液体颗粒计数器的试验设计

1、液体颗粒计数器的实验设计摘要：本论文主要设计研发一种液体颗粒计数器。颗粒计数器是一种测量液体中不溶颗粒的浓度，其浓度可以用颗粒的体积(质量)与液体的体积(质量)比表示。在实验中我们用体积比来表示浓度。 根据Mie散射理论，设计了一种颗粒计数器的实验装置并进行了相关的实验研究，通过测量粒径为5um、10um、25um、76um的标准样品颗粒，测量结果基本准确。通过对测量结果地观察，分 析了产生误差的原因并提出相应的改进意见。本论文的主要创新点有：第一，用凸透镜聚集散射 光，用一个探测器接收，取代了环形探测器。第二，运用环形光阑收集一定角度范围内的散射光，利用这一角度范围内的光强来表示颗粒大小与光

2、强的关系，避免使用空间多位探测器收集大角度的散射光。关键词：米氏散射；激光粒度仪；颗粒计数器Abstract: This paper mainly introduces a kind of liquid particle counter of experiments. Particle counter is a measure of liquid in soluble grain the concen trati on of the star, can use the volume of particles (quality) and the volume of liquid (quality

3、) than said. In experiments with volume we board said. This paper mainly desig n develop ing a liquid particle coun ter, using laser light red poin t like do, accord ing to the Mie scattering theory, collect certain angle within the scope of the scattering light, again through the photoelectric tran

4、 sforma- tion and calculated measured liquid size distributi on. The reas on able desig n of the light path and the corresp onding software, measuri ng the size for 5 um, 10 um, 25 um, 76 um standard sample particle results basic right. This experiment to the main innovation points: first, with a bu

5、rning gathered scatteri ng light, with a detectors receivi ng, replaced the annu lar detector, reduce the costs. Second, to collect certain Angle within the scope of the scattering the light, use this Angle within the scope of the light intensity to the particle size and light said strong relationsh

6、ip between, avoid to use the space probes collect more than large Angle scattering light, reduce the cost and reduce the size of the in strume nt.Key word : Mie scattering, laser particle size analyzer, particle counterI.Mie散射理论Mie散射理论是德国科学家Gustav Mie于1908年，用麦克斯韦的经典波动光学理论，加上适当的边界条件，解出了任意直径，任意折射率的均匀球

7、型颗粒的散射光强角度分布的严格数学 解。目前市场上的各种光散射测径仪器的基本原理就是基于Mie散射理论及其近似解2。1.1 Mie散射基本公式如图1.1所示，一束入射波长为-，强度为I。的平面线偏光沿 Z轴正向传播，照射在颗粒上，其电场振动方向与 X轴平行图1.1散射示意图设位于坐标原点的球型散射颗粒的直径为d，相对折射率为 m。根据Mie散射理论，散射光场某点P的散射光强可写为：Io(2.1.1)式中r为点P到散射颗粒的距离、二为散射角。i禾2称为散射强度函数，分别表示平行 与垂直于散射面(由r和z定义的平面)的强度分量，可用散射振幅函数分别表为：2h J -3二(2.1.2)(2.1.3)

8、按Mie散射理论，散射振幅函数表达式为3=n【n 二 nCOS0 二 n COS(2.1.4)心 n(n +1)和日)=E 2门 1 JaHn(cosT )+bn兀 Jcos日卩(2.1.5)心 nln +1)式中-n、bn为Mie散射系数，表达式为屮n(a y(口口)(2.1.6)nmn(a y n(ma )En(a y n(ma )其中，a为颗粒尺寸参数：1 1=、屮 nJ 丿(z(f、匕 n(Z)=H(2)(zf耳 j h些 i2丿2 I 2丿Z 表示 ma 或 G。J 1 (z )2、h f n（z）分别表示半整阶的贝赛尔函数和第二类汉克函数。、n表示匸n和n分别对各自变量的微商。式中

9、n、- n为散射角函数，表达式为：1 1(2.1.7)(2.1.8)二 n COSPn COSTsin日.d 1,n COSFn COSTdrFn1 cos，为一阶缔合勒让德函数由此可以看出，为求得Mei散射光强1 和1，关键在于求出其散射系 数:-n bn以及散射角函数“、n。1.2 Mie散射的近似Mei散射的计算较繁杂，然而Mei理论在大粒子和小粒子段的近似表达式却相对比较简单。在实际应用中，基于 Mie散射近似理论的颗粒测量方法获得了较大的成功。一般情况把米氏理论进行了两种近似简化处理，当颗粒的粒径d寸远小于入射光波长入时，可看作瑞利散射；当颗粒粒径d远大于波长 入时，又可简化为夫琅和

10、费衍射。一般根据Van de Hulst参数P来判定使用哪种近似计： 当Pv 0.3时，可作为瑞利散射处理；当P30，适用和费衍射理论；当P-1,则必须采用米氏理论分析（其中p=2；idm-1/h, m是颗粒的折射率）3。Pv 0.3时，近似为瑞利散射，其光强表达式如下：i sin2i2 r cos八cos2(2.2.1)舟吐1 bin2cos勺4r2 4 |m2 2瑞利散射的特点是散射光强与入射波长的四次方成反比。P30时，近似为夫朗和费衍射，其光强表达式如下:2I 九1F2 4二 r4 Ji2(222)1.3 Mei散射光强的分布由于散射角函数6、 n与散射角二有关，因此它们的计算相对较为

11、简单。由散射角函数二n的定义得到2n -1n -1cos tnCOST二 n j COS(2.3.1)将上式两边对COS V求导有:d二n COSd cos t2n -1n -1二nCOS广2n -1n -1costd二ncos d cos t(2.3.2)式(2.3.1)和(2.3.2)即为角函数-：n、d n COS的递推公式。d cos 日二 n的初值为：-1 cost -1,二 2 cos - 3cos从而cos严ncosr的初值为：dw $二2曲 cosTcos日cos&由二ds cos，得的递推公式结合其初值就可以递推得出散射角函数二dcosh由此可以得到 Mie散射的光强分布2.

12、液体颗粒计数器的实验设计液体颗粒计数器是一种统计不同粒径的颗粒所占比例同时记下被测颗粒个数的一种仪器，在实验设计中我们用颗粒体积与溶液体积之比来表示浓度。其理论依据是Mie散射。由于激光有很好的方向性和单色性，并且发散角小，所以用半导体红光激光器作为光源，当激光照射到液体中 的颗粒时，一部分光将发生散射现象。散射光以颗粒为中心向四面八方散射。散射光的传播方向 与主光束的传播方向有一个夹角二。散射光的光强与 二，颗粒的大小，颗粒的折射率和入射光的波长都有关系。其中 二和颗粒直径d对散射光强影响最大，而折射率和波长在实验中可以设为定 值。不同粒径的颗粒在同一角度范围内的光强不同，找到这样一个角度范

13、围使这个角度范围内的 散射光强与颗粒的直径 d大致成正比关系，而且要求比例系数越大越好，用36个标准颗粒来定标。根据Mie散射理论，收集这个角度范围内的散射光，经过接收器将光信号转化为电信号， 再经过信号放大处理和软件定标计算得出被测液体的粒径分布。2.1实验原理和结构图1.半导体激光器2.长焦凸透镜子 6环形光阑7短焦透镜3样品池4.磁力搅拌机5.搅拌磁8探头9.前置放大 10.数据采集卡11.PC图2.1.光散射颗粒计数器原理图如图2.1所示，近前向散射法液体颗粒计数器的结构和工作原理为：从激光器（1）发出的光经过长焦（f=300mm）凸透镜 ，汇聚在环形光阑（6）中心，在环形光阑前的样品

14、池（3）内的 不溶颗粒被激光照射时，散射光向各个方向发出，其中经过环形光阑通光口的近前向散射光被短焦（f=25.4mm）凸透镜 汇聚在光探测器（8）上成像，经过光电转换和数据采集（10）在pc （11）中的程序中每次成像都将产生一个脉冲信号，根据相关文献，其强度和颗粒粒径的平方成正比。这样，软件将得到的脉冲数目和扫描时间相比较，可以得到颗粒数目浓度，将每个脉冲强度的开方视为粒径，可以得到粒径的数量分布，将每个脉冲强度的1.5次方视为颗粒体积，可以得到颗粒体积浓度和粒径的体积分布。在样品池中，颗粒离短焦距凸透镜（7）太近或太远都无法在光探测器（8）上成像，只有在离短焦距凸透镜一段特定距离（测量区

15、内）的颗粒才可以成像，在这个测量区域内，其它因素，如颗粒与 环形光阑通光区的距离，或激光束腰不等宽引起的脉冲强度变化等，引发的测量误差都在可接受 的范围内，这保证了颗粒大小与脉冲信号强度的对应关系5。光强度信号经过前置放大和A/D转换后直接输入电脑软件，不再通过峰值保持和计数器等电 子器件，而由软件来做这些硬件的工作。这样提高了可开发性。2.2实验装置设计2.2.1激光器光源激光器作为整个仪器的光源，对仪器的性能，质量和寿命都有至关重要的影响。本实验选择的是半导体激光器 。其主要参数如表2.1。表2.1激光参数表参数指标波长（纳米）650输出功率（毫瓦）5工作模式连续光束发散角（毫弧度） is

16、o.a粒径图2.10 10um标样粒径分布闽山 3Q.D 吗6.0 5D.Q fiO-D70.0) 8ti.Q 知 1D0.D I1Q.Q 12Q.Q IMO H0.Q 15D.Q 粒径.s.aJS.o.a.s5.s.4.4.3.3.Z.2.9 -o札6.s血 - - - 一a 5.0.50图2.11 25um标样粒径分布.Elao *-!o.?-O.B-0r7-0.60.50.40.3-Q.2-0.1-0.D-20.030.D40.0D.Oi 10.05D.060. D 70.03D.090.0100.D 110.012D.0130.0L40.O15D.0图2.12 5um标样粒径分布实验结

17、果分析:(1)由图2.9、图2.10、图2.11、图2.12可见，测量结果的峰值中心位置基本正确。可通过将激5um和(2)半高宽主要来源于激光束宽度的变化，由于氦氖激光器具有更好的光斑模式,光器改为氦氖激光器减小半高宽。(3) 5um及以下标准颗粒的暂时无法测量。小颗粒的感光电流很小，排线受干扰严重。(4) 液体中有少量灰尘和杂质，这些灰尘和杂质对小颗粒测量的结果干扰大，例如在 10um样品测得的结果中，除了 5um和10um处的单峰外，还有明显的灰尘和杂质的分布。(5) 要精确放置样品池的位置和方向。如2.2.6所述，样品池的位置必须精确确定。否则，不能进行测量。大颗粒的测量值偏小。3实验误

18、差分析及实验改进3.1实验误差分析 3.1.1大颗粒测量值偏小的误差分析大颗粒测量误差是由于光路设计的问题引起的。为了分析大颗粒测量误差产生的原因，需要用软件MiePlot4205计算出散射光强与主发散角之间的关系12。软件MiePlot4205的界面如图3.1。ftml 广hLTtn d .|at ataQ广|i -2SK4 |1151irsJjKriiH的旦Pm Jkl pcJaiadUmSptw-H洒 H： S如4Nnh*i VkomiMirlj4nwrM|I曲OFF I丄OFF0FFintTBiyxEata f L咧Mewi图 3.1 MiePlot4205图3.1为MiePlot42

19、05的界面。最上面为参数设置区，可设置的参数有：光源，颗粒直径，颗 粒折射率，散射类型，散射角范围等。下面为显示区。横坐标为散射角度，纵坐标为发光强度。13通过设置参数可以直观的看出不同粒径不同散射角的发光强度变化。由Mie散射理论可知主发散角内包含了大部分散射光强，本实验装置所利用的也是主发散角d与主发散角二具有一定的对以内的光强，所以主发散角以外的光强我们可以忽略。颗粒的直径 应关系，颗粒越小主发散角越大， 颗粒越大主发散角越小， 而且颗粒越小时，二随d变化越明显。具体关系如下表 3.2和表3.3。相关的MiePlot4205参数设置见表 3.1。表3.1 MiePlot4205的设计参数

20、Light sourcepoi ntAn gle scale0 180Drop size(Diameter)1 100Wavele ngths0.65umRefractive in dex1.3325705散射类型Mie表3.2 d与二的关系d(mm)0(度)d0d0d0de145104192.5271.6600.7217114202.1281.5700.6313123.5212.2291.5800.55414133.521.52301.4900.5512143221.9351.31000467153231.9401.177162.7241.845185172.7251.8500.995182

21、.3261.7550.8表3.3 d与二的关系总结直径d(um)日(度)ded0d=456 =115d2020 32d85日 2020d451e 28d1530 5D45由表 2.2 可知 r=1.798(mm),R=2.294(mm)。测量得到 L=32(mm)。计算得到a =1.6100和 3=2.0512。从表3.3中可以看出当d 45um时，对应颗粒的主散射角小于或等于1 而环形通光口径中间遮挡主光束的挡板的边缘对应散射角即a为1.61 也就是说大颗粒的大部分散射光被挡住了而不能被探测器接收14。这就是大颗粒测量误差大的原因。3.1.2小颗粒测量误差分析由于在实验中没有运用磁力搅拌器，

22、而是用吹气泡的方法进行搅拌。这就会引入两方面的大 颗粒，第一，吹入的气体是空气，弓I入了空气中的大颗粒，如尘埃等。第二，吹气泡搅拌法会引 入不于液体的气泡，不溶气泡在液体中相当于大颗粒。同时，小颗粒的感光电流很小，传导排线 容易受到外界的干扰，如导线、变压器等。3.2实验改进3.2.1电磁噪声问题由于从探头到数据采集卡之间的排线中的电流很小很容易受到外界的干扰，如小型变压器、导线等都会干扰信号。由于可测量的最小颗粒取决于电磁噪声的大小，即电磁噪声越小可测量的 颗粒越小，因此必须减小电磁噪声。解决方案：前置放大器与探头之间的连线应尽可能短；探头和前置放大器之间的导线应该加金属壳，铝箔等形成静电屏

23、蔽。3.2.2大颗粒误差问题大颗粒的测量误差见章节3.1.1的误差分析。要减小大颗粒测量误差就必须减小图2.6中的a,有两个途径：第一，减小r的大小。但是前面的分析可知r的值不能太小，中间挡板必须将主光束全部挡住，否则会引起更大的误差。为了克服上述矛盾，我们可减小激光的出口光直径。目前使用长焦 透镜聚焦的激光来得到细的准直”激光，实验发现焦点处激光的准直度仍然不够好，这引起了测量结果中粒径分布明显变宽，因此必须提高激光焦点附近的准直度。使用出口光直径较细(1.5mm)的激光器可以减小 r。第二，增大L的长度也可以减小a由光学知识可知，只有当电光源位于一倍焦距之外是才能形成汇聚光。L的值是由后面

24、短焦距的焦距决定的，换用大焦距透镜可以增大L,但会增加仪器的整体尺度。假设 r的值不变，当L=100mm是a = 1.0313 当L=150mm是a = 0.6875 当 L=200mm 是，a=0.5157。3.2.3小颗粒误差问题小颗粒测量误差主要是样品中出现了大颗粒。目前使用的纯净水含有少量灰尘，即使使用更 洁净的媒质如HPLC的酒精，由于样品池不够干净，因此最终的待测样品仍然有部分灰尘颗粒。 这些灰尘颗粒在测小颗粒(30um)时干扰很大。因此如何制作更洁净的标准样品，以及降低测 量结果对灰尘的敏感，是重要的课题。彻底清洗样品池。目前的大比色皿不能在超声桶中清洗， 否则可能会破裂。小的比

25、色皿相对结实，在改用更小的比色皿后可能能在超声桶中清洗。同时， 用磁力搅拌器取代气泡搅拌法，可以减少不溶气泡的出现，提高实验的准确度15。3.2.4光路问题本实验最大的问题是怎样将主光束和散射光分开。考虑到我们能用来分开这两种光可以利用 的有光的振幅、相位、传播方向和偏振态。首先，我们考虑振幅，振幅的不同在实验中表现为光 强的不同，但是主光束比散射光强很多。如果用接收器全部接收，主光束的光强会将散射光强掩 盖根本无法接收和计算散射光。而散射光和主光束的相位差别还不确定，即使知道了他们的相位 差别，我们也很难由相位差将他们区分开来。再次，我们考虑传播方向的不同。我们已经知道，主光束和散射光之间的

26、夹角是很小的，用什么样的光学器件将他们区分开来是以后的主要研究方向。最后，如果我们用偏振光来做光源，在不同的散射方向其偏振态是不同的16。所以能否利用主光束和散射光偏振态的不同来将他们区分开来，这也是以后一段时间内的研究方向。4结论本文介绍的是基于 Mie散射的液体颗粒计数器的实验研究。在详细了解了国内外关于光散射法液体颗粒计数器的研究和产品现状的前提下。分析不同测量方法的优缺点，选取了光散射法， 设计出一种全新的，具有自主知识产权的液颗粒计数器。设计和完成了相关的实验研究和软件程 序。基本达到预期的实验结果，并进行了误差分析，提出了实验改进意见。总结本文，主要工作 和创新如下：介绍了国内外颗

27、粒检测技术的研究现状和主要产品。比较了不同原理测量方法的优缺点。确立了 Mie散射法作为本实验理论基础。(2)根据Mie散射光强分布，设计出合理的实验装置。运用红光点状激光器做光源，收集一定 角度范围内的散射光，再通过转化和计算得出被测液体的粒径分布。创新点有：第一，用凸透镜 聚集散射光，用一个探测器接收，取代了空间多探测器，降低了成本。第二，收集一定角度范围 类的散射光，利用这一角度范围内的光强来表示颗粒大小与光强的关系，避免使用环形探测器收 集大角度的散射光，降低了成本。安装调试实验，测试标准样品，得出并分析结果。多次实验，总结出实验装置的相关参 数。(4) 从理论和实际操作者两方面对实验

28、误差进行了分析。大颗粒测量误差是因为实验原理的 不完善引起的，小颗粒测量误差以为操作过程中引入了大颗粒而引起实验结果偏大。除此之外， 还对电路和光路进行了误差分析。(5) 针对上述各种不同原因引起的误差，提出了相应的解决方案。减小光阑中心挡板的大小 可以减小大颗粒测量误差。改变搅拌方式可以减小小颗粒的测量误差。对电路的升级和保护，以 及对光路的改进可以减小误差。通过大家的努力，取得了较好的结果。但是，实验中有很多地方不完善，需要提高和改进， 并且实验向产品转换过程中也有很多需要解决的问题，为了缩小并赶上国际先进水平，今后要在 以下几个方面展开工作：(1) 通过理论计算，完善实验的理论基础。本实

29、验的核心就是光阑的内外通过口径，其值是通过实验得出的，为了得到更好的理论支撑，需要根据Mie散射光分布，计算出通光口径的值。(2) 根据误差分析所得出的改进方法，在实验上论证改进方法是否合理可行，能否得到预期 的结果，是否是测量误差减小。(3) 怎样分开主光束和散射光一直是这个行业一个未能解决的难题。怎样减小主光束对测量 结果的影响是以后工作的重心。参考文献1沈少伟基于散射原理的激光测试仪的研究D.北京：国防科技大学，2008,5:87-1082 王雪艳.基于米氏散射理论的粒度测试算法研究D.西安：西安工业大学.2011.6:68-823 RuT Wang，H.C.vandeHulst， Rainbows:Miecom PutationsandtheAiyr ApproximationJApplied Optics，1991,30(1):106-1164 王清华.光散射法颗粒大小与形状分析D.南京:南京工业大学.2003,6:63-755 孙昕.基于 Mie散射理论测量微小球粒粒径的数值模拟及实