01molLNaOH溶液配制与标定

1、案例34 0. 1mol/LNa0H溶液配制与标定一、来源本案例来源于粮食收储、烘焙、发酵企业检验员的岗位工作。XX某玉米淀粉企业检测其淀粉酸值是经常性的工作，需要定期配制和标 定O.lmol/LNaOHo 20XX年5月18日化验员李成承担了这一工作。二、背景标准滴定溶液的配制与标定是许多化学检验项目的基础工作。过程是否娴 熟规范，标定是否准确可靠，直接与检验结果的准确度有关，也直接影响粮油 发酵产品质量的判定。要规范准确地完成配制与标定滴定溶液这项任务，首先就要规范使用称量 仪器、滴定仪器，向操作细节要准确度。其次要有一定的数据处理知识，具备 有效数字运算、结果处理能力，能正确记录、整理实

2、验报告。第三是对有关试 剂药品的性质有所了解。标准滴定溶液的配制与标定是中级粮油检验员的重要工作内容之一。三、主要仪器设备、材料、药品和试剂（一）仪器设备、材料1. 50ml碱式滴定管，滴定台架。2. 分析天平或电子分析天平。3. 45高型称量瓶，250ml锥形瓶。4. 定性滤纸，记录表簿。5. 聚乙烯试剂瓶。（二）药品试剂1. 蒸憎水或去离子水。2. AR级氢氧化钠NaOH。3. 基准级邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4o4. 10%酚駄乙醇溶液。四、测定过程本案例参照GB601 - 2002化学试剂标准滴定溶液的制备；GB /T5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分，总则附录B；有关分

3、析化学教 材。(一)操作流程图实验准备1溶液配制基准物称量A滴定结果计算(二)操作步骤1. 实验准备(1) 配制：称取HOgNaOH,溶于100mL无CO?蒸镭水中，摇匀，注入乙 烯容器中，密闭放置至溶液清亮。此为NaOH饱和溶液。(2) 于105C110C烘箱中干燥基准试剂邻苯二甲酸氢钾至恒重。(3) 分析天平称量准备：检查分析天平，正确进行减量法称量操作。(4) 滴定管准备：检查滴定管质量，清洗，查漏，正确进行滴定操作。2. 溶液配制用塑料管量取NaOH饱和溶液5.4ml上层清夜，用无CO?蒸憎水定容至 1000mL,摇匀。转入准备好的聚乙烯试剂瓶。此液为O.lmol/LNaOHo3. 基

4、准物称量减量法称取干燥后的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g四份，精确到小数四 位，分别于四只250ml锥形瓶中(提前编号)。各加50mL无CO2蒸憎水充分 溶解，再各加2滴10g / L酚肽指示液。4. 滴定(1) 用待标定O.lmol/LNaOH溶液润洗滴定管三遍，每次15mL左右，其中 2/3从上口，1/3从下端口放入废液杯。(2) 装液排气调零将待标定O.lmol/LNaOH溶液倒入润洗后的碱式滴定管中，按规定手法排 除气泡，再补加O.lmol/LNaOH溶液至0刻度以上，调液面至0.00。(3) 按操作规范，每次都从0.00开始对四只锥形瓶中邻苯二甲酸氢钾进行 滴定，滴定至溶液呈粉红色

5、，并保持30s不褐色。(4) 同时做空口试验。5. 结果计算NaOH标准溶液浓度c(NaOH),数值以mol/L表示，按下式mXIOOOC(NaOH) =(Vi-V2) XM式中m邻苯二甲酸氢钾质量的准确数值，单位g;V|氢氧化钠溶液的体积，单位mL;V2空白试验氢氧化钠溶液的体积，单位为mL;M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量M(KHC8H4O4)=204.22g/mol(三) 注意事项标准溶液的配制与标定的一般规定：1. 配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯 度能满足分析要求的蒸憎水或离子交换水。2. 工作中使用的分析天平舷码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。3. 标准溶液规

6、定为20C时，标定的浓度为准(否则应进行换算)。4. 在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略 去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以 标定所得数字为准。5. 标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95%100.05%,换批号时，应做对照后再使用。6. 配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7. 在良好保存条件下溶液有效期二个月。8. 浓度范围在规定浓度值5%范围内。9. 四平行允许极差不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15%10. 滴定管须校正，并进行规范操作(见图LSAL34-K图LSAL34-2、图LSAL

7、34-3)穹月面图LSAL34-1排气操作25三_ 一沖低谄兔5正确位24京曲-2&27 10.02 10.009.9310.01 9.96图LSAL34-2 滴左管读数图LSAL34-3 滴泄管的使用方法五、结论（一）标准滴定溶液标定原始记录：见表LSAL34-lo表LSAL34-1标准滴定溶液标定的原始记录拟标定溶液浓度C (NaOH ) =0.1mol/L标定方法依据GB/T601-2002温度：20 C湿度：65%温度补正值K： inL/L配制日期与标定日期20XX年5月18日原标定结果C () = mol/L基准物质：M(KHC8H4O4)=204.22g/mol基准物质含量（）:基准物质干燥条件：天平型号：编号：序号I11IIIIV称量瓶+基准物质质量（前），g称量瓶+基准物质质量（后），g基准物质质量（m）, g0.74930.75060.74980.7498滴定管末读数，ml36.5836.7036.7936.66滴定管初读数，ml0.000.000.000.02滴定溶液体积，ml36.5836.7036.6436.64经补正后2（TC时滴定液体积（V|）, ml空白试验(均值)(Vo), ml0.00C (NaOH), mol/L0.10030.10020.10020.1002四平行浓度的平均值，mol