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文档简介
分光光度法测定铬的方法。本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。最低检测量为0. 2佳检测范围为。08,2方法提要在酸性条件下,用高锰酸钾将三价铭氧化为六价铭,过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性溶液中,六价铬与二苯碳酞=麟作用生成红紫色的络合物,借以进行比色测定。据此可分别测定总铬和六价铬的含量。仪器分光光度计。取二苯碳(, )D O. 人乙醇50加硫酸溶液(1十9)200于棕色瓶中,最好保存在冰箱中,此试液应为无色,变色后不能使用。液(5g/L),现用现配。0g/L),取在110经2,g,加水溶解,移入500溶液1取六价铬贮备溶液(级稀释至1+5),),0g/L),0g/L),40g/L),酚酞溶液(滴,用氢氧化钠溶液(4和至微红色,加人二苯碳酞二麟溶液(4. 1) 2. 50匀,放置10目视比色或在分光光度计上波长540 3蒸馏水作参比,测量吸光度。标准曲线的绘制准确移取六价铬标准(蒸馏水稀释至50六价铬的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。入硫酸溶液(4. 6) 4滴加人高锰酸钾溶液(4. 3)至呈明显紫色,煮沸5紫色退尽,应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止)。趁热滴加叠氮化钠溶液(慢摇动,使高锰酸钾紫色退去,如紫色不退,可再加叠氮化钠溶液(至紫色退去。取下烧杯,待完全冷却后,加氢氧化钠溶液(和,最后用氢氧化钠溶液(至中性。转入50蒸馏水稀释至刻度,标准曲线的绘制准确移取铬标准溶液(4. 5)0,. 0,1. 5,. 0,蒸馏水至50六价铬的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算六价铬或总铬的质量浓度:Cr(,一等式中:,从标准曲线上查得的六价铬或总铬量,测定时所取水样体积,精密度和准确度同一实验室测定含铭为0. 085的水样,5次测定的批内相对标准偏差为1. 3,相对误差为士0. 7Y.标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程
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