汽车材料紧固件镀层表面积计算方法、聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率.

1、附录a（资料性）紧固件镀层外表积计算方法a. 1概述按“金属防腐镀层中六价铭定性试脸”和“金属防腐镀层中六价铭含扯测定”检洌金属防腐镀层 中的六价铭，需要求出紧固件（摞栓、螺钉和摞母等）的外表积，本附录绐出了外表积计算的三种指 导性方法以及局部数据。a.2紧固件外表积计算公式表a.1外表积计算公式（c）六角螺栓<d）六角端母图a. 1紧固件示意图零件农而积计算公式示意图平垫khs=l.57(dm)s"h图 a. 1 (a)怦38垫圈s=l. 57«h-d> (d-d+2h) + (d-d)h图a.1 (b)六角蝶栓s=l. 73(a2+2ak) +3. mcd/

2、b(5. 56d-3. 67p)图 a. 1 (c)六角蝶球s=l. 73(a:*2an)-l. 57d:*m(5. 56d，3. 67p)图 a. 1 (d)a.3螺栓、螺钉和螺母外表积计算数据a. 3. 1摞栓和螺钉螺栓和螺钉的总外表积以s计（见图a.2）.数值以平方毫米（皿：表示-按式a.1）计算：s=s：xb+s：x*s;（a.1）式中:s一螺栓或螺钉的螺纹局部每immk度的外表积，单位为平方毫米（皿）:£一一螺栓或螺钉的无螺纹杆部每1响长度的外表积，单位为为平方它米mm）:£一一头部（包括末端面积）外表积,单位为平方亳米（mm2）:b螺纹局部长度，单位为旺米（响）

3、:-一无螺纹杆部长度，单位为亳米（皿）°计算结果至少保存两位有效数字标引序号说明：<1）一一包括末端面积的头部总外表积，单位为平方忘米（mm；）:<2） 一一每1响长度的杆部外表积，单位为平方毫米（顾。:<3） 一一每1mm长度的螺纹局部外表枳，单位为平方毫米（m）:w 一一已包括在头部外表枳中的末端外表枳，单位为平方亲米（mm）°s1a.2螺栓和螺钉外表积示糕如是切制螺纹，无螺纹杆径近似等于螺纹根本大径（公称直径）°如是碾制螺纹，无螺纹杆径近 似等于中径细肝）或根本大径（标准杆或等粗杆）。表a.2给出r不同头型、杆部型式的外表积$、 s?和表a

4、.2螺栓和螺钉外表积单位为平方毫米蝶纹规格（枇牙每1 mm长度外表积头部外表积&理敏局部表 面枳s,无蝶级杆部外表枳s：沉头半沉头盘头阚柱头六角头标准杆细杆ml. 67.345.034.3220.422.119.329.7m29.316.275. 4432.635.532.047. 1m2. 210.216.915. 9937.840.937.3m2. 511.817.856.9149.951.156.447.072.2m314. 329.428. 3666.772.278.372.891.0m3. 516. 6511.009. 7585.893.0110. 491.4m418. 97

5、12.5711. 10118.8128.6144.9120.3152.9m4.521.4914. 1512. 55128. 1138.6182.2162. 1m523. 9815. 7014. 02167.7181.6225.2184. 1297.7m628. 6218.8516.71211.8261.2319.6258.3312.2m833. 4825. 1522. 43429.8164.6577.9439.4541.3表a. 2螺栓和螺钉外表积（续）单位为平方斑米（粗牙）irunk度衣面枳头都衣面枳s蛾纹局部表面祝s,无媒纹杆部表而积s,沉头半沉头攻头01柱头六角头标准杆细杵m1048.

6、3131. 1228. 17671.5725.8901.8666.0905.8m1258. 1437.4233.98990.51064864.01151m1467.9743.9939. 451257135711581523m1678.6950. 2745.671720185915091830m1887.6356. 5450.882075224019132380注：对规格加8的和细牙螺纹的螺拴和摞钉未提供数值.应采取适当的方法计算.a. 3.2摞母表a. 3给出了 1型六角螺母的外表枳用于电镀螺母的有效外表积，通常小于实际几何面积。因为在螺母每端第一扣螺纹上的镀层最厚, 所以在内摞纹上获得均匀分

7、布的镀层是困难的。因此，表a. 3对螺似外表枳的计算是基于既不钻孔、也不攻丝的螺母实体形状。表a.3螺母外表积箪位为平方呈米螺纹燃格外表积ml.632.2m249.7m2. 2m2. 577.1m395.5m3. 5m4163.2ml 5h5221.3m6345.8m8585.8mio971.0m121282m141676m162078m182678注：对规格如8的和2型摞母,未提供数值，应采取适当的方法计算'a.4三维表而积测量法a. 4. 1测试原理通过对样品进行360度扫描，合成三维建模.通过软件计算.采用曲面微积分法计算外表积.得出 样品外表积测量:值.测量范围三维外表积测量法

8、可对任意形状样品进行测量，在此以紧固件样品为例,表a.4紧固件策略最小尺寸表可测量最小尺寸平地圈m2牌黄垫圈m2六角螺栓w)ml六角嫩母m1内六角螺作钉)m4内六角螺母ml测量设备及耗材a. 4. 3. 1三维外表积测量仪利用三维模型重建技术对样品的外表三维数据进行垂建从而得到物体外表积的测量仪器。a.4,3.2 试剂反差增强剂：喷涂在材料外表，会形成一层白色的覆盖薄膜，可显著增强材料成像的比照度。测量方法a. 4. 4. 1样品前处理外表颜色为黑色和透明或反光的样品.需要用反差增强剂对样品外表进行喷涂.喷涂膜喷涂均匀， 响涂厚度应为0.02 mm0.05 mnia. 4. 4. 2测量过程a

9、. 4. 4. 2. 1每次测试前使用标准测试块对仪器进行枪定性检吉。a. 4. 4. 2. 2将前期处理的样品放置在测量区域，控制物体旋转一定角度，以使能拍摄到不同视角物体 的系列图像。a.4. 4. 2.3媒栓、螺钉、嫁母类案固件样品，应对样品进行1/2测谶一半数据，再通过计算机数据处 理软件平面切割获取完整1/2数据。a.4. 4. 2.4对垫圈类样品.直接获取物体三维图像.对于底部未洌量出来的数据.通过计算数据处理 软件，将底部数据补洞.狭得整体面枳。a.4. 4. 2.5保存当前测虽样品的i：程数据建立档案.完成测堡1：作.a. 4. 4. 2.6以两次测定结果的算术平均值作为试样的

10、洌定结果。质量保证和控制仪器设置校准仪器设置时需按要求进行校凝。a. 4 5. 2仪器计量校准仅器使用前.需按要求委托具有资质的机构进行校准.合格后欢得相成证书。仪器使用期间.需 每年都进行校准，确保仪器的准确性。a. 4. 5. 3仪器稳定性检查进行实际样品测试前，可通过设备自带的标准块进行验证，测定结果差值不超过算术平均值的3%,附录b（标准性）聚合物材料和电子材料中六价铭含量测定方法回收率的测定和检出限确实定b.1回收率的测定b. 1. 1根本要求由于本方法受基体材质的影响较大，对于何一有唯一来源的样品应测定其基体加标回收率。试验步骤对于每一唯一来源的样品，可选择以下任一加标回收液添加到

11、样品中：a）1.0 ml或两倍样品浓度的六价铭标准溶液（见7. 2.15）,两者选择较大的：b）精确称觉至少1.0 mg或两倍样品浓度的格酸铅（见7.2.8），两者选择较大的。添加了加标回收液的样品按7. 5.2和的试验步骤进行萃取和测定.按7.6的公式（2）计算六 价格的量.b. 1.3计算按式7.6式（4） m算样品加标问收率.基体加标回收率校正b.i.4. 1因为本方法具有较强烈的基体效应，必须对每一来源样品进行回收率验证。可接受的样品加 标回收率应为50%125%,否那么样品应重新分析对于回收率小于5的情况，在重新分析中使用两倍加标量。对于大于125*的情况，在重新 分析中使用之前样的

12、加标量。假设重新分析回收率仍然在50%125%的范围之外，那么本方法不适用于 该样品，测试结果不能报出。假设回收率大于75$且小于125%.样品测试站果及检出限（mdl）不需要进行校正。如果样品的回收率在50%75%之间，那么应根据回收率对样品的检测结果和检测限（mdl>进行 校正。也就是说，将结果乘以比率（100%回收率）.然后将该方法的l0d估计值乘以相同的比率.假设按 b. 1.4. 1校正后的测试结果大于按校正后的估计mdl,将校正后的测试值作为样品测试结果。 否那么将校正后的mdl作为样品的测试结果。注：假设估计曲.为2 ug/g,样品加标回收率为5w.那么样品校正后mdl为2

13、 u g/gx （xa/5o%）=4 ug/g.假设测试 结果为100 mg/g-那么样品校正后测试结果为100 ug/gx（i（m/5<n）=200 ug/g.这种情况报告结果应为200 ug/g.b.2检出限确实定b. 2.1试验步骤b.2.1.1按7. 5. 2. 1或7. 5. 3. 1精确称取适宜鱼的不含六价铭的聚合物或电子材料样品（如irmm vda 参考物质），按7.4要求制样后将样品放入50 m容器（见7. 3. 10）中.至少称取6个样品。添加100 nl浓度为100 ug/ml的六价铭标准溶液（见7. 2. 16）.b.2. 1.3按7. 5.2或的试脸步骤操作.b.2. 1.4按7. 6中的公式（2）计算六价铭含成“回收率计算回收率以爪十，数值以百分比（盼 表示.按式（b.i）计算：仁（* m2 xioo（b.1）式中：*一一按测定的六价铭含量，单位为亳克每t克（sg/kg:m称样质量.单位为克（g）:叽添加的六价格乩叫=10 r g计算结果至少保存两位有效数字.对于每一样品，b. 2. 2的i可收率应在大于或等于70%且小于或等于125%的范围内，如上述重夏