仪器分析题B答案分析

1、）题 答 不 内 线 封 密题序-一-二二四五六七八总分得分评卷人线得分二、选择题（共40分每题2分）1 .在下面四个电磁辐射区域中，波长最短的是（A ）。（A） X射线区 （B） 红外区 （C）无线电波区（D）可见光区2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值 很低，难以读数的情况下， 种情况是不适当的（A）改变灯电流（C）扩展读数标尺(B)(D)得分采取了下列一些措施调节燃烧器高度增加狭缝宽度,指出下列哪种措施对改善该东莞理工学院（本科）试卷（ B卷）2009 -2010学年第一学期仪器分析试卷答案开课单位： 化学与环境工程学院，考试形式：闭卷，允许带 计算器

2、 入场一、填空题（共10分每题2分）1. 色谱法中，进行定性的依据是保留时间，定量的基础是 峰面积。2. 玻璃电极的内参比电极是 Ag/AgCI ;电位滴定法中，若滴定反应类型为 氧化还原反应，常用的指示电极为 铂电极。3. 原子发射光谱中，常见的光源有：电弧、电火花和ICP （电感耦合等离子 体） 等。4. 分子中能级的类别，包括电子能级、振动能级 和 转动能级。5. 采用标准加入法进行定量分析时，加入的标准溶液要求：体积小， 度咼 。3. PH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由： （A）氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子（B）氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构（C）氢离子穿透玻璃膜

3、而使膜外氢离子产生浓度差而形成双电层结构（D）氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构4 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高？（A）（A）二二 *（B） n 二 * （C）二二 *（D）二二 *5在AAS分析中，原子化器的作用是什么？ （ C ）（A）把待测元素转变为气态激发态原子；（B）把待测元素转变为气态激发态离子；（C）把待测元素转变为气态基态原子；（D）把待测元素转变为气态基态离子。6. 下列色散元件中，色散均匀，波长范围广且色散率大的是（C ）（A）滤光片 （B） 玻璃棱镜 （C） 光栅 （D） 石英棱镜7. 在可见一紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是：（C ）（A

4、）钨灯 （B） 卤钨灯 （C） 氘灯 （D） 能斯特光源8. 根据范第姆特方程式，指出下面那种说法是正确的：（A ）（A）最佳流速时，塔板高度最小（B）最佳流速时，塔板高度最大（C）最佳塔板高度时，流速最大（D）最佳塔板高度时，流速最小9. 色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（D ）（A）保留时间（B）保留体积（C）相对保留值（D）峰面积10. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（B ）的差别（A）沸点差 （B ）分配系数（C）吸光度（D）温度差11. 列一组结构中C=O振动频率的变化趋势应为自左向右（B ）01(3gO5七6（A）升高(B)降低（C）不变(D)无法判断12

5、. PH玻璃电极在使用前应:(A）（A）在水中浸泡二小时以上(B)在酒精中浸泡二小时以上（C）在氢氧化钠溶液中浸泡二小时以上（D）不必浸泡13. 溶剂对分子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性，（B ）。（A）不会引起吸收带形状的变化（B）会使吸收带的最大吸收波长发生变化（C）精细结构并不消失（D ）对测定影响不大14. 某物质的摩尔吸收系数越大，则表明（A ）（A）该物质对某波长光吸收能力越强（B）某波长光通过该物质的光程越长（C）该物质的浓度越大（D）该物质产生吸收所需入射光的波长越长15在气相色谱分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形（B ）（A）变窄 （B）变宽16. G

6、FAAS的升温程序如下：（C（A）灰化、干燥、原子化和净化（C）干燥、灰化、原子化和净化（C）无影响 （D） 变高）（B）干燥、灰化、净化和原子化（D）净化、干燥、灰化和原子化17. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除（B ）（A）极谱极大电流（B） 迁移电流 （C） 残余电流 （D） 充电电流18 用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于：（B ）（A）紫外光 （B）可见光 （C）紫外一可见光 （D）红外光19某二氯甲苯的T谱图中，呈现一组单峰，一组二重峰，一组三重峰该化合物为下列哪一种？（ AClCl（A）（B）20 电位分析的定量理论依据是（A（A）能斯特方程（B）法拉第电解定律）（C）

7、比尔定律(D)(D)C1范地姆特方程式得分加上紫外分光光度的仪三、判断题（共10分每题1分）1. 与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低,器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析较为方便。（v ）2. 为了提高分离度，气相色谱中可以采取梯度洗脱方法， 液相色谱则可以采用 程序升温。（X ）3. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的 pH值，但必需用标准缓冲溶液先定位。（V ）4. 原子光谱通常以带光谱形式出现，而分子光谱则多为线光谱。（ X ）5. 在气相色谱法中，分子量大的组分先出柱。（X ）6 原子吸收光谱法中，由于原子热运动做成的

8、谱线变宽称为多普勒变宽。（V ）7. ICP光源通常以感应区作为光谱分析常用的区域。（X ）8用离子选择性电极测定离子活度时，被测离子价态与测定的相对误差无关。（X ）9热导池检测器是基于不同的气体或蒸气具有不同的热导系数。（V ）10安培滴定法是伏安分析法的一种应用。（V ）四、简答题（共18分每题6分）1. 简述原子吸收分光光度法的基本原理, 收光谱法的异同点及优缺点。得分并从原理上比较发射光谱法和原子吸答：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析 的方法；（1.5分）AES是基于原子的发射现象，而 AAS则是基于原子的吸收现象；二者同属于光 学分析方法。（1.5

9、分）原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。（1分）原子吸收具有更高的灵敏度。（1分）原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比。（1分）2. 何谓助色团和生色团？试举例说明。答：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后, 甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至 177nm -OH起到助色团的作用。当在饱和碳氢化合物中引入含有 p键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大 吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团例如，CHCH的最大吸收波长位于171 nm处，而乙烷则位于远紫外区。3. 色谱与质谱

10、联用后有什么突出特点？答：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分 析简便的特点，但定性能力却较差。（2分）因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：（1）气相色谱仪是质 谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可 充分发挥质谱法的特长。（1分）（2）质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测 器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。（1分）所以，色谱一质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离

11、能力，又发挥了质谱法的 高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判 断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析 的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重 视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算 机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。（2分）五、推断题（10分） 化合物的分子式为C8H10,得分气质联用得到的EI质谱图如下；又知其1H-NMR图谱中，有两组峰。试推断其结构，并简单说明推断的依据27S951.1111,.77j |hiBPL.1D3 .f .Ji1020301 1 405

12、0|11|-L|6D708D1 1P0iod012Q解：m/z 106为分子离子峰m/z 105为丢掉一个H后的碎片离子m/z 77,可推断该分子有苯环 -C6H5 （也可以是-CeHx与H重组的） m/z 91,为分子丢掉一个-CH3后的碎片离子。1H-NMR图谱中，有两组峰，可判断分子是对称的分子，导致峰组数较少故此，可判断为 CH3-C6H4-CH3 （p）,即对二甲苯。1.正庚烷和环己烷的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:组分保留时间/ min峰宽/ min空气0.60.15正庚烷（A）4.40.7环己烷（B）6.70.9计算:（1）正庚烷的分配比是多少？ （ 2）正庚烷和环己烷的分离度是多少?解：(1)kA= t ' A/t m=(4.4-1.2)/1.2=2.67（3分）(2)R = t RErt ra X 2/(Y a+YB)=(6.7-4.4)=2.88X2 / (0.7+0.9)（3分）六、计算题（共12分每题6分）得分2.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得 下列电池的电动势为0.209 V:玻璃