化学镍金工艺文件(无氰体系)

1、化学镍金工艺文件文件编号：版 本 修改内容修订时间变更人备注B换版更改2011.12B参数优化2012.02编制：标准符合性审核：审核：批准：本页修改次：00 页次1/18 文件编号: 文件名称: 化学镍金工艺文件 1 范围本文件规定了化学镍金主要应用物料、工艺流程、技术参数、操作方法、安全防护以及应急处理等。本文件用于化学镍金工艺。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 术语和定义拖缸：使用覆铜板或镍面板按相应流程完成化学镀镍后将板取出，以激发化学镀镍液

2、的活性。首板：为保证批量生产板的质量，确定批量生产条件而在即将批量生产前加工的板。4 主要内容4.1 生产环境室温，有集、排废气系统。4.2 主要设备及加工能力4.2.1主要设备自动化学镍金线、包胶挂篮。4.2.2镀层厚度加工能力镍层厚度：（26）m（具体厚度按客户要求）金层厚度：（0.020.15）m（具体厚度按客户要求）4.3 应用物料4.3.1常用主要化学物料:除油剂、活化剂、过硫酸钠#、浓硫酸#、氨水#、硝酸#、化学镍缸添加剂、薄金添加剂、厚金添加剂、金盐#（一水合柠檬酸一钾二）。带“#”的物料纯度必须达化学纯及以上。4.3.2 辅料：PP过滤芯（1m、5m）等。4.4 产品种类刚性印

3、制电路板。4.5 工艺规程4.5.1 工艺流程4.5.1.1 薄金板工艺流程上 板 除 油 热水洗 水洗 微蚀 双水洗 浸酸 双水洗预浸 活化 双水洗 化学镍 回收水洗 双水洗 化学薄金 双水洗 热水洗 干板 下 板 4.5.1.2 厚金板工艺流程4.5.1.3上 板 除 油 热水洗 水洗 微蚀 双水洗 浸酸 双水洗预浸 活化 双水洗 化学镍 回收水洗 双水洗 化学薄金 双水洗 化学厚金 回收水洗 双水洗 热水洗 干板 下 板 4.5.2工艺参数 4.5.2.1化金药水参数，见表1：本页修改次：00 <次 11 22222222222222222222222222222222222222

4、2222222222222222222222222222222222222222页次2 / 18表1 化金药水参数缸名称监控项目控制范围最佳值分析频率更换频次除油缸RW-90180-120mL/L100mL/L1次/班1000 温 度50-6055微蚀缸微蚀量20-801次/周Cu2+15g/L过硫酸钠60-100g/L80g/L1次/班硫 酸10-30mL/L20mL/L1次/班铜含量< 15g/L1次/天温 度25-3528酸洗缸硫 酸30-80mL/L50mL/L1次/班每周温 度室温预浸缸硫 酸15-25mL/L20mL/L1次/班每周温 度室温活化缸钯离子8-20ppm13pp

5、m3次/周2.5MTO（Cu2+不超过250ppm）硫酸10-20mL/L15mL/L1次/班温 度26-3028化学镍缸镍含量4.4-5.0g/L4.7 g/L2小时/次开缸后RW-904A剂补加累计达到30L时需倒缸，大于60L时需换缸pH4.5-4.84.72小时/次次亚磷酸钠20-30g/L25g/L异常时分析温 度78-8481化学薄金缸金含量0.3-1.5g/L-1次/周5MTO（Cu2+不超过5ppm、Ni2+不超过800ppm）pH4.8-5.45.11次/班RW-905100-200mL/L150mL/L1次/天温 度89-9492化学厚金缸金含量0.5-2.5g/L-1次/

6、周3MTOpH4.8-5.45.11次/班络合剂150-300mL/L200mL/L1次/班温 度86-93-说明：活化缸、金缸杂质离子每周分析一次。4.5.2.2程序时间，见表2：表2 各功能槽浸板及滴液时间缸号工艺流程工艺时间滴液时间程序时间2#4#31除油46553055030热水洗42140本页修改次：0a <次 11 444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444页次4 / 1829水洗4224128水洗54913927微蚀1.52.5514120026水洗301352

7、5水洗510721024酸洗052510315023水洗3012022水洗51264521预浸051.515314020活化2.53.51525731519水洗1234018水洗404017水洗54211816化学镍202652539203012回收水203511水洗394610水洗51261209薄金210186281558水洗437水洗5526厚金68186105水洗57124水洗1361293热水洗4305382干板1456718备注：薄金板（金厚要求0.05um）选用2#程序，厚金板（金厚要求0.076um）选用4#程序。4.5.3 药水补加：除油、微蚀、活化、化学镍缸不仅需要按化验结

8、果补加，还需要按生产面积补加；其它药水缸按化验结果补加。4.5.3.1 除油缸4.5.3.1.1除油剂RW-901化验分析补加量(L)=(100-分析结果)×0.21。4.5.3.1.2每生产板面积50平方米, 补加约0.8L的RW-901。4.5.3.2 微蚀缸4.5.3.2.1化验分析过硫酸钠补加量(kg)=(80-分析结果)*0.21。本页修改次：00 <次 11 555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555页次5 / 184.5.3.2.2每生产板面积50平方

9、米, 补加过硫酸钠约1千克。4.5.3.2.3化验分析50%硫酸补加量(L)=(20-分析结果)*0.44.5.3.3 酸洗缸50%硫酸分析补加量（L）=（50-分析结果）*0.4。4.5.3.4预浸缸50%硫酸分析补加量（L）=（20-分析结果）*0.4。4.5.3.5 活化缸4.5.3.5.1活化剂RW-903的补加量(L)=（13-分析结果）*2.4。4.5.3.5.2每生产板面积25平方米, 补加RW-903约1升。4.5.3.5.3每生产板面积100，补加50%硫酸1升，或者按照分析补加，补加为50%硫酸分析补加量（L）=（15-分析结果）*0.44.5.3.6沉镍缸4.5.3.6.

10、1化验分析补加4.5.3.6.1.1镍浓度调整：RW-904A补加量(L)=(4.7-分析结果)×3.4，其它镀镍添加剂补加量按如下比例：若分析结果Ni2+浓度4g/L按补加比例: RW-904A：RW-904B：RW-904C：RW-904D=1：1：1：0.5 , RW-904D一次补加量不得超过1L；若分析结果Ni2+浓度4g/L按补加比例: RW-904A：RW-904M=1：34.5.3.6.1.2 pH值调整：升高0.1需加240ml 的28%氨水，下降0.1需加140ml的浓硫酸(稀释加入)。4.5.3.6.2每生产板面积5平方米, 补加0.5升RW-904A、0.5升

11、RW-904B、0.5升RW-904C、0.2升RW-904D 4.5.3.7薄金缸4.5.3.7.1 RW-905化验分析补加量（L）=（200-分析结果）*0.19，补充后需检查槽液的pH，并调整到控制范围内。4.5.3.7.2金含量化验分析结果低于0.6g/L时须补加金盐100-200克，每补加金盐100g需补加2.5L 的RW-905。本页修改次：0a <次 11 666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666页次6 / 184.5.3.7.3 pH值调整：升高0.1需加

12、20ml 28%氨水。4.5.3.8 厚金缸4.5.3.8.1络合剂RW-906R分析补加量（L）（200-分析结果）*0.19；补充后需检查槽液的pH，并调整到控制范围内。4.5.3.8.2金含量化验分析结果低于2g/L时须补加金盐100-200克；每补充金盐100g需补加3.5L的RW-906R。4.5.3.8.3 pH值调整：升高0.1需加20ml 28%氨水，下降0.1需加60ml 浓硫酸(用去离子水稀释后加入)。4.6 开缸4.6.1除油缸开缸步骤（缸体积210 l）4.6.1.1检查该药水缸及循环过滤加热系统, 并确认无渗漏及清洗干净。4.6.1.2将经80以上热去离子水浸泡2小时

13、以上的5 m过滤棉芯装入过滤机。4.6.1.3加入2/3槽体积的去离子水。4.6.1.4缓慢加入RW-901除油剂21 l。4.6.1.5加去离子水至标准液位, 开启循环过滤泵后开始升温。4.6.2 微蚀缸开缸步骤（缸体积210 l）4.6.2.1检查该药水缸, 循环过滤空气搅拌、加热及冷却系统, 并确认无渗漏及清洗干净。4.6.2.2将经80以上热去离子水浸泡2小时以上的5m过滤棉芯装入过滤桶。4.6.2.3加入2/3槽体积的去离子水。4.6.2.4开空气搅拌后缓慢加入50%硫酸8 l, 再加入17kg过硫酸钠。4.6.2.5加去离子水至标准液位, 手动搅拌至完全溶解后, 开启循环过滤泵。4

14、.6.3酸洗缸开缸步骤（缸体积210 l）4.6.3.1检查该药水缸, 确认无渗漏及清洗干净。4.6.3.2将经80以上热去离子水浸泡2小时以上的5m过滤棉芯装入过滤桶。4.6.3.3加入80%槽体积的去离子水。4.6.3.4加入50%硫酸21 l。4.6.3.5加去离子水至标准液位,开启循环过滤。4.6.4预浸缸开缸步骤（缸体积210 l）4.6.4.1检查该药水缸, 确认无渗漏及清洗干净。4.6.4.2将经80以上热去离子水浸泡2小时以上的5m过滤棉芯装入过滤桶。4.6.4.3加入80%槽体积的去离子水。4.6.4.4加入50%硫酸8 l, 边加入边搅拌。4.6.4.5加去离子水至标准液位

15、,开启循环过滤泵。4.6.5活化缸开缸步骤（缸体积210 l）4.6.5.1检查该药水缸循环过滤、加热、冷却系统, 并确认无渗漏及清洗干净。4.6.5.2将经80以上热去离子水浸泡2小时以上的1m过滤棉芯装入过滤桶。4.6.5.3加入2/3槽体积的去离子水。4.6.5.4加入6 l 的50%硫酸。4.6.5.6待槽液温度冷却至35以下, 加入31 l活化剂RW-903。4.6.5.7加去离子水至标准液位, 开启循环过滤泵。4.6.6化学镍缸开缸步骤（缸体积340 l）4.6.6.1检查该药水缸循环过滤及加热系统, 并确认无渗漏及清洗干净。4.6.6.2将经80以上热去离子水浸泡2小时以上的1m

16、过滤棉芯装入过滤桶。4.6.6.3加入1/2槽体积的去离子水。4.6.6.4开打气后加入41 L的RW-904M, 再加入17L 的RW-904A。4.6.6.5加去离子水至标准液位, 关闭打气并开启循环过滤泵。4.6.6.6开启循环过滤泵后开始升温。4.6.7化学薄金缸开缸步骤（缸体积190 l）4.6.7.1检查该药水缸及循环过滤、加热系统, 并确认无渗漏及清洗干净。4.6.7.2将经80以上热去离子水浸泡2小时以上的1m过滤棉芯装入过滤桶。本页修改次：0a <次 11 888888888888888888888888888888888888888888888888888888888

17、888888888888888888888页次8 / 184.6.7.3加入1/2槽体积的去离子水。4.6.7.4先加入32 L的RW-905, 边加入边搅拌。4.6.7.5加入去离子水至液位。4.6.7.6加入经热去离子水溶解后的金盐300g。4.6.7.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。4.6.7.8开启循环过滤泵后开始升温。4.6.8化学厚金缸开缸步骤（缸体积190 l）4.6.8.1检查该药水缸及循环过滤、加热系统, 并确认无渗漏及清洗干净。4.6.8.2将经80以上热去离子水浸泡2小时以上的1m过滤棉芯装入过滤桶。4.6.8.3加入1/2槽体积的去离子水。4.6.8.4先加入4

18、0 L的RW-906M, 边加入边搅拌。4.6.8.5加入去离子水至液位。4.6.8.6加入经热去离子水溶解后的金盐500g,边加入边搅拌。4.6.8.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。4.6.8.8开启循环过滤泵后开始升温。4.7 生产前检查项目 检查项目见表3：表3 检查项目表缸 号缸 名每班检查项目31#除油液位， 循环泵、温度2830#水洗水位, 打气27#粗化液位,打气, 温度, 循环泵,2526#水洗水位,打气20#活化液位,温度, 循环泵, 气顶1719#水洗水位,打气1316#化学镍液位,温度, 循环泵，震动，气顶1015#水洗水位，打气6、9#化学薄、厚金液位，循环泵、

19、温度、气顶2#热水洗水位, 温度本页修改次：0a <次 11 999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999页次9 / 18另外需确认摇摆正常。4.8 开始生产步骤4.8.1如有药液缸已达到或超过工艺规定换缸要求的, 须进行换缸。（按4.6中开缸步骤进行开缸）。4.8.2 确认所有水洗缸均有水输送，所有加热器、气阀、进水阀、循环过滤泵、镍缸防析出整流器控制电压已打开，镍缸防析出整流电压显示为（0.81.0）V、显示电流低于1.5A。整流器工作指示灯“work”亮为绿色。4.8.3

20、 用温度计每周探测各药缸温度并记录。4.8.4 确认各药液缸温度及浓度均正常。4.8.5 镍缸拖缸4.8.5.1使用覆铜板拖缸（新开镍缸必须使用覆铜板拖缸）：经去毛刺机磨板后按正常流程进入化学镍缸，并在拖缸板过活化后、进镍缸前向镍缸加入1 l的RW-904D（新开镍缸加1L，旧缸加0.5L）。4.8.5.2使用镍面板拖缸：去毛刺机磨板除油2水洗2去离子水洗1酸洗2去离子水洗1沉镍30，并在拖缸板进行酸洗向镍缸加入500ml 的RW-904D；严禁使用出现裂纹或有镍层脱落的镍面板（镍面板重复使用不得超过3次）。4.8.5.3当镍缸温度达操作温度时进行拖缸。4.8.5.4拖缸板的负载要达到(0.3

21、0.8)dm2/l，开料面积约0.8 m2。4.8.6试制首板、首批（根据首板镍金厚度可适当调整镀镍、镀金参数，调整建议可参考“附录：主要因素对化学镍、化学金沉积速率的影响” ）。4.8.7 根据首板、首批条件批量生产。4.9 操作要求4.9.1首板、首批制作要求4.9.1.1当板量40PNL时，需先做23PNL首板，首板经PQC确认合格后再做56PNL首批，首批自检合格后方可批量生产；4.9.1.2当10PNL板量40PNL时，需先做2PNL首板，首板经PQC确认合格后方可批量生产；4.9.1.3当板量10PNL时，需待其他批量板正常生产后再进2PNL首板（板量2PNL时，先进1PNL首板）

22、，首板经PQC确认合格后方可批量生产；4.9.1.4首板、首批检查项点：4.9.1.4.1外观:外观光亮金黄色, 结晶细致、均匀；无漏镀、渗镀等现象；4.9.1.4.2镀层结合力:线条密细区域采用胶带拉剥23次后无剥离；4.9.1.4.3厚度检测（厚度按客户要求）；4.9.1.5连续生产时，每60PNL需抽12PNL按4.9.1.4要求自检；停产2H以上再生产时需重做首板。4.9.2采样分析各功能槽溶液时，必须戴上PVC手套，取溶液用的容器需用去离子水洗净；金缸溶液分析完后，必须将剩余溶液倒回金缸。4.9.3添加化学物料时，必须穿戴好有关的防护服、手套；对活化缸、化学镍缸添加药水时必须采用专用

23、量杯,不得交叉污染；补加液位必须使用专用管道内去离子水。4.9.4装卸、转运过程严防玷污、磕碰、划伤产品。4.9.5浓硫酸稀释时剧烈放热，必须在搅拌下将浓硫酸缓慢倒入水中，严禁步骤倒置。4.9.6如不慎接触到镀金液或被溅上时，必须及时用流水冲洗，必要时去医务室诊治。4.9.7领用、配置金盐及废弃物丢弃需严格遵守工厂剧毒物品及工序领用规定。4.9.8如连续停产超过48小时，则在此后的24小时内必须将镍缸溶液、金缸溶液升温至80并开起循环过滤维持2小时以上。4.9.8液位补加或检查时必须确保达到标准液位：功能槽液位需高出溢流口或液位感应器约15，水洗缸的液位需比前面功能槽的液位高出约1015。4.

24、9.9局部化金板在化金生产前需检查非化金区域的保护膜是否完好，如保护膜有破损需贴红胶带。4.10 生产结束4.10.1当最后一架板出缸后, 依次关掉所有加热器、循环过滤泵（镍缸必须等溶液温度低于70方可关循环泵） 、打气、摇摆；镍缸阳极保护电源不得关闭。4.10.2检查各药液缸液位并确保正常。4.11保养4.11.1保养项目及要求见表4：表4保养项目及要求保养频率保养项目及保养方法保养要求日保养1.17#-19#、10#-12#水洗缸更换，用DI水清洗后再加入DI水；2.更换镍缸棉芯；清洗后的缸壁无污垢残留；周保养1.所有水洗更换；2. 17#-19#、10#-12#水洗先用5%的NaOH浸泡

25、2H,排空碱液后再用2%H2SO4浸泡0.5H,清洗后加满纯水；清洗后的缸壁无污垢残留；月保养1.所有过滤棉芯更换；2.废气喷淋塔水缸清洗、换水；3.更换金回收水洗。4.所有水洗需要用5%的NaOH浸泡2H,清洗后用2%H2SO4浸泡0.5H,再用水冲洗，最后加满水；喷淋塔水缸清洗干净、缸壁无污垢残留。4.11.2周期保养步骤4.11.2.1关掉所有溶液缸的加热器及循环泵。4.11.2.2将已达更换要求的缸液排掉。4.11.2.3清洗所有药液缸滤芯管并更换滤芯。4.11.2.4排掉所有水缸的水并清洗缸壁与缸底后重新装满去离子水。4.11.2.5将已清洗的药水缸根据4.6开缸步骤开新缸。4.11

26、.3.清洗4.11.3.1 新棉芯、新挂篮清洗所有新的过滤棉芯使用前需经80以上热去离子水浸泡2小时以上；新挂篮必须先用510%（W/W）氢氧化钠浸泡2小时以上，再用510%(V/V) H2SO4浸泡1小时以上，最后用去离子水冲干净后才能在生产线上使用。4.11.3.2已生产使用缸清洗：4.11.3.2.1镍缸清洗：4.11.3.2.1.1向缸内加入约1/3体积过滤水后再加入170 l硝酸,用过滤水补加至标准液位后开启循环泵(可升温至60度),待槽壁上的镍全部蚀净为止。4.11.3.2.1.2 将硝酸抽出并泵入硝酸槽后向缸里加过滤水循环10分钟以上排走, 循环水洗至少三次，送样化验确认pH值5

27、.5后加入去离子水循环10分钟后送样测其电导率与水管内去离子水电导率相差10%以内，否则继续用去离子水循环水洗。4.11.3.2.1.3硝酸槽内的硝酸可重复用于镍缸清洗，但不得超过3次；若使用硝酸槽内的硝酸来清洗镍缸，需向缸内补加1020 l硝酸。4.11.3.2.2 金缸清洗：化学金缸缸壁如有发黄现象,须用4%的双氧水(37%)+4%硫酸（50%）（化薄金缸）或3%的硫酸（化厚金缸）浸泡,最后用去离子水清洗干净。4.11.3.2.3. 活化缸清洗：4.11.3.2.3.1向活化缸中加入约1/2体积过滤水后再加入50 l硝酸,用过滤水补加至标准液位(不可使用硝酸槽内的硝酸液)。4.11.3.2

28、.3.2开启循环泵(可适当升温至40), 持续2小时以上或槽壁上黑色沉淀物完全去除为止。4.11.3.2.3.3排掉硝酸, 加过滤水至标准液位后循环10分钟以上后排掉清洗水。4.11.3.2.3.3加入去离子水循环10分钟后排掉缸内去离子水, 至少两次, 并用pH试纸或采样送理化室确认, pH值在5.5以上, 且缸内去离子水的电导率与水管内的去离子水电导率相差10%以内为止。4.11.3.2.3 除油、微蚀、水洗缸清洗：4.11.3.2.3.1 关闭加热器、过滤、打气、进水管阀门。4.11.3.2.3.2 通过废水管排掉缸内废液或污水。4.11.3.2.3.3用过滤水冲洗槽体, 并用塑料扫把擦

29、洗缸壁及缸底直至整个缸内无结晶、沉淀等杂质。4.11.3.2.3.4向槽内重新注满水循环10分钟后排掉，重复2-3次后排掉清洗水。4.11.3.2.4 金回收水洗缸清洗：4.11.3.2.4.1将废液泵入事先准备的容器内，并将废液密封储存。4.11.3.2.4.2向缸内加入约1/6槽体积的过滤水, 并用塑料扫把擦洗缸壁及缸底直至整个缸内无结晶、沉淀等杂质，将废液泵入密封容器内储存。4.11.3.2.4.3用过滤水冲洗槽壁2-3遍，将清洗水泵入4#水洗缸后排掉。4.12应急处理措施4.12.1停电：4.12.1.1酸浸及之前板，抬出并水洗后，浸泡在酸洗缸中待来电后按正常流程恢复生产。4.12.1

30、.2 已进镍缸继续完成化镍、金，手工计时依据4.5.2.2程序时间。4.12.2停水：停止进板，缸内的板均按正常流程生产完。4.13化金常见问题及处理（见表5）表5 化金常见问题处理问 题原 因对 策镍与铜镀层结合不良或镍镀层结构松散1)绿油残渣粘附铜面a)喷砂处理2)阻焊显影后水洗不良a)检查显影后水洗并调整至正常3)绿油溶于镀液a)更新镀液b)延长绿油后固化时间4)铜表面氧化未完全去除a)检查除油、微蚀溶液成分并调整至正常范围；化金前对板进行喷砂处理5)金属/有机杂质混入化学镀镍液中a)更新镀液b)检查除油、活化、微蚀、水洗等确认杂质来源金与镍镀层结合不良1)金属(尤其是Cu)或有机杂质(

31、绿油等)混入化学镀金液中a)更新镀液b)检查除油、活化、微蚀、水洗、化金前绿油情况等确认杂质来源2)化学镀镍缸有机污染(绿油等)a)更新镀液b)检查除油、活化、微蚀、水洗、化金前绿油情况等确认杂质来源3)镀镍后水洗或接触空气时间过长a)检查行车报警记录，确认行车是否出现故障孔口发白粗糙1)化学镀镍液污染更新镀液2）化学镀镍活性太低调整Ni、pH后重新拖缸漏镀1)化学镀镍液补充异常a)分析Ni、pH并做调整2)铜面不干净a)喷砂处理3)化学镀镍液pH太低a)调整pH值至工艺范围内4)化学镀镍液温度太低a)调整至工艺范围内5)活化不足a)检查及调整钯/硫酸浓度6)活化水洗或接触空气时间太久a)确认

32、行车是否出现故障渗镀1)活化液污染(Fe, 微蚀液, 镀Ni液等)a) 活化剂加药杯勿与其它加药杯混用2)活化液老化a) 更换活化液3)化学镀镍缸补充异常a) 分析Ni/pH并作调整4)化学镀镍缸液温度太高a)调整至正常温度镀层表面粗糙1)化学镀镍液pH太高a)用硫酸调整pH值2)化学镀镍液中有不溶性颗粒a)检查过滤确保过滤正常3)前处理不良a)检查除油、微蚀等前处理并调整正常4)不溶性颗粒带入化学镀镍液中a)检查过滤确保过滤正常b)更新镀液c)确认水洗槽流量, 水洗时间及水洗质量5)显影后水洗不良a)检查显影后水洗并调整至正常针孔1)化学镀镍液中有不溶性颗粒a)检查过滤确保过滤正常2)化学镀镍液中有金属杂质a)拖缸假镀b)更新镀液3)化学镀镍液中含有机杂质a)更新镀液b)确认杂质来源4)化学镀镍缸搅拌太弱a)检查过滤确保过滤正常b)检查摇摆确保正常5)铜面不净a)检查除油、微蚀成分是否合格并调整b)喷砂处理镍厚不够1)化学镀镍缸温度太低a)调整至正确温度2)化学镀镍液pH值太低a)用氨水调整至正常范围3)绿油入化学镀镍液中a)更新镀液b)调整阻焊后固化条件，确认后固化效果镍镀液浑浊1) pH值太高a)用稀硫酸调整pH