化学实验报告册范本

1、化学实验报告册化学实验报告册 篇一: 化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁 课程名称: 仪器分析 指导教师: 实验员 : 时 间: 201X年5月12日 一、 实验目的: (1) 掌握研究显色反应的一般方法。 (2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 (4) 学会制作标准曲线的方法。 (5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、 原理: 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程， 一是显色过程， 二是测量过程。 为了使测定结果

2、有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 (1) (2) 入射光波长: 一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量: 显色剂的合适用量可通过实验确定。 (3) 溶液酸度: 选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。 (4) (5) 干扰。 有色配合物的稳定性: 有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除: 当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除 2+ 4 邻二氮菲与Fe 在P

3、H 2.0- 9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 = 1.1 10 L? ml ?cm-1 。 配合物配合比为3: 1，PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Si32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VP

4、3-45倍的C2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 三、 仪器与试剂: 1、 仪器: 721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。 2)试剂: (1)铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(S4)2?12H2置于烧杯 中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 (2)铁标准溶液10ug?ml- 1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶

5、中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 (3)盐酸羟胺溶液100g?L(用时配制) (4)邻二氮菲溶液 1.5g?L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。 (5)醋酸钠溶液 1.0ml?L -1-1 四、实验内容与操作步骤: 1.准备工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制 准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(S4)?12H2置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .

6、绘制吸收曲线选择测量波长 取两支50ml干净容量瓶，移取100 g m l-1铁标准溶液 2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入 1.0ml邻二氮菲溶液， 2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 4.工作曲线的绘制 取50ml的容量瓶7个,各加入100.00 ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80, 1.00, 1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液， 2.5ml醋

7、酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表: 5.铁含量的测定 取1支洁净的50ml容量瓶,加人 2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录. K=26 8.1 B= - 2.205 R*R=0.9945 CNC. =K *ABS+B C = 4 4.55ml ml-1 6.结束工作 测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一 仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处. 五、讨论: (1) 在选择波长时，在440nm450nm间每隔

8、10nm 测量一次吸光度，最后得出的mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。 (2) 在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因: a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。(张丽辉) 在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的

9、原因。(崔凤琼) 本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。(普杰飞) (1) 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。 (2) 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因: a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇) 在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖) 六、结论:

10、 (1) 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如: 入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 。 (2) 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。 (3) 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)附录: 723型操作步骤 1、 插上插座，按后面开关开机 2、 机器自检吸光度和波长，至显示500。 3、 按

11、T键，输入测定波长数值按回车键。 4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS。01键从R、S 1、S 2、S3，逐一消除然后再检查12次看是否显示0。000否则重新开始。 5、 按RAN按3键，回车，再按1键，回车。 6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。 7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STP全打印完，按回车 8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。 9、 固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。 10完毕后，取出比色皿，从打印