴过量乙酸锌标准溶液换算成样试样在碳化钨或玛瑙研钵中研磨至全部通过200目筛(小于75 再返回研钵中混研5烘2 h,置于干燥器中冷至室温。000 1 ;则定4门将试样置于铂增高温炉中在1 00'出，稍，加入3盖上铂盖，置于高温炉中在1 050熔融1520 出。冷至室温。于盛有30 460 上表皿，加热浸出熔融物至溶液清亮，用热水洗出增锅及盖，保持体积约120 1滴酚酞指示剂溶液(用氢氧化钠溶液(和至试液恰呈红色后再过加8 60温30 下移入200. 0 至室温，用水稀释至刻度，混匀，放置10 中速滤纸干过滤。滤液用干烧杯077一91承接，弃去最初15移取100. 0 )于烧杯中，加入20. 0040. 00 视含里而定，一般过量5'用盐酸溶液(4和溶液至红色消失，并过量使其酸化，加入1滴嗅酚蓝指示剂溶液(用氨水溶液(4至溶液由黄变蓝，加热煮沸5下，m六次甲基四胺缓冲溶液(2用乙酸锌标准溶液(4. 10)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。了分析结果的计算7.，按下式计算氧化铝的百分含量:)=T(V,一V,K)00.一(3)式中:g/加入,回滴过量mL;n:称样量，9;K乙酸锌标准溶液换算成:计算时首先扣除空白， 均值按