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年产765硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)1年产765T对硝基乙苯车间分离工段工艺设计摘要本设计是合成氯霉素工艺中合成中间体对硝基乙苯的分离部分。通过查阅文献,了解产品质量和技术指标及产品的用途和意义,得出建厂的可行性报告;选择工业生产工艺流程,对工艺进行物料衡算、能量衡算和设备选型,同时进行能耗计算和设备成本的初步核算;最终绘制出带控制点的工艺流程图和车间平面布置图,得到年产765吨对硝基乙苯车间分离工段车间工艺设计说明书。关键词对硝基乙苯,分离,物料衡算,能量衡算,设备选型年产765硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)2ABSTRACTTHISDESIGNISASYNTHETICCHLORAMPHENICOLPROCESSSYNTHESISINTERMEDIATESFORTHESEPARATIONOF4NITROETHYLBENZENEPARTACCESSTOALOTOFLITERATURE,UNDERSTANDINGOFPRODUCTQUALITYANDTECHNICALSPECIFICATIONSANDPRODUCTUSEANDMEANINGDERIVEDPLANTREPORTONTHEFEASIBILITYTO,THESELECTIONOFEQUIPMENTISCARRIEDOUTTHEN,THEMATERIALANDHEATACCOUNTSHAVEBEENDONE,ASWELLASTHESELECTIONOFMAJOREQUIPMENTFORTHECALCULATIONOFENERGYCONSUMPTIONANDDESIGNWITHTHECONDITIONSOFTHEDESIGNANDCONDUCTAPRELIMINARYACCOUNTINGOFTHECOSTOFTHEENDTOGETTHISCONDENSEDSECTIONINPLANTPROCESSDESIGNSPECIFICATIONSFINALLYDESIGNPROCESS,DRAWTHEPROCESSFLOWDIAGRAMANDLAYOUTDIAGRAMTHEPROJECTTOPRODUCE765NSOF4NITROETHYLBENZENECONSTRUCTIONSECTIONSEPARATIONPROCESSHASBEENCOMPLETEDKEYWORDS4NITROETHYLBENZENE,SEPARATION,MATERIALACCOUNTS,ENERGYACCOUNTS,EQUIPMENTSELECTION年产765硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)1目录1设计依据111设计依据112设计路线113产品的质量及技术指标114氯霉素简介32设计指导思想和设计原则521本工程项目建造的意义522建厂地的可行性评述623生产工艺路线的评述724主要设备的选型、论证过程825整体自动化控制水平103生产方法工艺流程叙述1131设计工艺流程叙述1132工艺流程框图134物料衡算1541计算基准1542原料、中间体及产品含量155设备工艺计算及热量衡算1251分馏塔52精馏塔6能量消耗1361冷却水的消耗量62水蒸气的消耗量63电能的消耗量年产765硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)27定型设备的计算过程1471设备选型148设计配合条件2081公用工程2082环保工程2183土建工程2384自控工程9工艺设备的投资概算2491基本建设投资2492生产成本2410参考文献3911致谢41年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)11设计依据11设计依据根据华东理工大学的教学要求,作为制药工程专业大四的学生,要综合运用以前所学的各科知识,进行为期四周的毕业小设计,以便理论联系实际,提高解决问题的能力。由设计任务书可知,本项目为年产765基乙苯分离工段车间工艺设计。由于设计时间有限,此次设计仅仅在分馏塔、粗馏釜、精馏塔、粗蒸过滤器、混合体贮罐、高沸物贮罐、低沸物贮罐、高沸物计量槽、邻位体贮罐、粗对位贮罐、轻馏分贮罐、精对位贮罐、精对位受槽、分馏塔冷凝器、分馏塔再沸器、粗馏釜冷凝器、精馏塔冷凝器、精馏塔再沸器、换热器、废液池、保护筒、液下泵、真空泵的范围内进行。12设计路线本工艺采用混硝基乙苯为原料,依次利用粗蒸釜、分馏塔、精馏塔将混硝基乙苯分离,最终得到粗邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、精对位硝基乙苯。先将混硝基物通入粗蒸釜,经过粗蒸除去混在硝基物中的乙苯和水,再将剩余的重组分过滤之后得到的干混硝基物通入分馏塔。从分馏塔塔底往塔内通进压缩空气,使塔釜压力达96MMHG,温度为444K;塔顶压力达40MMHG,温度为405K。在塔中部进料,压力约为735MMHG,温度为431K。分馏塔塔顶将得到粗邻位硝基乙苯,塔釜将得到粗对位硝基乙苯,再将粗对位硝基乙苯通入精馏塔。从精馏塔塔底往塔内通进压缩空气,使塔釜压力达4727MMHG,温度为424K;塔顶压力达1726MMHG,温度为395K。在塔中部进料,压力约为354MMHG,温度为416K。精馏塔塔顶将先后得到轻馏分与精对位硝基乙苯两部分产物,其中轻馏分的主要成分为间位硝基乙苯;塔釜将得到杂质。将整个过程中产生的副产物,如邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯进行回收套用,提高物料利用率同时也可减少能耗。13产品的质量及技术指标131产品(对硝基乙苯)1311名称、化学结构、理化性质中文名称4硝基乙苯对硝基乙苯英文名称4NITROETHYLBENZENE年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)2PNITROETHYLBENZENE结构式O2NCAS612226分子式C8H9NO2分子质量15116性状描述黄色至浅棕色油状液体,熔点23,沸点228,116(293KPA),相对密度1126(245/4),折射率15354。不溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。1312质量标准、临床用途和包装规格要求及贮藏质量标准熔点245246用途用于有机合成,是制造合霉素和氯霉素等医药的原料。包装规格要求及贮藏包装类别包装方法小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外木板箱。标签应写明产品名称、出场批号、净重、包装日期、包装人员。危险货物包装标志14危险性类别第61类毒害品禁忌物强氧化剂、强还原剂、强碱、强酸。危险特性遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应,受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。贮存储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化别、食用化工原料分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。132原料、中间体物化性质及安全卫生数据原料混硝基物(含邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、对位硝基乙苯、乙苯、水、杂质)1321邻位硝基乙苯结构式年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)3CAS612226分子式C8H9NO2分子质量15116中文名称2硝基乙苯邻硝基乙苯英文名称2NITROETHYLBENZENEONITROETHYLBENZENE性质描述无色或淡黄色到绿色油状液体。熔点23。沸点228,116(293KPA),相对密度1126(245/4),折射率15354。不溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。用途用于有机合成,染料制造。1322间位硝基乙苯结构式NO2纯品沸点242243,比重1135(26)。1323乙苯结构式CAS1004L4分子式C8H10分子质量10616中文名称乙苯苯基乙烷英文名称ETHYLBENZENE性质描述无色液体,有芳香气味。熔点949。沸点1362,259(133KPA),相对密度087(245/4)。不溶于水,可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。可产生易燃,刺激性蒸气。用途用于有机合成和用作溶剂。14氯霉素简介名称氯霉素汉语拼音LUMEISU年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)4英文名CHLORAMPHENICOL化学名D苏型()1对硝基苯2二氯乙酰胺基1,3丙二醇化学式O2NOHNHCCHL2O性状本品为白色至微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末;味苦。本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,在水中微溶。熔点149153C,比旋度D25185215无水乙醇)。氯霉素(CHLORAMPHENICOL,CHLOROMYCETIN)是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分,分子中还含有氯。其抗菌活性主要与丙二醇有关。氯霉素临床可用为广谱抗生素,主要用于伤寒杆菌,痢疾杆菌,脑膜炎双球菌,肺炎双球菌及其他固紫染色阴性杆菌的感染,亦可应用于立克次体的感染。它亦为广谱抑菌剂,通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内,主要作用于细菌70S核糖体的50S亚基,抑制转肽酶,使肽链的增长受阻,抑制了肽链的形成,从而阻止蛋白质的合成。高浓度时或对本品高度敏感的细菌也呈杀菌作用。年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)52设计指导思想和设计原则21本工程项目建造的意义211产品用途本工艺的直接产品为对硝基乙苯PNITROETHYLBENZENE,该品是重要的化工中间体,主要用于合成合霉素和氯霉素,也用于合成染料、农药、香料等。其中最为重要的就是用于氯霉素的生产。氯霉素临床可用为广谱抗生素,主要用于伤寒杆菌,痢疾杆菌,脑膜炎双球菌,肺炎双球菌及其他固紫染色阴性杆菌的感染,亦可应用于立克次体的感染。它亦为广谱抑菌剂,通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内,主要作用于细菌70S核糖体的50S亚基,抑制转肽酶,使肽链的增长受阻,抑制了肽链的形成,从而阻止蛋白质的合成。高浓度时或对本品高度敏感的细菌也呈杀菌作用。氯霉素曾广泛用于治疗各种敏感菌感染,后因对造血系统有严重不良反应,故对其临床应用现已做出严格控制。可用于有特效作用的伤寒、副伤寒和立克次体病等及敏感菌所致的严重感染。氯霉素在脑脊液中浓度较高,也常用于治疗其他药物疗效较差的脑膜炎患者。必要时可用静脉滴注给药。由于氯霉素可引起严重的毒副作用,故临床仅用于敏感伤寒菌株引起的伤寒感染、流感杆菌感染、重症脆弱拟杆菌感染、脑脓肿、肺炎链球菌或脑膜炎球菌性脑膜炎同时对青霉素过敏的患者。应用时疗程避免过长,既往有药物引起血液学异常病史的病人应禁用。所有应用氯霉素治疗的病人在开始治疗时必须检查白细胞、网织细胞与血小板,并每34天复查一次,若出现白细胞减少应立即停药。婴幼儿应用氯霉素应十分谨慎,除非无其他药物替代而必须使用时方考虑,有条件时可进行血药浓度监测。212经济效益、社会效益氯霉素又称左霉素、氯胺苯醇,为抗肠道细菌感染的合成抗生素。由于氯霉素在临床应用中对人体有一定毒副作用,目前世界上欧美等发达国家均不再将其作为人用及兽用口服药物。在我国市场上,氯霉素口服制剂多年来呈逐年递减态势,现在已基本不用。因此很多人对氯霉素市场前景普遍看淡。近十余年来我国氯霉素原料药的出口也呈现价跌量减的走势。然而自2002年以来,我国氯霉素出口形势出现转机,出口量趋于稳定,出口价格大幅上扬,出口金额也有较大增长,引人关注。20世纪90代中以来,我国氯霉素年产量均为2000多吨,出口量及国内用量大约各占一半。近几年,产量仍维持在2000吨左右。多年来氯霉素一直为我国医药原料药的出口优势产品之一,年出口量达1000多吨。2002年,我国氯霉素出口量达1331吨,2003年出口量为1016吨,2004年出口量为1103吨。年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)6目前我国医药市场每年消耗的氯霉素原料药有千余吨,主要用于氯霉素滴眼液、眼膏、滴耳液等。其中滴眼液的用量占绝大部分。目前全国生产眼用氯霉素制剂的企业上千家,每年产量达数十亿支。如今,氯霉素滴眼剂等制剂产品已进入我国非处方药目录以及国家基本医疗保险和工伤保险药品目录中,在医院及零售药店的销售数量非常大。据有关统计资料显示,氯霉素滴眼液在我国医院及零售药店眼科用药品种销售数量排行榜中多年位居第一,特别是在零售药店,销售量远远超过其它眼科用药品种。从临床应用及市场需求等方面客观地分析可以看出,在今后若干年里,国内外医药市场对氯霉素仍将有较大需求,其消费量和销售额还会稳中有升。在我国氯霉素滴眼液无论是在大中城市还是在广大农村,无论是在医院用药还是在药房零售,其销售数量多年位居眼科用药的头把交椅。因为它自身具有的一些优势,今后市场会有较大发展空间。氯霉素滴眼液应用范围广适用于各种急性或慢性结膜炎,包括眼睑炎、角膜溃疡、沙眼、麦粒肿、泪囊炎等。它临床疗效显著,价格便宜,知名度较高,经多年长期沿用,已被大众熟悉。它的市场售价十分低廉,一般品牌的氯霉素滴眼液每支为1元人民币左右,低的只有几角钱。此外,氯霉素滴眼液贮存期较短,多为1年,开启后要求在短时间内使用,用不完也不便保留到下次使用且一般人都不会计较这廉价的产品,因此市场消耗巨大。目前市场上同类产品还有诺氟沙星、左氟沙星等喹诺酮类药物滴眼液,但这些产品的疗效和氯霉素滴眼液差不多,价格却比氯霉素滴眼液高了好几倍,在今后若干年内尚无法替代氯霉素滴眼液。目前,氯霉素已成为全世界应用最广泛的药物之一,销售额占据整个抗生素市场的40,同时也是我国原料药中产量最大的品种之一。近年来,氯霉素国内外市场持续看好,产销两旺。近年来我国是氯霉素的主要生产国和出口国。2003年我国氯霉素出口量为25万吨,国内使用量约为12万吨。加入WTO后,我国氯霉素的出口前景更为看好了。22建厂地的可行性评述221厂址选择遵循的基本原则1厂址应当靠近主要原材料供应地区及产品销售地区。2厂址应有较好的交通运输条件,年运量在十万吨以上,应当敷设铁路专用线并和铁路正线接轨,专用线最好不经过桥梁、涵洞,长度应该缩短。3化工厂生产需要大量供水,必须有充足的水源保证供应,如有温度较低的充足水源最好,可以节省冷却设备,节约投资,水源地与厂址高差不应超过50M,以免设置中途加压站;化工厂需要大量蒸汽和电力,应靠近热电站。年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)74厂址的地质应宜于建筑,地耐力一般要求在每平方厘米15KG以上,每平方厘米1KG以下的地耐力,建筑处理复杂,投资增加,则不宜建厂;所选厂址气候应较温和,极少发生洪水,地震等自然灾害。5厂址应在居民区的下风和长江下游,但又不受其他烟气影响;厂址面积与外形应当适合于工厂总平面布置,并有发展余地,一般要求平坦,稍能向外倾斜,坡度最好是4,以利于雨水排除,纵向坡度不宜超过3。6厂址所在区域地价以及主要能源供给价格应较低廉,与居民居住中心保持一定距离,避免环境污染给周边居民带来危害。222厂址选择1选择上海市浦东新区汇南镇芦潮港镇2上海市浦东新区汇南镇芦潮港镇芦潮港镇地处浦东新区东南角,东邻洋山保税港,西靠临港重装备产业区,北连国际物流园区和临港主城区,南与普陀山、嵊泗隔海相望,占据着“海边、桥头、湖畔”的地理位置,区位优势明显。芦潮港分城区水陆交通发达。陆路距离临港新5公里,距离洋山深水港32公里,距离浦东国际机场27公里,距离上海市中心52公里。紧邻沪芦高速、两港高速、东海大桥、D2大道,区内有D3大道与临港物流园区和重装备产业区贯通。规划中的轻轨与磁悬浮列车将成为连接芦潮港与上海市区及空港的重要通道。上海是中国的经济核心,与内陆和海外的贸易往来密切,可大大增加工厂的原料来源和销售渠道,为工厂创造更高的经济效益。芦潮港优越的地理位置和发达的交通运输,可缩短产品的采购、生产、销售周期,为企业积累更多的流动资金,促进工厂的经济效益进一步发展。同时,由于芦潮港镇靠近东海,有丰富的风力资源,和潜在的潮汐能资源,可对其加以利用,以达到降低成本的目标;地价便宜,工厂造价成本低。并且,海边的独特气候,有利于工厂产生的工业污染物快速进入生态循环系统,进行分解;有利于工厂日常的生产作业和工人的生活。23生产工艺路线的评述本设计是将从前步反应得到的混硝基乙苯为原料,依次利用粗蒸釜、分馏塔、精馏塔将混硝基乙苯分离,最终得到粗邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、精对位硝基乙苯。再将邻位、间位的硝基乙苯回收套用,将得到的精对位硝基乙苯送入下一个工段,进行进一步的生产。在混硝基乙苯的分离工段中,一般都会得到大量的副产物,并且需要大量的外加能量,如无妥善的综合利用途径,必将增加生产负担和巨大的环境污染,对操作者和生产厂家而言,无法避免的就是解决劳动保护和“三废”治理的问题。本设计路线将分馏、精馏过程中得到的副产物进行了回收套用,并采用清洁生产年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)8工艺,与原生产路线相比较,既减少了深度处理高浓度废水的量,节省了环保投资,又提高了经济效益。因此本方法具有成本低、收益高、污染小的优点,可行性较强。24主要设备的选型、论证过程241选型本设计中主要设备为分馏塔和精馏塔,两塔均选用丝网波纹填料塔。(这部分内容不能共享,需要大家自己查阅文献,否则都一样)242论证化工生产常需进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的。互溶液体混合物的分离有多种方法,精馏是其中最常用的一种,因此选择精馏设备进行分离操作。典型的精馏设备是连续精馏装置,包括精馏塔、再沸器、冷凝器等,其中的主体设备是塔设备。塔设备是一类塔形的化工设备,用以使气体与液体、气体与固体、液体与液体或液体与固体密切接触,并促进其相互作用,以完成化学工业中热量传递和质量传递过程。根据其结构可分为板式塔和填料塔两类。对于许多气液逆流接触过程,填料塔和板式塔都是可以利用的,设计者必须根据具体情况进行选用。填料塔和板式塔具有许多不同点,了解这些不同点对于合理选用塔设备是有帮助的。其具体情况如下(1)、压降板式塔的压降较大,而压降小是填料塔的主要优点,因而对真空操作更为合适。(2)、分离效率板式塔分离效率比较稳定,大塔效率会更高些。填料塔方面,规整填料的分离效率比板式塔小,丝网的效率更高,新型散装填料与板式塔相当。(3)、处理能力与操作弹性板式塔的操作弹性大。填料塔方面,规整填料处理能力比板式塔大,新型散装填料也可比板式塔的高些。(4)、成本当塔径不很大时,填料塔因结构简单而造价便宜。(5)、塔径以前乱堆填料塔直径很少大于05M,后来又认为不宜超过15M,根据近年来填料塔的发展状况,这一限制似乎不再成立。板式塔直径一般不小于06M。(6)、设计资料关于板式塔的设计资料更容易得到而且更为可靠,因此板式塔的设计比较准确,安全系数可取得更小。(7)、对高真空操作的适用性板式塔因压降大较难适应。而填料塔压降小的优点使其特别适用,高真空条件下应用规整填料会更佳。(8)、对操作压力高的适用性板式塔很适合,因有较高效率,同时液量大也易处理。此种情况下,填料塔效率下降,尤其是规整填料。(9)、对易结垢、堵塞物系的适用性某些类型的板式塔(如大孔径筛板、泡罩塔等)则可以有效的处理这种物系,同时清理也比较容易。而填料塔则不宜处理易聚年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)9合或含有固体悬浮物的物料。(10)、对易起泡沫物系的适用性对于易起泡物系,填料塔更适合,因填料对泡沫有限制和破碎的作用。(11)、对腐蚀性物系的适用性对于腐蚀性物系,填料塔更适合,因可采用瓷质填料。(12)、对热敏性物系的适用性对热敏性物系宜采用填料塔,因为填料塔内的滞液量比板式塔少,物料在塔内的停留时间短。(13)、中间换热与侧线出料当气液接触过程中需要冷却以移除反应热或溶解热时,板式塔可方便的在塔板上安装冷却盘管,而填料塔则因涉及液体均布问题而使结构复杂化。同理,当有侧线出料时、填料塔也不如板式塔方便。综上所述,相比于板式塔,填料塔具有成本低(塔径不是很大时),压降小,处理能力强,适宜高真空操作,适宜腐蚀性、高沸点、热敏性、易结垢、易起泡物系等诸多优点,同时分离效率与板式塔相当,可以较好地满足本设计中相关分离操作的需要。同时由于本设计中,分离操作无需在高操作压力下进行,且无中间换热及侧线出料的需求,因此又可以有效回避填料塔的相关缺点。故主要分离设备将选用填料塔,进行对硝基乙苯的分离操作。填料塔操作的好坏,与所选用的填料有直接关系。下面介绍一下各种填料特性。拉西环拉西环是在1914年最早使用的人工填料,为一外径和高相等的短管。是乱堆填料的一种。可以用陶瓷或者金属制造,其结构简单,制造容易,并且其流体力学和传质方面的特性都有详细的研究,曾得到过广泛的使用。但是大量的工业实践表明,拉西环由于高径比太大,堆积时相邻环容易形成线接触,填料层的均匀性较差。因此,拉西环填料层存在着严重的向壁偏流和勾流现象。因此拉西环在工业上的应用日趋减少,因此不选用。矩鞍形填料是鞍形填料的一种。属于乱堆填料。是将弧鞍型改制成两面不对称,大小不等的矩鞍形而得。它在填料中不能互相重叠,填料层的均匀性大为提高。其气体流动阻力小,处理能力大,制造起来比较方便是其优点。但是其各方面虽然优与拉西环,但不及鲍尔环,因此不选用。鲍尔环鲍尔环是从拉西环上发展而来的,是近期具有代表性的一种填料。可用陶瓷、金属或塑料制造。鲍尔环的构造是在拉西环的壁上沿周向冲出一层或两层长方形的小孔,但小孔的母材不脱离圆环,而是将其向内弯向环的中心。鲍尔环的这种结构提高了环内空间和环内表面的有效利用度,使气体流动阻力大大降低,因而对真空操作尤其适用。鲍尔环上的两层方向是错开的,在堆积时即使相邻填料形成线接触,也不会阻碍气液两相的流动产生严重的偏流和勾流现象,故在使用时床层一般无需分段。金属丝网波纹填料是一种整砌结构的的新型填料。金属丝网波纹填料是由彼此年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)10平行、垂直排列的丝网波纹片组成。其结构紧凑,有较大表面积。又因为是整砌结构,压降比乱堆填料要小,因而空塔气速可以提高,传质效率高,优于乱堆填料的鲍尔环。同时因液体在填料中成“Z”形流动,每经过一盘重新分布一次,所以改善了填料表面的润湿状况。由于其是用网材制成,比较薄,而且填料尺寸小,传质效率高。优于同类的陶瓷波纹填料等板波纹填料。243主要设备供应2431釜设备、储罐、换热器上海新花化工设备厂(原上海松江工业搪瓷厂)厂址上海市松江区中山街道花桥村邮编201619电话0215767757957677228576772552432分馏塔河南新乡市化工设备总厂厂址河南新乡县河南新乡东干道50号电话037324714052433精馏塔无锡市华宝药化设备有限公司厂址中国江苏无锡太湖镇板桥村浪溪路26号电话051085186656,8518058625整体自动化控制水平本次工艺设计用到的自控仪表有用于调节及监测压力的压力变送器、压力调节器/阀,用于调节、记录流量的气电转换器、流量记录仪、流量调节器/阀、用于记录、调节温度的电子电位差计、温度调节器。年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)113生产方法工艺流程叙述31设计工艺流程叙述(论证主要化工过程及主要设备)该工艺过程的主要设备为粗蒸釜、分馏塔、精馏塔。311粗馏洗涤液整批进入粗馏釜,以公用真空作为减压来源,真空度保持0053MPA以上,控制蒸汽表压与0102MPA,蒸出水低沸点,收集于低沸点受槽中,后期加大蒸汽压和真空,使加热釜温度达130,出料视蛊无明显液滴时,停止蒸汽,水冷却到釜温80时,通过高位槽,在滤捅中过滤去固体杂质,计量后抽样送验折光,料液放入邻对位贮槽备用,蒸出低沸回收套用。312分馏检查整个分温系统空塔真空度应稳定在0098MPA以上,才可以进行正常操作。甲、空塔投料一次性投入全部邻对位1000KG,以专用真空作为减压来源,加热同时开启所有冷却系统,待塔温度升高到120有邻位馏出时,全回流1小时后,调整回流比,同时将邻对位预热到120左右,以30100公斤/小时的流量加入塔内在总量达1900KG(包括一次性投入约1100KG),暂停加料待蒸出邻位总量达9501000KG时即可进行连续操作。乙、连续投料以每小时300350KG的流量加入邻对位,预热温度120130之间,并适当调节回流比(应在3以上),保证分流比于规定值。丙、分馏考核项目质量粗对位15460以上19DN一次邻位15380以上分馏比粗对位邻位40456555分馏塔停止使用时应先切断电源,加热器中料液以夹层冷却方式冷却到100以下时,才可以切断电源,放入空气。遇停电情况时,应立即关闭真空阀门,保持塔内负压状态关预热器蒸汽,然后关闭对位出料考克,待恢复通电再进行连续操作。遇停水情况时,应立即切断电源,停止加热,打全回流,直到供水正常为止。313回收分馏将分馏后的一次邻位再进行一次分馏,称回收分馏。其操作条件与正常分馏相同,塔顶馏出邻位称二次邻位,塔底连续出邻对位,其年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)12分馏比二次邻位邻对位60704030质量邻对位1541以上19DN二次邻位15370以上分馏所得邻对位供本岗位正批分馏之用二次邻位装桶外售314检查精馏釜真空度应稳定在0099MPA表压以上时,才可进行正常操作。粗对位下料量为3200KG(液位刻度表)专用真空减压,加热,保证蒸汽压表压于0809MPA,同时开启有关冷却系统连续馏出精对位,到加热釜上液位刻度存残夜300KG时冷却后停止真空,放入空气,精对位均匀抽样,折光15456时移交氧化19DN设备,残液留于釜内,可以进行下一批料。残液每五批出清一次,每次清出量250KG如遇紧急停电,应立即关闭真空阀门,保持真空,停止加热,直到恢复通电为止。315产品性状对硝基乙苯为淡黄色液体,纯品沸点241242,比重1124(25),1545619DN间硝基乙苯(混杂于对位体中)纯品沸点242243,比重1135(25)邻硝基乙苯为淡黄色液体,纯品沸点223224,比重1126(25),1537019以下。32工艺流程框图(框图的画法课上已经讲过,请改)年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)13图31分离工艺流程框图年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)144物料衡算41计算基准根据任务书,年产765吨对硝基乙苯,设每年有300天工作日,混硝基物到对硝基乙苯的产率为50,则对硝基乙苯的日产量765/300/05510吨42原料、中间体及产品的含量1原料混硝基物中各成分含量为硝基乙苯杂质水乙苯95311。其中硝基乙苯中各成分含量为邻间对44452。混硝基物中各成分的量为邻硝基乙苯510950442132吨间硝基乙苯510950040194吨对硝基乙苯510950522519吨杂质510030153吨水510010051吨乙苯510010051吨(2)粗蒸产物粗蒸后除去乙苯和水,机械杂质质量忽略,剩余干混硝基物51005100514998吨。(3)分馏塔中邻位产品和粗对位产品分馏以后顶端得到邻位产品,底端得到粗对位产品。邻位产品中各成分含量为邻间对9541则邻位产品中各成分的量设为095X,004X,001X粗对位产品中各成分含量为邻间对10486则粗对位产品中各成分的量设为01Y,004Y,086Y得方程组095X01Y2132004X004Y0194解得X1938;Y2912则邻位产品中各成分的量为邻硝基乙苯09519381841吨间硝基乙苯00419380078吨对硝基乙苯00119380019吨粗对位产品中各成分的量为邻硝基乙苯0129120291吨间硝基乙苯00429120117吨对硝基乙苯2519001942500吨(4)精馏塔中轻馏分和精对位产品年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)15粗对位产品进入精馏釜继续精馏,得到轻馏分和精对位产品其中轻馏分中各组分的含量为邻间对234334设轻馏分中邻,间,对分别为023X,043X,034X精对位中各组分的含量为邻间对9190设精对位中邻,间,对分别为009Y,001Y,09Y列方程组得023X009Y0291043X001Y0117解得X0209;Y2699所以,轻馏分中各组分的量为邻硝基乙苯023020900481吨间硝基乙苯043020900899吨对硝基乙苯034020900711吨精对位中各组分的量为邻硝基乙苯0092550230吨间硝基乙苯00125500255吨对硝基乙苯092552295吨塔底残夜的量为(2500007112295)015302869吨将以上计算所得数据列物料衡算表1、物料衡算表(1)粗蒸物料衡算表表41进料物料名称质量质量KG折纯量KG实际进料实际进料混硝基乙苯物质的量KMOL体积M3邻硝基乙苯41802132213214119191间硝基乙苯3811941941285017对硝基乙苯49392519251916682226水151512833005乙苯151510481006杂质3153153合计5100注原料纯度100年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)16表42粗蒸釜顶出料物料名称质量质量KG折纯量KG实际进料实际进料轻组分物质的量KMOL体积M3水5051512833005乙苯5051510481006表43粗蒸釜底出料物料名称质量质量KG折纯量KG实际进料实际进料干混硝基物物质的量KMOL体积M3邻硝基乙苯42662132213214119191间硝基乙苯3881941941285017对硝基乙苯50402519251916682226杂质306153153(2)分馏塔物料衡算表44分馏塔塔顶出料物料名称质量质量KG折纯量KG实际进料实际进料邻位产品物质的量KMOL体积M3邻硝基乙硝基乙苯477577505130069对硝基乙苯119419401280017表45分馏塔塔釜出料物料名称质量质量KG折纯量KG实际进料实际进料粗对位产品物质的量KMOL体积M3邻硝基乙苯95029129119250261间硝基乙苯38211711707740106对硝基乙苯81672504250416564225杂质501153153(3)精馏塔物料衡算表46精馏塔塔顶出料物料名称质量质量KG折纯量KG实际进料实际进料年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)17轻馏分物质的量KMOL体积M3邻硝基乙苯230847847803160043间硝基乙苯430889589505920081对硝基乙苯338470770704680064表47精馏塔塔釜出料物料名称质量质量KG折纯量KG实际进料实际进料精对位物质的量KMOL体积M3邻硝基乙苯8992435243516100218间硝基乙苯09927127101790024对硝基乙苯90022435243516107218残夜对位体2053300200003杂质97951431432、物料流程图年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)18粗蒸过滤混硝基物质量(吨)质量分数邻硝基物418间硝基物38对硝基物494杂质3水1乙苯1合计100轻组分质量(吨)质量分数水50乙苯50合计100干混硝基乙苯质量(吨)质量分数邻硝基物间硝基物对硝基物杂质合计100年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)19分馏精馏邻位产品质量(吨)质量分数邻硝基物95间硝基物4对硝基物1合计100粗对位产品质量(吨)质量分数邻硝基物95间硝基物38对硝基物817杂质50合计100残液质量(吨)质量分数对硝基物杂质合计100精对位质量(吨)质量分数邻硝基物9间硝基物1对硝基物90合计100轻馏分质量(吨)质量分数邻硝基物23间硝基物43对硝基物34合计100年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)20图41物料流程图年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)15设备工艺计算及热量衡算该设计主要是对分馏塔、精馏塔设备进行工艺计算及热量衡算51分馏塔511物系基本性能数据1进料组成邻位体44间位体4对位体522蒸汽压与温度关系,遵守克拉贝龙方程02185LOGAPBT其中T绝对温度(K);P蒸汽压(MMHG)A,B为常数邻位体常压沸点228;22MMHG时沸点116间位体常压沸点242;对位体常压沸点245;23MMHG时沸点134将邻位体的两个沸点和压强代入克拉贝龙方程中,可得02185LOG7673ABL2解方程得,,156OA82467OB同理可得,32P53P根据温度压强曲线图,可得,198MA48PB3分子量M15117512塔的各部分压力和温度1为了便于控制塔的真空度及照顾塔的通量和塔釜温度,参照其他单位的经验,塔顶年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)2压力残压控制在40MMHG,选用CY型填料且最佳的工作条件是比空速,150/LWMS相当于动能因子,在此条件下,每米的阻力降约为35MMHG,经初步计1265FKGSM算约需16M填料,塔总压降为56MMHG,故釜压为96MMHG。从塔顶至塔釜各点压力变化在液泛之前,应符合下面关系2ODPKH其中与填料结构有关的阻力系数;塔内各点的压力;塔内各点到塔顶的填料高度;H动能因子F经过变换和积分,可以得到下式2LNPQKHC式中053B克拉贝龙方程常数塔顶9401OMP顶塔釜0186BB釜再根据塔顶塔釜的两个边界条件塔顶245302579LN40CC塔釜29684L6125403K7309K进料处452OMPBB进044824677004844553805284525538352007052385071935Q进初步估算,进料口在塔的中部,用试算法求出中部压力,设P为73MMHG,则右边7263098254038954KHC年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)3左边22LN73195LN738209564PQ设P为735MMHG,左边22LL3经过试算法可以求出中部压力为7348MHG2根据克拉贝龙方程可知02185LOGATPB塔顶出料组成为9541OMP塔顶温028041LGOMPAABB15925639801328LO4084704545K塔釜组成为10486OMP塔釜温250486LG9OMPAABB01825139086132LO64670845454K进料处组分可看成和原料一致52OMP进料温度0184052LG73OMPAABB251641398052138LO4802704K31年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)4513相对挥发度的计算根据克拉贝龙方程可知/02185LOGLLOGMMOMOMPABT6139824678531802T/5LOGLLOGPPOPOPPAB0218613284678523T937/02185LOGLLOGMPPMPMPPABT39812845325207T式中为邻位对间位的相对挥发度/OM为邻位对对位的相对挥发度/P为间位对对位的相对挥发度/M,为纯的邻、间、对位蒸汽压OPP塔内有三种组分,根据拉乌尔定律可知/O/MX111POOOMPOMOPXY其中为气相中邻位衡分百分数年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)5、为液相中邻位、间位衡分子百分数OXM令O1OY即把塔内物料看成是邻位和某一假象重组分构成的二组份体系,为此假想二组份体系的相对挥发度。可求得/1OPMX(1塔顶相对挥发度计算D塔顶物料,095OX04M5TK/283LOG7PT094528/19OP/03LG7MPT204503/1MP/194179205OPDMX(2塔釜相对挥发度计算W塔釜物料,01OX04MTK年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)6/20893LOG7PT4027/18OP/3LG0MPT274038/19MP/17481740OPWMX(LG0248W3进料口相对挥发度计算F进料口物料,OX04M308TK/20893LOG7PT4102569/8OP/3LG70MPT241年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)7041/97MP/1806179414OPFMX(LG02537F精馏段相对挥发度平均值计算J11LOGLLOG0253702532JDF793J提馏段相对挥发度平均值计算T11LOGLLOG02537408272TFW76T514回流比的计算塔顶邻位含量要达到95,即095DX已知进料邻位含量4F170581FFFXY()(9)0最小回流比2DFMFYR584取回流比1537515理论板数的计算要求,095DX1W年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)81精馏段最小理论板数,可根据芬斯克公式计算MJN11LOGDFMJJFXN0954LL731546MJN块块精馏段实际需要塔板数NJ,可根据吉兰图解析式计算适用范围05061MR378241MRLOG09017JJMNR2640391JMJN8J块2提馏段最小理论板数,可根据芬斯克公式计算MTN11LOGFWMTFTXN04LL761342MTN块同上,提馏段实际需要塔板数,可根据吉兰图解析式计算TN年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)903912TMTN46T块全塔共需理论板数804613JTN块516填料高度及进料口位置的计算1起分离作用填料高度计算TH根据资料介绍,CY型填料在最佳比空速条件下,每米填料相当的理论板数10DN块/米。考虑到工业大塔重难免存在液体再分布不均匀,填料润湿不良,真空度和蒸发量波动造成物料返混等情况,会使效率降低,设计时必须留有一定安全系数。所以设计时确定相当于安全系数是185/DN块米1326TDHM2缓冲用填料高度HF由FOGSZXH其中轻馏分在塔内积压量;塔截面积;单位体积填料滞液量;失效填料高度OH一般转子流量计误差为2,最坏情况是进料和顶采流量计误差叠加,将产生4误差。根据年产765T的要求,每小时需采出邻位00807T,每隔2小时进行一次色谱分析和流量调整。0872046G已知,FX3/ZTM设21SM则,064031OHZXF年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)10整个缓冲层高度203672FOHM整塔填料高度8TF517塔径计算比空速,当塔顶,15/LWMS40PMHG405TK塔的负荷21579/2MGTHT要求每小时生产邻位,回流比为08T38塔内蒸汽通量710710385/GRT塔截面积235290SMG塔径4143D当塔顶时10PMHG2859401LAOAPTBB012639801328LG754537K塔的负荷21710/23LWMPTMHT塔截面积203854GSG塔径40731DM为使塔有足够的余地,取D080M518填料材质结构和重量年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)11国外丝网波纹填料,一般均采用不锈钢网制作,而在此填料材质选择造纸废铜网。经过对造纸废铜的腐蚀实验,选用铜网规格微50700目/寸,经密纬疏,丝径02MM左右,经线纬磷青铜,纬线为黄铜,铜含量90。为降低塔高,采用CY型填料,CY型填料波距82MM,峰高45MM,则可求得填料比表面积A32321241045106AM而铜网单位面积重量3/KG填料假密度350/2A填料总重214845089DHKG考虑15的加工损耗,共需造纸废铜网7147KG519塔高的计算DTBH其中,H塔高,M;塔顶空间,M;塔底空间,M;B填料高度T取15M,取35MDHB153048M5110精馏段高度HJ(即进料口位置)的计算8036185JJODNH5111塔体强度计算年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)12筒体材料取不锈钢,弹性模量,泊松比5201EMPA03假设筒体壁厚为8MM临界长度8617794OCRDLMT80496CRM该塔为短圆筒250/ETPCRLD25591884/60MPA51673CRPPM76040950167PAMPA塔体壁厚为8MM5112收集再分配器结构的选择收集再分配器是丝网波纹塔中的关键部件,设计不合理不仅效果不好,有时还会起反作用。收集再分配器要起到将回流液体全部收集起来,再均匀分布到整个塔截面上两个作用,又不能对塔内网物料蒸气流动产生明显阻力(即通气截面大)。收集器有多种形式,但以带沟槽百叶窗式收集器,收集效果好,通气截面大,收集液体的汇总方式有两种一是国外普遍采用的“中心渠式”,百叶窗收集板上所带沟槽直接向中心渠汇总后流入分布头;另一种则是“壁沟式”,百叶窗收集板上所带沟槽向贴塔壁环状沟汇总后流入分布头。前者优点是装配简单,缺点是制造工艺复杂,进料取样困难;后者的缺点是装配复杂,优点是制造工艺简单,进料、取样容易。分布头也有多种形式,但以排管式分布头较好,能允许有较高静压头,分布比较均匀,且通气截面大。分布头各小孔喷淋液体流速V与液体静压头H关系如下式/MSM年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)13VUGH其中,G重力加速度;U流速系数。与小孔直径及流速有关,在流速及孔径变化不大情况下,可看成是一常数。取,062981/GMS设喷淋小孔总面积为F,塔内回流量为Q,3/MS可知QFVUGH设喷淋小孔数为N,小孔直径为D,则M24FD20165QHUNN,D,H,三参数都是越大越好,因为N越大分布越均匀,D越大越不易堵,H越大流速相对偏差越小,但三者是相互制约的。N过大是没有意义的,在此选定每42截面(即6CM7CM)有一个喷淋点。2CM2134081D过份大也是没有意义的,考虑能使H有比较合适数值和防止堵孔现象,我们选D25MM。提馏段回流液量较大,应选用此值计算静压头。要求每小时生产邻位00807T,即00807(比重约为1),回流比R378,进料3M中对位含量52,邻位体含量为44,沸点液相进料。430871087160/3643604QRS25HUND4226130065年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书(小设计)14015M由于加二偏差,各小孔静压头不可能一致,使各小孔流量不一致,由式不难看出小孔流量相对偏差为静压头相对偏差的1/2。如要求各小孔流量偏差90。为降低塔高,采用CY型填料,CY型填料波距82MM,峰高45MM,年产765吨对硝基乙苯分离工段

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