化学实验报告册范本_第1页
化学实验报告册范本_第2页
化学实验报告册范本_第3页
化学实验报告册范本_第4页
化学实验报告册范本_第5页
已阅读5页,还剩2页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、化学实验报告册化学实验报告册 篇一: 化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁 课程名称: 仪器分析 指导教师: 实验员 : 时 间: 201X年5月12日 一、 实验目的: (1) 掌握研究显色反应的一般方法。 (2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。 (4) 学会制作标准曲线的方法。 (5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、 原理: 可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程, 一是显色过程, 二是测量过程。 为了使测定结果

2、有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。 (1) (2) 入射光波长: 一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量: 显色剂的合适用量可通过实验确定。 (3) 溶液酸度: 选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。 (4) (5) 干扰。 有色配合物的稳定性: 有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除: 当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除 2+ 4 邻二氮菲与Fe 在P

3、H 2.0- 9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 = 1.1 10 L? ml ?cm-1 。 配合物配合比为3: 1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Si32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VP

4、3-45倍的C2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 三、 仪器与试剂: 1、 仪器: 721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支 5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。 2)试剂: (1)铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(S4)2?12H2置于烧杯 中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 (2)铁标准溶液10ug?ml- 1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶

5、中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。 (3)盐酸羟胺溶液100g?L(用时配制) (4)邻二氮菲溶液 1.5g?L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。 (5)醋酸钠溶液 1.0ml?L -1-1 四、实验内容与操作步骤: 1.准备工作 (1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制 准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(S4)?12H2置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .

6、绘制吸收曲线选择测量波长 取两支50ml干净容量瓶,移取100 g m l-1铁标准溶液 2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入 1.0ml邻二氮菲溶液, 2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长 4.工作曲线的绘制 取50ml的容量瓶7个,各加入100.00 ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80, 1.00, 1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液, 2.5ml醋

7、酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表: 5.铁含量的测定 取1支洁净的50ml容量瓶,加人 2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录. K=26 8.1 B= - 2.205 R*R=0.9945 CNC. =K *ABS+B C = 4 4.55ml ml-1 6.结束工作 测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一 仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处. 五、讨论: (1) 在选择波长时,在440nm450nm间每隔

8、10nm 测量一次吸光度,最后得出的mix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的mix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。 (2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因: a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉) 在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的

9、原因。(崔凤琼) 本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞) (1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。 (2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因: a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇) 在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖) 六、结论:

10、 (1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如: 入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。 (2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。 (3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)附录: 723型操作步骤 1、 插上插座,按后面开关开机 2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按

11、T键,输入测定波长数值按回车键。 4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S 1、S 2、S3,逐一消除然后再检查12次看是否显示0。000否则重新开始。 5、 按RAN按3键,回车,再按1键,回车。 6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。 7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STP全打印完,按回车 8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。 9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。 10完毕后,取出比色皿,从打印

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论