仪器设备检定校准证书结果的确认

1、仪器设备检定/校准结果确认 一、目的 实验室的检测设备均需要进行检定或校准，对于检定校准结果，须由相关人员结合设备说明书及检测方法对检定校准结果与使用要求加以比较，以确定该设备是否满足使用要求。 二、范围 本规定适用于实验室对计量检定部门出具 “检定/校准证书”的检测设备的校准结果是否满足使用要求进行确认。 三、职责 1 实验室负责人负责对校准结果进行审核，质量管理部门对确认结果做最终有效性确认。 2 实验室负责对校准结果进行技术确认。,1,四、确认内容 计量检定证书的有效性：检定的定义 定义1:检定是指查明和确认计量器具符合法定要求的活动，它包括检查、加标记和/或出具检定证书。JJF1001

2、-2011通用计量名词术语及定义9.17款;定义2:为评定计量器具的计量性能,确定其是否合格所进行的全部工作。中华人民共和国计量法实施细则(以下简称实施细则)第六十一条。 计量检定的分类：根据计量法及其实施细则,计量检定可以分为强制检定和依法检定两种。,2,四、确认内容 计量检定证书的有效性： (1)凡是社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的且列入国家强制检定的工作计量器具目录的计量器具,使用者都必须向政府计量行政部门授权的法定计量检定机构申请计量检定,合格方可使用,检定证书应在有效期内。 (2)凡是有关法律或国家

3、强制性标准规定必须计量检定合格才能使用,且列入中华人民共和国依法管理的计量器具目录内的计量器具,企业可以自行计量检定合格使用或送经政府计量行政部门考核授权的计量检定机构检定合格使用,检定证书也应在有效期内。 (3)以上计量检定机构检定项目必须在政府计量行政部门考核授权的具体项目之内方可有效。,3,四、确认内容 计量校准证书、报告有效性的确认： 校准的含义 1. JJF1001-2011通用计量术语及定义4.10款:在规定条件下的一组操作,其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系,第二步则是用此信息确定有示值获得测量结果的关系,这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。2

4、. JJF1001-1998通用计量术语及定义9.17款:是指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间的一组操作。 注:(1)校准结果既可以给出被测量的示值,又可确定示值的修正。(2)校准也可确定其他计量性能,如影响量的作用。(3)校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。,4,四、确认内容 计量校准证书、报告有效性的确认： (1)计量校准证书、报告的有效性,主要依据国家有关法律法规、技术标准、技术规范或合同的规定以及企业生产加工检测过程的具体技术要求来确认。 (2)校准证书有效性计量确认的准则:经过校准的计量器具或测量

5、设备的计量特性,应满足实际使用的计量要求。如测量范围、准确度等级、最大允许误差、灵敏度、鉴别力、稳定性、测量不确定度等。其中最大允许误差、测量不确定度通常应是被测对象的1/5至1/10,至少为1/3。,5,四、确认内容 计量校准证书、报告有效性的确认： 1 溯源性： 对检测设备的校准结果的确认首先要对其量值溯源的有效性进行审查。参照计量器具检定规程、校准规范或采用标准等有关规定，审查确认设备的校准服务方的资格，技术能力、校准方法、标准物质等是否符合要求。 1.1 对校准机构资质、能力的确认 计量标准应当向法定计量机构溯源，其它计量仪器可以向具有相应能力的计量技术机构、CNAS校准实验室溯源。这

6、些计量机构的资质、能力应当在溯源实施前进行确认。,6,1.2 对校准证书基本信息的确认 当确认校准证书的信息是否齐全、正确。至少应确认以下信息： (1) 证书或报告标识（如编号）的惟一性，每页及总页数的标识； (2) 送校单位的名称(地址)； (3) 被校对象的名称、型号、编号、制造厂、如果需要应说明测量范围及准确度等级或最大允许误差； (4) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期； 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识、以及签发日期。,7,2. 确认校准证书数据有效性： (1) 校准所依据的技术规范的有效性、适用性，包括名称及代码； (2)

7、本次校准所用测量标准的实现量值范围、不确定度(准确度)等计量特性是否满足校准要求，测量标准的溯源性及有效性说明； (3) 校准环境，条件是否满足校准要求； (4) 校准结果及测量不确定度的说明，是否有校准结果使用的限制性说明。,8,1.3 确认校准证书给出的各项技术性能参数，特别是给出校准值的偏移(准确度等级) ，测量不确定度是否符合实验室所开展的校准、测试项目的要求。 (1) 根据证书各校准点量值的偏移(误差、修正值)、不确定度，和测试项目对测得值准确度、不确定度(标准偏差)的要求，确认仪器是否满足开展的测试项目的要求； 如果校准证书没有给出示值偏移(误差)，证书使用者应该自己计算出示值偏移

8、(误差)后进行确认。 如果被校准仪器的示值偏移(误差)小于设备相关标准允许误差的2/3，通常就可以判定该仪器是合格的。,如果被校准仪器的示值偏移(误差)大于相关标准允许误差的2/3，通常不可以简单的判定该仪器是是否合格，应该结合证书给出的校准结果不确定度，依据JJF 1094-2002测量仪器特性评定5.3.1.6的方法确认校准仪器是否合格。 (2) 校准证书给出的校准点量值范围，校准结果是否符合实验室所开展的分析测试项目的需要； 确认仪器合格后，还应根据校准证书给出的校准量值范围是否满足分析测试量值范围的要求。 根据分析测试的相关标准对分析测试准确度(偏差、精密度)的要求，将此要求视为分析测

9、试的最大允许误差，参考JJF 1094-2002测量仪器特性评定5.3.1.6的方法，确认仪器是否满足开展的分析测试准确度的要求。,五、确认实施方法 1. 在取得校准证书的3个工作日内，由检验员对校准结果进行确认。 2. 检验员结合设备的使用方法和检测项目及检测标准的要求，对照校准证书给出的各项性能指标，写明校准设备的使用状态，报技术负责人批准实施。 3. 技术负责人对校准证书确认结果给予有效性确认。 4. 被校准仪器有效性确认后，相关人员应该签字确认，贴上标识后整个确认才算结束。 六、修正值(修正因子)等信息的运用 校准确认后，部分仪器(如果需要)，应在仪器操作现场张贴仪器校准证书上的修正值

10、、限制使用等的相关内容，以便使用仪器校准证书中的修正值等相关信息。,11,应用按规程规定的允许误差限考虑不确定 按校准不确定度考虑不确定度，一般使用时示值，使用方便，但效益低。进行修正，使用不便，但效益高。 设某单值量具检定规程规定允许误差为10(单位略，下同)，检定/校准不确定度为3，欲测量一个公差(允差)为20的被测量，要求计量器具引起的不确定度不超过被测量公差的1/4，现有经检定和校准的A、B两个量具，对比见下表: 量具 示值误差 不确定度 验证 可用性 A 校准： +5 4.4 3 (3+3)14， 可用 A 检定： 合格 1.3 3 (10)14， 不可用 B 校准： +11 4.4

11、 3 (3)14， 可用 B 检定：不合格 不可用,12,主任：数字多用表的校准证书已经从上级计量技术机构取回来了，交给老赵，跟他一起做一下符合性判定。 小王：这证书怎么这么奇怪？只给出两列数据，一列是参考值，一列是显示值 主任：他们就是这样出证书。用送校的数字表测量他们的标准源的量值，显示值就是测量结果，参考值是标准源的输出值，列出来比对。 小王：他们为什么不给出误差？ 主任：你可以自己算误差。 小王：问题是我觉得这样不能叫做校准。 主任：为什么？ 小王：校准的定义是“在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一

12、组操作”。他们的证书只是罗列参考值和显示值，并没有给出二者之间的关系。 主任：数据都摆在那里，难道还看不出关系吗？ 小王：如果这个关系是我看出来的，那么就相当于我在帮他们出证书。而且。我觉得参考值与显示值的关系恐怕多到不可胜数，因此必须明示。 主任：不可胜数？一般不外乎绝对误差、相对误差、引用误差。,13,小王：比如参考值是I0=1.00 A，显示值是I1=1.1 A，那么这个关系可以是：I1-I0=0.1A；（I1-I0）/I0=10%；I1/I0=1.1 A；I0/I1=0.909；lg（I1/I0）=0.04；你想要多少关系我就可以说出多少。 主任：好吧，我承认你说的没错。不过我还是不认

13、为这是什么原则性问题。无论他们给出误差还是仅仅罗列参考值和显示值，都不影响我们的工作。 小王：我认为必然会影响我们的工作！ 主任：此话怎讲？ 小王：至少会影响符合性判定和我们出具校准证书所给出的不确定度。 主任：愿闻其详。 小王：首先要明确，他们改变了测量的测量模型。以绝对误差测量为例，本来测量模型是y=I1-I0，现在变成了y1=I1。测量结果的不确定度也随之由u（y）=u2（I1）+u2（I0）1/2变成了u（y1）=u（I1）。可见原来测量结果的合成不确定度应该包含标准器的不确定度u （I0）这一分量，现在只包含了被测仪器的不确定度u（I1）。 主任：可是他们也给出了标准器的测量结果y0

14、=I0，并且在证书开头的所用标准器信息中给出了标准器的不确定度u（I0）。 小王：是的。因此我认为他们所做的相当于对标准器和被测仪器各进行了一次测量，分别给出了测量值和不确定度。,14,主任：你认为这样不可以吗？ 小王：我认为这更像是比对或测量审核，而不是校准。符合性判定用比对或测量审核的方法更合理。 主任：比对和测量审核常用En值法，En=（I1-I0）/ ku2（I1）+u2（I0）1/2。当|En|1时，认为两个测量结果一致。校准的符合性判定规则是：当u（I1-I0）MPEV /3时，|I1-I0|MPEV 合格；当u（I1-I0） MPEV /3时，|I1-I0|MPEV- u（I1-

15、I0）合格。 小王：正是这样。可见按照比对或测量审核来处理和按照校准来处理结果很可能不一样。 主任：既然上级计量技术机构出的证书叫做校准证书，那么还是应该按照校准来做符合性判定。只不过他们的校准做得还不到位，给我们添了些麻烦罢了。 小王：要真是这样就好了。我刚才举的例子比较简单，可以凭借校准证书的信息计算出绝对误差的不确定度。这是因为碰巧绝对误差= I1-I0，并且我们默认了I1与I0的相关系数是0。,15,主任：小王，忙什么呢？ 小王：写电能表标准装置的不确定度分析报告。 主任：你可以参考以前老赵写的。 小王：嗯，我正在看他写的那个。他引入了这么多分量，温度影响分量、年稳定性影响分量、电压和

16、电流误差影响分量看得我眼晕。 主任：其实我也经常被不确定度分量搞得头昏脑涨。 小王：这些分量好像都是老赵凭空想出来的，看不出有什么依据。 主任：就物理常识来讲，温度、电压、电流确实会对测量结果有影响。老赵想的也不能说有错。 小王：那么这些分量的灵敏系数怎么确定呢？他好像默认灵敏系数只能是1了。 主任：灵敏系数？我很少注意到这个东西。那你说不是1还能是多少呢？ 小王：得根据测量模型确定。这么说吧，分析不确定度应该从测量的测量模型出发。模型中没有出现的量就不应该在合成标准不确定度表达式中出现。老赵的测量模型里头根本就没有温度、电压、电流、年稳定性这些量，可合成不确定度表达式却包含了这些量。所以我说

17、老赵的合成不确定度不是由测量模型导出来的，是自己凭空编造的。认为灵敏系数是1更是没有依据。,16,主任：老赵的测量模型是什么样的？ 小王：其实老赵的报告里并没有明确写出测量模型。他上来就指定了温度、电压、电流是影响量，然后开始分析它们的不确定度。 主任：那你也不能说老赵错，也许他心里有测量模型只是没明确写出来。 小王：哈哈，这么说也可以。那就成了他有两套测量模型，一套是用来给出测量结果的，简单实用；另一套是专门用来分析不确定度的，花里胡哨。 主任：那么你认为老赵用来给出测量结果的模型是什么呢？ 小王：测量的测量模型就是描述得到测量结果的过程的方程。等号左边是测量结果，右边是得到这个结果的过程。

18、老赵怎么得到的测量结果，模型就怎么写。 主任：那老赵是怎么得到测量结果的呢？ 小王：从检定装置直接读出相对误差，读2次，算出平均值作为测量结果。 主任：那么测量模型就应该是y=（x1+x2）/2了？ 小王：可以这么说。 主任：那么x1、x2的不确定度是多少？ 小王：x1、x2是服从相同分布的随机变量，可以通过样本估计它们的标准偏差，作为不确定度。 主任：样本从哪里来？,17,小王：两次测量结果可以作为样本。由于测量次数只有两次，应该用极差法估计标准偏差。 主任：那么合成标准不确定度就成了u（y）=u2（x1）/4+ u2（x1）/41/2。计算的结果是u（y）=s2（x1）/4+s2（x1）/

19、41/2，或者说是u（y）=s2（x1）/21/2。 小王：是的，注意灵敏系数是1/2，不是1。 主任：你刚才说“可以这么说”，那么还可以怎么说？ 小王：还可以说y=x（表示平均值）。因此u（y）=u（x）用s（x）表示u（x）。样本平均值的标准偏差估计s（x）等于总体标准偏差估计s（x）除以样本容量2的平方根，因此s2（x） =s2（x）/2，跟刚才的结果一样。只不过这回不确定度分量不再是单次测量结果而是测量结果的平均值了，灵敏系数也变为1了 主任：你这不确定度分析看起来过于简单了，不大可信。比如温度对测量结果确实有影响啊？ 小王：如果测量过程中温度有变化，那么温度影响将蕴含于x1、x2的分

20、散性之中。如果测量过程中温度没有显著变化，那么温度影响将表现为x1、x2的均值整体偏移，也就是均值的变化。 主任：那么检定装置本身的误差对不确定度的贡献如何考虑？,18,小王：一样，也已经包含在x1、x2的值里头了。x1、x2就是装置测出来的，难道还能不反映装置的性质吗？ 主任：那么上级计量技术机构给咱们的装置出具的证书上给出的不确定度又有什么用呢？ 小王：是他们的测量结果的一部分，表示他们认为真值在一个区间内。若论对于我们的测量结果的不确定度评定有什么用，我们不用当然就没有用了。主任：前一句话我明白，这后一句话把我搞糊涂了 小王：好吧，我们理一下思路。合成不确定度应该严格依据不确定度传播规律

21、从测量模型导出来。我们的测量模型没有包含上级计量技术机构出具的证书数据，所以这些数据对我们的不确定度评定不发生作用。 主任：我明白你的意思了，不确定度只是根据不确定度传播公式，由测量模型出发机械地推导出来的。测量模型完全决定合成不确定度表达式。不确定度评定，归根结底是确定合理的测量模型。 小王：恩，总结的好。 主任：不确定度传播规律是死的，但是模型是活的。改变模型就可以得到不同的合成不确定度表达式。那么我如果想要在合成不确定度表达式中增加反映出装置本身误差影响的项该怎么做呢？ 小王：这个我得想想不过我觉得我们犯不着为了得到某一个合成不确定度表达式而拼凑测量模型，这是本末倒置 主任：我看未必，至

22、少变换一下看问题的角度。,19,小王：OK！将测量模型改为y=（x1+x2）/2+z就可以了，z是装置的相对误差。 主任：是的，相当于加了修正值。这样就成了u （y）=s2（x1）/2+ u2（z） 1/2，u（z）是证书上给出的。 小王：我看可以跟老赵说说，以后就用这个测量模型得了。 主任：呵呵，老赵怕不会答应，每个数据都得修正，太麻烦了。再说0.02级装置检1级表，根本用不着修正。 小王：嗯，要是我可能也不愿意，况且规程也允许不加修正。看来没有绝对正确的模型，只有适合的模型。 主任：你说的没错。 小王：等等，又出现新问题了！加了修正值以后不确定度变大了，因为多了u2（z）项。我们检低等级表不加修正值，检高等级表才加修正值。也就是说检低等级表不确定度小，而检高等级表不确定度反而大。这怎么解释？ 主任：低等级的表s2（x1）项通常要大一些，因此你不能断定低等级表u2（y）一定小于高等级表。 小王：好，那么换一种问法，检同