水质氨氮的测定方法选定

1、方法确认报告（五）项目：水质氨氮的测定方法：水质 氨氮的测定水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009在符合确认情况的内打勾：非标准方法超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法在米用的确认试验方式内打勾： 使用国家有证标准物质进行确认与标准方法比较不同人员或仪器比对报告编写人：尹霄斌参加人员：尹霄斌 齐晓辉日期：2014.05.15一、适用范围水质氨氮的测定二、使用仪器设备紫外可见光分光光度计氨氮蒸馏装置三、方法步骤及条件1. 采样水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加 硫酸使水样酸化至pH2, 25C下可保存7 d。2. 样品预处理。 去除余氯若样品中存在

2、余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6 ）去除。 每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验 余氯是否除尽。 絮凝沉淀100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（4.7 ）和0.10.2 ml氢 氧化钠溶液（4.8 ）,调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取 上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。 预蒸馏将50 ml硼酸溶液（4.11 ）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼 酸溶液液面之下。分取250 ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚 蓝指示剂（4.12 ），必要时，用氢氧化钠溶液（4.9 ）

3、或盐酸溶液（4.10 ） 调整pH至6.0 （指示剂呈黄色）7.4 （指示剂呈蓝色），加入0.25 g 轻质氧化镁（4.2 ）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸 馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml时，停止蒸 馏，加水定容至250 ml。3. 步骤（1）标准曲线的绘制在8个50 ml比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液（4.14.2 ）,其所 对应的氨氮含量分别为 0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 和100卩g,加水至标线。加入1.0 ml酒石

4、酸钾钠溶液（4.5 ），摇 匀，再加入纳氏试剂1.5 ml （4.4.1 ）或1.0 ml （4.4.2 ）,摇匀。放 置10 min后，在波长420 nm下，用10 mmt匕色皿，以水作参比，测 量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（卩 g） 为横坐标，绘制校准曲线。（2）样品的测定 清洁水样：直接取50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光 度。 有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样 50 ml （若水 样中氨氮质量浓度超过2 mg/L,可适当少取水样体积），按与校准曲 线相同的步骤测量吸光度。（3）分析结果的表述p N （mg/L） =C*V/50式中：p N

5、-水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L;C 仪器根据校正曲线算出的浓度（mg/L）;V试料体积（ml）。四、验证试验1、标准曲线绘制表1校准曲线的绘制含量0.10.20.40.81.2W度0.04750.09030.18150.34180.5097标准曲线C=2.3689*Abs-0.0123 相关系数 0.9998 检测含量人0 10.40.81.21.6吸光処）0.01610.07400.15180.23660.3085标准曲线C=5.1209*Abs+0.0111 相关系数 0.9997 检测人员22、方法重复性和再现性试验氨氮浓度为1.21mg/L,重复性为0.028mg/L,再现

6、性为0.075mg/L试验重复性和再现性达到要求。表2重复性和再现性测定测 疋 结 果（毫 克/、试样平行号检测人员1测 得检测人员2测 得11.11901.096321.09821.120531.08711.082141.109361.152151.09001.109261.15251.0950平均值X（毫克/升）1.10941.1092重复性0.0270.028再现性0.0233、方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内， 试验准确度达到要求 表3国家有证标准物质测定测定结果(克/巾标准样品平行号GSBZ500058811.119021.098231.087141.1093651.090061.1525平均值X（毫克/升）1.1094有证标准物质 标准值（毫克/升）1.1 士 0. 0574、回收率试验：在含氨氮0.0111mg/L的100ml容量瓶中，加入0.5mg/L标准物质做回收率试验。 结果见表4表4回收率试验加标前样品加标量回收量回收率(mg/L)（mg/L）（mg/L）(%)0.01110.50.486395.040.10720.50