三文鱼脂肪酸的气相色谱

1、547分析检测食品科学2008, Vol. 29, No.12 三文鱼脂肪酸的气相色谱 -质谱分析刁全平 1,侯冬岩 1,回瑞华 1,李铁纯 1,李学成 1,魏晓风 2(1.鞍山师范学院化学系 ,辽宁 鞍山114005;2.海城同泽中学 ,辽宁海城 114200摘要 :采用 Bligh-Dyer 提取法对三文鱼鱼肉中的脂肪酸进行提取 ,利用气相色谱 -质谱联用仪进行分析测定 ,共检测出 25 中脂肪酸。不饱和脂肪酸为 16种,相 对百分含量占检出所有脂肪酸的 71.90%。其中,二十碳五烯酸 (EPA为 9.46%,二十 二碳六烯酸 (DHA 为 11.77%,同时检出了 15-二十四碳烯酸

2、(NA 。关键词 :三文鱼;脂 肪酸;气相色谱 -质谱Analysis of Fatty Acids in Salmon Oil with Gas ChromatographyMass SpectrometryDIAO Quan-ping 1,HOU Dong-yan 1,HUI Rui-hua 1,LI Tie-chun 1,LI Xue-cheng 1,WEI Xiao-feng 2(1.Department of Chemistry, Anshan Normal University, Anshan 114005, China;2.Haicheng Tongze School, Haic

3、heng 114200, ChinaAbstract :Salmon oil was extracted via Bligh-Dyer method, and its fatty acid compositions were analyzed with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS. Results showed that 25 fatty acids are identified, inculding 16 unsaturated fatty acids, whose total relative content accounts f

4、or 71.90% of the total fatty acid content. The percentages of eicosapentaenoic acid (EPA and docosahexaenoic acid (DHA are 9.46% and 11.77% respectively, and 15-tetracosenoic acid(NA exists in salmon oil.Key words :salmon; fatty acid ;gas chromatography-mass spectrometry中图分类号 :O657.63;Q949.783.5 文献标

5、识码 :A 文章编号 :1002-6630(200812-0547-02收稿日期 :2007-10-23作者简介 :刁全平(1980- ,男,助教,研究方向为天然产物分析。 E- mail:qpdiao三文鱼也叫大马哈鱼 ,学名鲑鱼 ,是一种生长在加拿大、挪威、日本和美国等高 纬度地区的冷水海洋鱼类,在我国黑龙江、乌苏里江以及松花江上游一带亦有分布。三文鱼不仅肉 质细嫩、颜色鲜艳、口感爽滑 ,是食用上品 ,而且还具有很高的营养价值。三文鱼除 了是高蛋白、低热量的健康食品外 ,还含有多种维生素以及钙、铁、锌、镁、磷等 矿物质。海洋鱼类体内通常含有多种多不饱和脂肪酸 1-2,因此 ,对三文鱼脂肪酸

6、的 研究具有很高的医用价值。目前国内对三文鱼鱼肉营养成分的研究较少 ,特别是对多不饱和脂肪酸的研究 尚未见文献报道。本实验采用改进的 Bligh-Dyer 提取方法对三文鱼鱼肉中的脂肪 酸进行提取 3, 尽量避免脂肪酸在提取过程中的损失和多不饱和脂肪酸的氧化变性 再利用气相色谱 -质谱联用仪对其进行分析测定 4, 分离鉴定其中的脂肪酸成分。 1 材料与方法1.1材料与试剂三文鱼购于鞍山市水产品市场 ;甲醇、氯仿、氢氧化钾、环己烷、硫酸钠均为分析纯。 1.2仪器与设备HP6890GC /5973MS 型气相色谱-质谱联用仪美国惠普公司 ;RE-52C型旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂 ;85-1

7、型恒温磁力搅拌器 常州国 华电器有限公司。 1.3 方法1.3.1脂肪油的提取及甲酯化采用改进的 Bligh-Dyer 提取方法 3对三文鱼鱼肉中的脂肪酸进行提取。取新 鲜三文鱼一条 ,取其背部肌肉去皮除骨 ,用剪刀剪碎混匀 ,称取 8.0g 于 250ml 锥形瓶 中,加入 100ml 甲醇、 50ml 氯仿和 40ml 蒸馏水,电磁搅拌 20h 后,加入50ml 氯仿和 50ml 蒸馏水 ,过滤后分液取下层有机相 ,旋转蒸发回收溶剂 ,得三文鱼油。将鱼油用 6ml 环己烷溶解 ,加入 2ml 0.5mol/L 的 KOH-CH 3OH 溶液于 70下回流 20min,冷 却后加入 10ml

8、 蒸馏水 ,超声震荡 5min,然后 3000r/min 离心 10min,取上层有机相用 无水硫酸钠干燥后 ,待 G C -M S 分析备用。 1.3.2脂肪酸的分析鉴定1.3.2.1气象色谱条件色谱柱:HP-5(30m 0.25mm,0.25弹m性石英毛细管柱 ;升温程序:初始温度 100,以 2/min 升至 200,再以 2.5/min 升至 230,最后以 10/min2008, Vol. 29, No. 12食品科学分析检测548升至 270。汽化温度 280;进样量 0.2 载l;气(He流量 1ml/min;分流比为 100:1;溶剂延迟 3min。1.3.2.2质谱条件电子轰

9、击(EL 离子源:离子源温度 230,四极杆温度 150,电子倍增器电压 1345V,电子能量 70eV,发射电流 34.6 A接 , 口温度 230,质量扫描范围 20500(m/z。1.3.2.3定性分析取经 1.3.1 项处理过的三文鱼油样品 0.4 l用, GC-MS 进行分析鉴定。通过G170LBA 化学工作站数据处理系统 ,检索 NIST98 谱图库 ,确定样品中各个化学成 分。 1.3.2.4 定量分析通过 G170I BA 化学工作站数据处理系统 ,按峰面积归一化法进行定量分析 ,分 别求得各化学成分的相对含量。 2结果与分析样品经过 G C -M S 分析鉴定,得到三文鱼脂肪

10、酸甲酯的总离子流图 ,见图 1图 1 三文鱼脂肪酸甲酯总离子流色谱图Fig.1 Total ion current chromatogram of fatty acids methyl ester from salmon oil2420161284 丰度（ 106时间（min4.008.0012.0016.0020.0024.0028.00三文鱼脂肪酸甲酯 G C -M S 分析结果列于表 1。结果表明 ,在25种脂肪酸中, 不饱和脂肪酸有 16种,相对百分含量为 71.90%,多不饱和脂肪酸有 8 种,相对百分含 量为 42.60%。其中 13-十八碳烯酸的含量为 14.17%,9,12-十

11、八碳二烯酸的含量为 16.97%,二十碳五烯酸 (EPA 的含量为 9.46%,二十二碳六烯酸 (DHA 的含量为 11.77%。表 1 三文鱼脂肪酸甲酯的组成及相对含量Table 1 Compositions and percentages of fatty acids methylesterfrom salmon oil 序保留时间化合物分子式分子百分含相似号 (min 量量 (%度 (%110.36十二酸甲酯 C 13H 26O 22140.1497213.22十四酸甲酯 C 15H 28O 22425.6397314.01十五酸甲酯 C 16H 32O 22560.9396415.38

12、十六碳三烯酸甲酯 C 17H 28O 22640.8299515.567-十六碳烯酸甲酯 C 17H 32O 22687.5999615.639十- 六碳 烯酸甲酯 C 17H 32O 22680.2999715.88十六烷酸甲酯 C 17H 34O 227013.3899816.52十七烷酸甲酯C 18H 36O 22841.1594916.7015-甲基- 11-十六碳烯酸甲酯 C 18H 34O 22820.40931017.609,12,15十- 八碳三烯酸甲酯 C 19H 32O 22920.39931117.929,12-十八碳二烯酸甲酯 C 19H 34O 229416.9799

13、1218.0013十- 八碳烯 酸甲酯 C 19H 36O 229614.17991318.20十八烷酸甲酯 C 19H 38O 22985.80991418.645,8,11,14,17二- 十碳五烯酸甲酯 C 21H 32O 23169.46941518.9410-十九碳烯酸甲酯 C 20H 38O 23100.27991619.23十九烷酸甲酯C 20H 40O 23120.18991719.625,8,11,14二- 十碳四烯酸甲酯 C 21H 34O 23180.91941819.817,10,13二- 十碳三烯酸甲酯 C 21H 36O 23200.53941920.0011,14

14、- 二十碳二烯酸甲酯 C 21H 38O 23221.74992020.0711二- 十碳烯酸甲酯 C 21H 40O 23243.70992120.29 二十烷酸甲酯 C 21H 42O 23260.54992221.714,7,10,13,16,19二- 十二碳C 23H 34O 234211.7795六烯酸甲酯 2322.1013-二十二碳烯酸甲酯 C 23H 44O 23522.12972422.42二十二烷酸甲酯 C 23H 46O 23540.33992525.0015-二十四碳烯酸甲酯C 25H 48O 23800.77993 结 论三文鱼中的脂肪酸组成丰富 ,不饱和脂肪酸含量高 ,具有很高的营养价值和药用 价值。本实验为三文鱼资源的进一步开发提供一定的依据。参考文献 :1 马亭, 陈文锐, 胡国昌, 等. 深海鱼油中脂肪酸的分析 J.分析化学 ,1999,