DZT 0064.72-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定有机磷残留量_第1页
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r 0064 72一931主题内容与适用范围本标准规定了气相色谱法测定有机磷残留量的方法。本标准适用于地下水中敌敌畏(甲拌磷,(3911)、乐果、甲基对硫磷(对硫磷(1605)等有机磷农药残留量的测定。2方法提要含磷有机化合物在富氢火焰中艇烧时，能发出最大波长为526此来检测含磷有机化合物的含量。水体中有机磷农药由溶剂提取、浓缩、经色谱柱分离后，在火焰光度检测器上测其发射强度，以此来进行定性和定量。滤光片(5265 . 8m，内径3定相:4 0 o 0 o 0度:柱温175225C(定温柱温为215C)，在175保持35C/，在2250测器2600C;汽化室260C。载气:高纯氮，50mL/气:100mL/气;80mL/ . 8m、内径3定相:1. 5 o a O o a ,100度:柱温2180C;检测器260C;汽化室260纯氮,52mL/气:100mL/气:80mL/ m、内径2. 5华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施198r 0064. 72一93固定相:3%(),80一100目。温度:柱温215C;检测器260C，汽化室240C。载气:高纯氮, 45mL/00mL/气:8析纯，重蒸馏。析纯，重蒸馏。析纯，在400灼烧4h,析纯，在400灼烧4h，级纯，p=1. 84g/0g/L),4. 7有机磷农药标准贮备液:准确称量敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷等各解，定容于l 此溶液用苯(别稀释1。倍，即为中间浓度溶液,1 据仪器的灵敏度和线性范围，将上述溶液(氯仿(释成合适浓度的混合标准工作溶液。00或1 人氯化钠(25g，轻摇，待盐全部溶解后，加人氯仿(4. 2)40分振荡5静置分层后，放出有机相于小烧杯中，再用40氯仿提取液合并于分液漏斗中。5水样洁净可不进行纯化);分氯仿提取液中加入硫酸(4. 5)5摇几次，放气，再振荡层后弃去酸相，必要时再进行纯化，直至酸层无色。用硫酸钠溶液(4. 6)40两次洗纯化液，每次振荡层后弃离水相。纯化好的氯仿提取液经无水硫酸钠(水后，移入色谱测定。54取混合标准工作溶液(入色谱柱，记录色谱图。测量峰高或峰面积。5取样量以使其响应值在线性范围内)，注入色谱柱，记录敌敌畏、乐果、甲拌磷,(3911)甲基对硫磷、(对硫磷(1605)色谱图。分别测量其峰高或峰面积。56测定样品的同时做空白试验:6分析结果的计算用外标法进行定量，若标准的进样量和响应值接近样品的进样量和响应值，可直接与单个标准比较，以确定样品中农药的浓度。依下式计算有机磷农药某成份残留量的质量浓度:P()二式中:P样品中某农药的质量浓度，;G注入标准的量，H样品相应成分的峰高或峰面积;V,提取液浓缩的体积,。标准中相应成分的峰高或峰面积; 入样品的体积,精密度和准确度同一实验室于1 果各20均回收率为97%,附加说明:本标准由地质矿产部
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