专题54定量实验

1、专题54 定量实验【基础回顾】 一、一定体积、一定物质的量浓度溶液的配制 【实验仪器】 容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。 【实验步骤】 1.计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积； 2.称量或量取； 3.溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌） 4.转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶； 5.洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯23次，并将每次的洗涤液也

2、倒入容量瓶中； 6.定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线12厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，直到凹液面最低点与刻度线相切； 7.装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。 【注意事项】 1.容量瓶在使用前要检验是否漏水； 2.转移溶液要用玻璃棒引流； 3.只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。 4.配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。 5.定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。 6.用胶头滴管滴加蒸馏水时，

3、若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。 二、中和滴定 【实验仪器】 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。 【实验的关键】 1.准确量取酸液和碱液的体积； 2.选择适宜的指示剂准确判断滴定终点。 【实验步骤】 1.滴定前的准备工作 （1）洗涤滴定管。依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。 （2）检查滴定管是否漏水，操作中活塞转动是否灵活。 （3）用待装溶液润洗滴定管23次，以保证装入溶液时不改变原溶液的浓度。 2.滴定（以已知标准酸液滴定未知碱液为例）&

4、#160;（1）准备标准酸溶液：注酸液赶气泡调节液面（在“0”或“0”以下）记录读数。 用同样的方法把碱式滴定管准备好并记下读数。 （2）量取待碱液：取碱溶液放入锥形瓶滴加指示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫 一张白纸。 （3）操作：左手控制滴定管活塞，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化。 边滴边振荡滴加速度先快后慢注意指示剂的变化判断终点（半分钟不再变化）记下V（终）读数。 3.重复滴定2 3次，计算平均值。 三、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 【实验仪器】 托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三

5、角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。 【实验步骤】 1.研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 2.称量：准确称量坩埚质量和硫酸铜晶体质量。 3.加热：将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却。 4.称量：冷却后，称量坩埚和无水硫酸铜的质量。 5.再加热称量：把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。 6.计算。 【注意事

6、项】 1.硫酸铜晶体必须研细； 2.加热后的固体必须在干燥器中冷却，防止吸水； 3.两次称量间质量差须小于0.1g； 4.不能用试管代替坩埚； 5.加热要充分但不“过头”（否则CuSO4也会分解）。 四、中和热的测定 【实验用品】 大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。 0.50molL-1盐酸、0.55molL-1NaOH溶液。 【实验原理】 在稀溶液中，酸跟碱发生中和反应生成

7、1molH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。 H+（aq） +OH-（aq ）=H2O（l）；H=-57.3kJmol-1。 【实验步骤】 1.在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌棒。 2.用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测定HCl（aq） 温度，记入下表。 3.用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测定NaOH（aq）的

8、温度，记入下表。 4.把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）搅动，准确读取最高温度。记入下表 5.重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据 6.数据处理（两个近似） （1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液；密度近似于水的密度，故 m（HCl） HClVHCl  1g/ml×50ml 50g m（NaOH） NaOHVNaOH  1g/ml×50ml 50g

9、0;（2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C 4.18J/g ，由此可以计算出50ml HCl（aq） 和 50ml NaOH（aq） 发生反应时放出的热量为： Q放 （m1m2）C(t终t始) Q放  100g4.18J/g(t终t始) 即Q放  0.418(t终t始) KJ （3）中和热为生成1mol H2O(l) 时的反应热，现在生成0.025mol H2O(l) ，所以 H0.418(t终t始)/0.025 (KJ/mol) 实验数据记录：  【

10、注意事项】 1.为了保证50mL0.50molL-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55molL-1NaOH溶液，使碱稍稍过量。 2.实验过程中一定要隔热保温，减少误差。 3.必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。 【技能方法】 定量实验应试策略 定量实验是在定性实验基础上为研究某些量及相关量间关系而展开的，因此能力要求和试题难度等将有所提升。如何有效地进行定量实验方案的设计呢？为明确定量实验设计的解题关键，先回顾一下中和滴定实验：  根据上述分析可知，待测量必须通过某种化学原理，寻求在限定实验条件下可测的

11、关系量（即“可测量”），利用两者间量的关系计算而得。因此，确定可测量并准确予以测定便成为定量实验的关键。 在定量实验中，哪些量常常作为主要的可测量呢？由于中学化学实验涉及的仪器中，可作定量实验测量的仪器主要有五类： 1.称质量的托盘天平； 2.量体积的量筒、量杯、滴定管； 3.测体系温度的温度计； 4.测反应时间的秒表（或其它计时器）； 5.测溶液酸碱度的pH计（或pH试纸）。 而在中学化学实验中，常用的测量仪器主要是前三类（注意：酸碱中和滴定曲线的测定需要用到pH计）。因此，中学范围内定量实验的可测量主要是质量（固体或气体

12、）、体积（液体或气体）以及反应体系温度。 一、准确策略测定量 1、固体 对于固体质量，中学通常用托盘天平进行称量；对于液体体积，根据实验精度的要求，采用量筒（精度较低，用于粗略测定体积）或滴定管（精度较高，可以精确至0.01mL，用于准确测量溶液的体积）；对于体系温度，则利用温度计。由于上述三者的测定较为直接，这里不阐述。 2、气体 对于气体质量和气体体积，通常无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。因此，把气体的质量和体积作为实验研究的可测量往往成为定量实验考查的热点内容。那么，如何准确测定气体的质量或者体积呢？ 气体

13、质量测定一般有两种方法： 一、利用量差法。即通过测定反应体系反应前后质量差异，确定气体的质量（反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量）。另一种方法是利用所测气体的某些性质（如酸碱性或溶解性）、采用合适的吸收剂（如浓硫酸、碱石灰）和实验装置（如洗气瓶、干燥管）来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量（吸收后吸收装置的质量减去吸收前吸收装置的质量即为气体质量）。 二、在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法 （1）尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）；（考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取

14、液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管） （2）准确规范地进行读数（如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐）； （3）要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%），而且计算时应该取两次（或多次）可测量值之间的平均值； （4）注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况）。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。 明确可测量及其测

15、定方法，同时掌握减小实验误差的方法，解答定量实验设计问题就会迎刃而解，并获得较高的精确度。 【基础达标】 1【四川省石室中学2015届高三一诊模拟化学试题】(本题共14分) 易溶于水的三草酸合铁()酸钾晶体K3Fe(C2O4)33H2O可用于摄影和蓝色印刷。以废旧铁屑（含少量CuO、Fe2O3等杂质)为原料的制备流程如下：  （1）操作3发生的氧化还原反应至少有_个操作5中试剂H2O2的作用是_? （2）滤液中主要含FeSO4，需加入少量的H2SO4酸化，目的是_若要使含FeSO4溶液中得到绿矾晶体(FeSO47H2O)。必须进行的实

16、验操作是_(按顺序填写)。 A过滤洗涤B蒸发浓缩 C冷却结晶D灼烧E干燥 （3） 三草酸合铁()酸钾晶体在110可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。 分解得到的气体产物用如下装置进行实验  装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的为_。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温，其目的为_实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊。E中有红色固体生成，则气体产物是_ 分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。学生甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测

17、定。 【甲】   【乙】  量气测得气体体积Vaml 【丙】  三次平均消耗0.1mol/L酸性KMnO4溶液 你认为以上方案中，_方案无法确定样品的组成，理由是_  【答案】（14分） （1）3（2分），将Fe2+氧化为Fe3+ (或氧化剂) （1分）； （2）防止Fe2+水解（2分）；B、C、A、E；（2分） （3）排除装置中的空气，防止干扰实验结果（1分），防止液体回流（或倒吸）（1分）CO2、CO（2分）；丙方案（1分），使用盐酸溶解样品

18、，氯离子也可被酸性MnO4-氧化（2分）。 【解析】 （1）在废旧铁屑中含少量CuO、Fe2O3等杂质，首先加入热的纯碱除去表面的油脂，然后过滤洗涤，再加入稀硫酸，发生反应：Fe+H2SO4=FeSO4+H2；CuO+ H2SO4=CuSO4+ H2O；Fe2O3+ 3H2SO4=Fe2(SO4)3+ 3H2O；Fe+ Fe2(SO4)3= 3FeSO4；Fe+ CuSO4=Cu+ FeSO4；所以发生的氧化还原反应有三个；操作5中试剂H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+； （2）滤液中主要含FeSO4，该盐是强酸弱碱盐，Fe2+容易发生水解反应，为了防止Fe

19、2+水解需加入少量的H2SO4酸化，；若要使含FeSO4溶液中得到绿矾晶体(FeSO47H2O)。必须进行的实验操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥所以编号是BCAE。 （3） 装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的排除装置中的空气，防止干扰实验结果,产生误差；结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温，其目的为防止液体回流（或防止产生倒吸现象）；实验过程中观察到B中澄清石灰水，证明有CO2；E中有红色固体生成，说明产生了CO，CO将CuO还原为Cu；F中澄清石灰水都变浑浊。证明CO被氧化为CO2，则气体产物是CO2、CO；甲方案中加入足量的稀硝酸溶液，溶解物质得到Fe(NO3)

20、3，然后再加入足量的NaOH溶液，产生Fe(OH)3沉淀，然后过滤洗涤烘干并灼烧，发生分解反应2Fe(OH)3 Fe2O3+3H2O，产生Fe2O3，根据Fe2O3质量可确定铁元素的质量，进而可得到物质含量，正确；乙中加入足量的稀硫酸，发生反应产生Fe+H2SO4=FeSO4+H2，根据产生的氢气的体积可计算出Fe的质量，及FeO的质量，进而得到固体混合物中各组分的含量，正确；丙用盐酸溶解样品，Fe、FeO与元素反应产生FeCl2，当用酸性KMnO4溶液氧化时，Fe2+、Cl-都可以被氧化，因此不能根据消耗的酸性KMnO4溶液的体积确定Fe2+的多少，所以也就不能确定混合物中各组分的

21、含量，错误。因此在上述三个方案中丙不能确定样品的组成。 考点：考查以废旧铁屑为原料制取三草酸合铁()酸钾晶体K3Fe(C2O4)33H2O的流程，主要包括反应原理的分类、化学操作的方法和步骤、混合物成分、测定及方案的评价的知识。 2.【北京市朝阳区20142015学年度高三年级第一学期期末统一考试】（10分）电解铝厂的实验室为测定铝土矿（主要成分是Al2O3，杂质是Fe2O3 、SiO2）样品中Al2O3的质量分数，操作如下： . 将铝土矿样品粉碎后加入足量稀H2SO4溶液，充分反应后过滤，得滤液a . 向滤液a中加入足量NaOH溶液，充分反应

22、后过滤，得滤液b . 向滤液b中通入足量CO2，充分反应后过滤、洗涤，得Al(OH)3沉淀 .  （1）滤液a中阳离子有_（写离子符号）。 （2）操作中反应的离子方程式是_。 （3）操作是_。 （4）要测定铝土矿样品中Al2O3的质量分数，所需数据是_（质量数据用x、y表示，单位是g）；铝土矿样品中Al2O3质量分数表达式是_（用含x、y的式子表示）。 【答案】 （1）H+、Al3+、Fe3+ （共2分，答对2个给1分） （2） H+ + OH- H2O、Al3+ 

23、+ 4OH- AlO2- + 2H2O、Fe3+ +3OH-Fe(OH)3（各1分，共3分） （3）干燥Al(OH)3沉淀、称量 （“干燥”1分，“称量”1分，共2分） （4）铝土矿样品质量x g、Al(OH)3质量y g； （第一空2分，第二空1分，共3分） 【解析】 （1）铝土矿中的氧化铝、氧化铁均与稀硫酸反应，而二氧化硅不反应，且硫酸过量，则滤液a中阳离子有H+、Al3+、Fe3+。 （2）向滤液a中加入足量NaOH溶液，则实现中和氢离子，然后再沉淀金属阳离子，最后溶解氢氧化铝，所以反应的离子方程式

24、为H+ +OH- H2O、Al3+ + 4OH- AlO2-+2H2O、Fe3+3OH-Fe(OH)3。 （3）从溶液中分离出沉淀的方法是过滤，然后洗涤、干燥后称量即可。 （4）要测定铝土矿样品中Al2O3的质量分数，则需要知道样品的质量（用x表示）、氢氧化铝的质量（用y表示）。根据铝原子守恒可知铝土矿样品中Al2O3质量分数表达式是  考点：考查从铝土矿中提取氧化铝的有关分析与应用 【能力提升】 1【2014届天津和平区期末】用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2 xH

25、2O)。有如下操作：  已知：在pH为45时，Fe3几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2却几乎不水解。 （1）溶液A中的金属离子有Fe3、Fe2、Cu2。检验溶液A中Fe2的最佳试剂为_（填编号，下同）。 KMnO4(NH4)2S NaOH KSCN （2）氧化剂可选用_。Cl2 KMnO4 HNO3 H2O2 （3）要得到较纯的产品，试剂可选用_。NaOH FeO CuO Cu2(OH)2CO3 （4）从滤液经过结晶得到氯化铜晶体的方法是_（按实验先后顺序选填编号）。 过滤蒸发

26、浓缩蒸发至干冷却 （5）欲测定溶液A中的Fe2的浓度，实验前，首先要 配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需_，下列滴定方式中，最合理的是_ _（夹持部分略去）（填字母序号）。  （6）为了测定制得的氯化铜晶体（CuCl2 xH2O）中的x值，某学生设计了两种实验方案： 方案一：称取mg晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1g 方案二：称取mg晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液、过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得

27、固体的质量为n2g。 试评价上述两种实验方案：其中正确的方案是_，理由是_，据此计算得x_（用含m、n1或n2的代数式表示）。 【答案】（18分） （1）（2分） （2）（2分） （3）（2分） （4）（2分） （5）250ml容量瓶（2分）；b（2分） （6）二（2分）；晶体灼烧时，结晶水失去时，会形成溶液，促进CuCl2水解（2分）；（2分） 【解析】 （1）亚铁离子具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，可以用酸性高锰酸钾溶液检验亚铁离子，正确。(NH4)2S或NaOH与三种金属阳离子均反应不能检验亚铁离子，K

28、SCN溶液只能检验铁离子，因此均不正确，答案选。 （2）由于在氧化亚铁离子时不能再引入新的杂质，氯气的还原产物是氯离子，双氧水的生成物是水，所以正确；氧化剂高锰酸钾会引入Mn2、K以及MnO4，硝酸会引入NO3，不正确，答案选。 （3）在调节pH值形成氢氧化铁沉淀时，仍然不能引入新的杂质。氢氧化钠会引入钠离子，氧化亚铁会引入亚铁离子，氧化铜和碱式碳酸铜与酸反应生成铜离子、水、CO2不会引入杂质，因此答案选。 （4）氯化铜易溶于水，所以从滤液经过结晶得到氯化铜晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶然后过滤即可，因此答案选。 （5）要 配制一定物质的量浓度的KMnO

29、4溶液250mL，则除了需要天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需要250ml容量瓶。酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性与酸性，应该放在酸式滴定管中，因此答案选b。 （6）由于氯化铜是强酸弱碱盐，铜离子易水解生成氢氧化铜与氯化氢，水解吸热，且生成的氯化氢具有挥发，所以晶体灼烧时，结晶水失去时，会形成溶液，促进CuCl2水解，因此方案一是错误的，方案二正确。n2g固体是氧化铜，物质的量是mol，则根据铜原子守恒可知氯化铜晶体的物质的量是mol，则mol×(13518x)g/molmg，解得x。 考点：考查晶体制备、结晶水含量测定、离子检验、物质的分离与提纯、一定物质的

30、量浓度的配制以及滴定实验 2【2014温州十校期末】(14分) 草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100时失去结晶水，成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解氧化水解循环进行制取草酸。   请跟据以上信息回答下列问题： （1）图示的氧化水解过程是在上图1的装置中进行的，指出装置A的名称_。 （2）图示的氧化水解过程中，在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下，改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响，结果如上图2所示，请选择最佳的反应温度为_，为了达到图2所示的温度，

31、选择图1的水浴加热，其优点是_。 （3）在图示中的操作涉及到抽滤，洗涤、干燥，下列有关说法正确的是_。 A在实验过程中，通过快速冷却草酸溶液，可以得到较大的晶体颗粒，便于抽滤 B在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物 C为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量滤液于试管中进行相关实验。 D.为了得到干燥的晶体，可以选择在坩埚中直接加热，并在干燥器中冷却。 （4）要测定草酸晶体（H2C2O42H2O）的纯度，称取7.200g制备的草酸晶体溶于适量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液

32、于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定 （5H2C2O4+2MnO4+6H+2Mn2+10CO2+8H2O）， 取25.00mL草酸溶液的仪器是_。 在草酸纯度测定的实验过程中，下列说法正确的是： 。 A 润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所需的酸或碱液，使滴定管内壁充分润洗 B移液管取草酸溶液时，需将尖嘴处的液体吹入锥形瓶，会使实验误差偏低 C滴定时，左手轻轻向内扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液 D滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，会使实验误差偏高 判断滴定已经达到终点的方法

33、是： 。 达到滴定终点时，消耗高锰酸钾溶液共20.00mL，则草酸晶体的纯度为 。 【答案】（共14分） （1）三颈烧瓶（2分） （2）70（1分）；便于控制温度，使装置受热均匀（2分） （3）BC（2分） （4）酸式滴定管（1分） CD（2分） 向锥形瓶中滴入最后一滴高锰酸钾标准液，锥形瓶中溶液变成浅红色且半分钟后不变色（2分） 87.5%（2分） 【解析】 （1）根据装置的结构特点可知，A应该是三颈烧瓶。 （2）根据图2可知，在温度为70时，醋酸的收率最高，所以选择的最佳反应温度是70。由于温度不超过

34、100，所以采用水浴加热，这是由于水浴加热时便于控制温度，且能使装置受热均匀。 （3）A.在实验过程中，通过快速冷却草酸溶液，得不到较大的晶体颗粒，应该是自然冷却，A不正确； B.在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物，防止沉淀溶解而造成损失，B正确； C.由于装置中存在压强差，所以为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量滤液于试管中进行相关实验，C正确； D.在坩埚中直接加热，容易使草酸晶体分解，D不正确，答案选BC。 （4）草酸溶液显酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的仪器是酸式滴定管。

35、60;A、润洗滴定管时，应从滴定管上口加少量所需的酸或碱液，使滴定管内壁充分润洗，并不需要加满，A不正确；B、移液管取草酸溶液时，不能将尖嘴处的液体吹入锥形瓶，否则使实验误差偏高，B不正确；C、滴定时，左手轻轻向内扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液，C正确；D、滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，由于读数自上而下逐渐增大，所以读数偏大，会使实验误差偏高，D正确，答案选CD。 由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色，所以滴定终点的判断依据是向锥形瓶中滴入最后一滴高锰酸钾标准液，锥形瓶中溶液变成浅红色且半分钟后不变色。 反应中消耗高锰酸钾的物质的量是0.02L×

36、;0.1000mol/L0.002000mol，所以根据方程式5H2C2O4+2MnO4+6H+2Mn2+10CO2+8H2O可知，消耗草酸的物质的量是0.005000mol，因此原样品中草酸的物质的量是0.005000mol×250ml25ml0.05000mol/L，则质量0.05000mol/L×126g/mol6.3g，所以草酸的纯度是6.3g7.2g×100%87.5%。 考点：考查仪器识别、物质制备的实验探究、滴定实验的有关判断和计算 【终极闯关】 1【2015新课标卷理综化学】(15 分） 二氧化氯（ClO2，

37、黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題： （1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为_。 （2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：  电解时发生反应的化学方程式为_。 溶液X中大量存在的阴离子有_。 除去ClO2中的NH3可选用的试剂是_(填标号)。 a水b碱石灰 C浓硫酸d饱和食盐水 （3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量： 在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用

38、50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸： 在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口； 将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； 将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中： 用0.1000 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液 （I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫 代硫酸钠溶液。在此过程中： 锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为_。 玻璃液封装置的作用是_。 V中加入的指示剂通常为_，滴定至终点的现象是_。 测得混合气中ClO2

39、的质量为_g。 （4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_（填标号)。 a明矾b碘化钾 c盐酸d硫酸亚铁 【答案】 （1） 2：1 （2）NH4Cl2HCl3H2NCl3 Cl、OH c （3）2ClO210I8H2Cl5I24H2O 吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出） 淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 0.02700 （4）d 【解析】 （1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H

40、2SO4存在下制得ClO2，在反应中氯元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元素的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1。 （2）根据流程图可知电解时生成氢气和NCl3，则电解时发生反应的化学方程式为NH4Cl2HCl3H2NCl3。 NCl3与NaClO2反应生成ClO2、NH3和氯化钠、NaOH，反应的离子反应为NCl3+3H2O+6ClO26ClO2+3Cl-+3OH-+NH3，溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。 a、ClO2易溶于水，不能

41、利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。 （3）ClO2具有强氧化性，通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，氧化I为I2，自身被还原为Cl，同时生成水，反应离子方程式为2ClO210I8H2Cl5I24H2O。 由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。 由于碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。 根据方程式可知2ClO25I210S2O32-，则测得混合气中ClO2的质量为0