环境监测实验方案

1、实验1 酸碱指示剂滴定法测定水样碱度一、 实验目的和要求掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。二、 原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH时的颜色变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子（OH）已被中和，碳酸盐（）均被转为重碳酸盐（HCO3），反应如下：当滴定至甲基橙指示剂由枯黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4.44.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下：根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。上述计算方法不适用于污水及

2、复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。三、 仪器1、锥形瓶：250mL； 2、酸式滴定管：25mL。四、 试剂（1）碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=0.0250mol/L）:称取1.3249g（于250烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠（Na2CO3），溶于少量蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。（2）盐酸标准溶液(0.0250 mol/L):用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸（=1.19g/ml），并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度0.025mol/L。其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形

3、瓶中，加蒸馏水稀释至约100ml，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录标准溶液使用量。按下式计算其准确浓度：式中：C盐酸标准溶液浓度（mol/L）; V盐酸标准溶液用量（ml）。（3）酚酞指示剂: 称取0.5g酚酞于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。（4）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。五、 步骤1、酚酞碱度的测定（P-碱） 量取100mL水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，摇匀，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（V1）。若不显色，说明酚酞碱度为零。2、总碱度的测定（T-碱）在测

4、定酚酞碱度后的水样中，再加入3滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现桔红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V2。六、计算对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。为说明方便。令以酚酞作为指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为Pml，以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为Mml，则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P。第一种情形，P=T或M=0时：P代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于M=0，表示不含有碳酸盐，亦不含重碳酸盐。因此，P=T=氢氧化物。第二种情形，P1/2T时：说明M0，有碳酸盐存在，且碳酸盐=2M=2（T-P），而且由于PM，说

5、明尚有氢氧化物存在，氢氧化物=T-2（T-P）=2P-T。第三种情形，P=1/2T，即P=M时：M代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐，碳酸盐=2P=2M=T。第四种情形，PP，因此M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外，尚有水中原有的重碳酸盐。碳酸盐=2P，重碳酸盐=T-2P。第五种情形，P=0时：此时，水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐=T=M。以上五种情形的碱度，示于下表中。注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表表1 碱度的组成滴定结果氢氧化物碱度以（CaCO3）计碳

6、酸盐碱度以（CaCO3）计碳酸氢根碱度以（CaCO3）计P000T2PT02PT2P2PT02P02PT2PT2（TP）0PTP00按照下列公式计算各种情况下总碱度、碳酸盐、重碳酸盐的含量。（1）总碱度（以CaO计，mg/L）= 总碱度（以CaCO3计，mg/L）=式中：C盐酸标准溶液浓度（mol/L）; 28.04氧化钙（1/2CaO）摩尔质量（g/mol）; 50.05碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）;（2）第一种情形，P=T或M=0时：碳酸盐和重碳酸盐均等于0（3）第二种情形，P1/2T时：碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）=碳酸盐

7、碱度（1/2，mol/L）=重碳酸盐（）=0（4）第三种情形，P=1/2T，即P=M时：碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）=碳酸盐碱度（1/2，mol/L）=重碳酸盐（）=0（5）第四种情形，P1/2T时：碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）=碳酸盐碱度（1/2，mol/L）=重碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=重碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）=重碳酸盐碱度（，mg/L）=（6）第五种情形，P=0时：碳酸盐（）=0重碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=重碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）=重碳酸盐碱度（

8、，mg/L）=七、注意事项 1、若水中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙指示剂进行滴定。 2、当水中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10ml容量的微量滴定管，以提高滴定精度。实验2 ：N（1-奈基）乙二胺光度法测定水样中的NO2-N一、 实验目的和要求掌握N（1-奈基）乙二胺光度法测定水样中的NO2-N的测定原理和方法二、原理和适用范围 1. 原理在磷酸介质中，pH值为1.80.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N（1-奈基）乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2. 适用范围本方法最低检出浓度为0.0

9、03 mg/L，测定上限0.2mg/L。可适用于测定饮用水、地表水、地下水、生活污水及工业废水中的NO2-N分析。三、 仪器1. 分光光度计2. 50ml具塞比色管四、 试剂1.磷酸=1.70g/ml。2.显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基泵磺酰胺，再将1.00gN（1-奈基）乙二胺溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5，至少可以稳定一个月。注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。3. NO2-N标准贮备溶液：称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2）溶于150ml水中，转移至1000ml

10、容量瓶中，用水稀释至标线，每毫升含有约0.25mg亚硝酸盐氮。4. NO2-N标准中间液：分取50ml NO2-N标准贮备溶液（使含12.5mg NO2-N），置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，每毫升含有约50ug亚硝酸盐氮。此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5，可以稳定一周。5. NO2-N标准使用液：吸取10.00m1 NO2-N标准中间液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1ug亚硝酸盐氮。此溶液使用时，当天配制。五、步骤 1.校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入NO2-N标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0，加水至50mLa

11、显色：向比色管中加入1 mL显色剂，混匀，放置20min。 b 测量：在加入显色剂两小时内用10mm比色皿，于540nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。3. 样品测定分取适量的水样加入50mL比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出NO2-N量。六、 计算亚硝酸盐氮（N，mg/L)=m/V式中：m由水样测定的校正吸光度，从标准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量（ug）； V 水样体积（mL）七、 注意事项实验3 水样中高锰酸盐指数的测定一、实验目的和要求掌握水中高锰酸盐指数的测定原理和方法二、原理样品中加入已知量的高锰酸钾

12、和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将样品中的某些有机物质和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数三、仪器1. 水浴锅2. 50ml滴定管两支3. 250ml锥形瓶4. 定时钟四、试剂高锰酸钾贮备液（1/5 KMnO4=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中。使用前用0.1000 mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求的得实际浓度。高锰酸钾使用液（1/5 KMnO4=0.01mol/L）吸取一

13、定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。（1+3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色。草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）:称取0.6705g在105110烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。五、步骤1. 采集水样水样采集后，应尽快测定，理论上不能存放超过48h2.水样的测定取100ml水于锥形瓶中，加入5m

14、l硫酸，混匀。用滴定管加入高锰酸钾溶液10ml，摇匀，放入沸水浴中加热30分钟。取下锥形瓶趁热加入10ml草酸钠标准液，摇匀，红色消失后立即用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录用量V1。3. 空白试验用100ml蒸馏水代替样品，加入5ml硫酸，混匀。用滴定管加入高锰酸钾溶液10ml，摇匀，放入沸水浴中加热30分钟。取下锥形瓶趁热加入10ml草酸钠标准液，摇匀，红色消失后立即用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录用量V0校准曲线的绘制。4. 高锰酸钾的标定向空白试验滴定后的溶液中加入 10ml草酸钠标准液，用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录用量V2。六、计算1.原样计算公式：IMn高锰酸盐指数，mg/LC高锰酸钾标准溶液的浓度，0.0100mol/L2.稀释样计算公式：IMn高锰酸盐指数，mg/LC高锰酸钾标准溶液的浓度，0.0100mol/Lf蒸馏水在稀释样品中所占的比例。七、注意事项1.在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，