化验试验方法及配药

1、化验试验方法及配药1.1 水、汽试验方法1.1.1 水、汽样品的采集水、汽质量监督时，所取样品是否具有代表性是正确进行水质监督的一个重要前提。1.1.2 对样水和采样器的要求1.1.2.1 水样温度不得超过30。1.1.2.2 水样应常开，以保证水样的准确性。1.1.2.3 取样瓶必须冲洗干净，保证样品的准确性。1.1.2.4 不得用手指插入取样瓶中拿取样瓶。1.1.2.5 保证样水合适的流量，500ml/min左右。1.1.3 炉水二氧化硅（SiO2）的测定1.1.3.1 概要 在PH为1.2-1.3的酸度下，水中可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼，蓝色的深浅与水中可溶硅

2、含量有关，对于磷酸盐的干扰可用调整酸度和加酒石酸或草酸的方法来消除。1.1.3.2 仪器A 具有磨口塞的25ml比色管。B 721分光光度计。1.1.3.3 试剂A 5%钼酸铵溶液。B 1%氯化亚锡（SnCl2）溶液。C 5mol/LH2SO4溶液。D 10%酒石酸溶液。1.1.3.4 测定方法A 取炉水水样10ml 加入一支比色管。B 往比色管中加0.2ml（4滴）5mol/LH2SO4溶液，摇匀。C 用滴定管加1ml钼酸铵溶液，摇匀。D 静置5min后，加5mol/ LH2SO4溶液5ml和酒石酸溶液3ml，摇匀。E 静置1min后，加入2滴氯化亚锡溶液，用蒸馏水稀释至25ml（上刻度），

3、摇匀。F 静置5min后，用试剂空白作参比，在721分光光度计上比色（波长660nm，比色皿10nm）。G 查工作曲线，得炉水中二氧化硅含量。1.1.3.5 注意事项：A 比色管一定要干净，可在试剂前用硅钼酸废液洗涤。B 所有盛药品的容器应为塑料制品。C 温度影响钼黄的生成和还原，水样温度不得低于20，且与做工作曲线时，温差不应大于5。D 标准工作曲线由化学试验班负责。1.1.4 微量硅的测定1.1.4.1 概述 PH值在1.2-1.3条件下，水中可溶硅与钼酸氨生成黄色硅钼络和物，在1-氨基-2-来酚-4-黄酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络和物还原成硅钼蓝，后用硅酸根分析仪测定其含量。其反

4、应式为： 4MoO42-+6HMo4O132-+3H2O H4SiO4+3MoO132-+6H+H4Si(MoO10)4（硅钼黄）+3H2O H4Si(MoO10)4+2H6H2SiMo12O40（硅钼黄）+2加入掩蔽剂酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐以及少量铁离子的干扰。1.1.4.2 试剂A 50g/l硫酸钼酸铵溶液。（50g钼酸铵+42ml硫酸）B 10%酒石酸溶液。或草酸（100g草酸或酒石酸）C 1、2、4酸溶液（还原剂）（1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸+7g无水亚硫酸钠及90g亚硫酸氢钠）。1.1.4.3 测定步骤A 用蒸馏水调节仪器的上、下标，上、下标数值的确定由水组人员负责。B

5、取水样100ml住入塑料瓶中，加入3ml硫酸钼酸铵溶液，摇匀。C 放置5min后，加入3ml酒石酸溶液，摇匀。D 放置1min后，加入2ml1、2、4酸，摇匀。E 放置8min后，进行测定。F 测定时，依照其含量由小到大的顺序，将显色好的水样冲洗一次比色皿，然后注满比色皿进行测定，显示值即为硅含量（ug/l）。1.1.4.4 注意事项A 1、2、4酸容易变质，尤其在室温下变质更快，为此，储存时间不宜过长一般以两周为限，且放入冰箱内。B 所有试剂体积应力求准确，尽量少量接触玻璃类仪器。C 试验温度不宜太低。D 加完酸性钼酸铵后一定要摇匀，并且放置至少5min，否则会使测定结果偏小。1.1.5 电

6、导率的测定1.1.5.1 酸、碱、盐等电解质溶于水中，离解成带正、负电荷的离子，溶液具有导电的能力，其导电的能力，可用电导率来表示。电解质溶液的电导率，通常用两个金属片（电极）插入溶液中，测量两电极电阻率的大小来确定。电导率就是电导率的倒数。 DD=G.L/A 式中：L极间距离 A电极面积 G溶液的电导 DD电导率（us/cm），指截面积为1cm2,极间距离为1cm时溶液的电导。 对同一电极，K=L/A不变，故DD=G·K对于同一溶液，用不同电极测出电导值不同，但电导率是不变的，溶液的电导率与电解质的性质、浓度及溶液的温度有关。1.1.5.2 仪器A 电导率仪B 电极及其附属装置1.

7、1.5.3 测定步骤A 仪表校正a) 将温度旋钮和电导率常数旋钮调至适当位置。b) 将校正/测量开关打至校正位置，观察指针是否在零位置处，否则调表头螺丝至零位。接通电源，预热10min后，指针应指在满刻度位置，否则调节校正旋钮，使指针指示满刻度。B 电导率的测量a) 将电极插头插入电极插口内，旋紧固定螺丝。b) 用蒸馏水和样水将电极和电极杯冲洗干净。c) 将电极插入样水中，将测量/校正开关打至合适位置，接通电源，指针指示值即为该水样的电导率。d) 测量完毕，关闭电源，冲净电极，并将电极进入蒸馏水中备用。C 电极的选择 试验室测量电导率的电极，有钛电极和铂黑电极，当测量电导率较低的样水（<

8、100us/cm）时使用钛电极，当测量电导率较高的样水（>10us/cm ）时，则使用铂黑电极。D 注意事项a) 在测量未知电导率范围的水样时，应先将测量范围开关放到最大档，然后逐步下降，使指针尽可能接近满刻度。b) 测电导率时，测量前后均要反复冲洗电极，以求准确和防止电极被污染。c) 温度对电导率影响较大，每升高1度影响2-4%，测量时，力求水温在25左右。1.1.6 硬度（YD）的测定（高硬度）1.1.6.1 概述 在PH为10±0.1的水溶液中，用络黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称 EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可求出水中硬度。 加

9、指示剂后：Me2+Hin2-MeIn-+H+（In2-指示剂） 滴定至终点时：MeIn-+H2Y22-MeY2-+Hin2-+H+（Y4-为EDTA离子） （酒石酸） （兰色）1.1.6.2 试剂A EDTA标准溶液，0.01mmol/ml:称取4gEDTA,溶于水中，稀释至1000ml,储存于塑料瓶中。（需标定。）B 氨-氯化铵缓冲溶液（67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水，加入1gEDTA二钠盐，用二级水稀释到1000ml。）C 0.5%络黑T指示剂(称取4.5g盐酸氰胺，加入18ml水溶解；另在研钵中加入0.5g络黑T指示剂，混合后用95%的乙醇定容至1000ml。存放于棕色瓶子中，保存

10、期不超过30d.1.1.6.3 测定步骤A 取100ml透明水样于250ml锥型瓶中。B 水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或（1+4）盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。C 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2-3滴络黑T指示剂。【对碳酸盐硬度较高的水样，加缓冲溶液前要先稀释或先加入EDTA80%-90%（记入消耗内）】，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点拖长。D 在不断摇动下，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15。E 计算 水样硬度YD（mmol/l）=（2M.a/V）×1000 式中：MEDTA标准溶液摩尔浓度 a滴定时

11、消耗EDTA体积ml V水样体积ml1.1.7 硬度的测定（低硬度）1.1.7.1 概述在PH为10±0.1的水溶液中，用酸性络蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可求出水 中的硬度。当有Fe、Al、Cu或Mn干扰时，可在加指示剂前加入2ml1%的L半胱胺酸盐和 2ml三乙醇胺（1+4）联合掩蔽。1.1.7.2 试剂A EDTA标准溶液，0.5umol/ml。(吸取0.01mmol/ml的EDTA50ml。用水稀释至1000ml即可。B 硼砂（氨-氯化铵）缓冲液。C 0.5%酸性络蓝K指示剂。（称取0.5g酸性铬蓝K(

12、C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸氢铵在研钵研匀置于烧杯中加10ml硼酸缓冲溶液，溶于40ml水中，用95%的乙醇稀释至100ml，保存时间不超过30d.1.1.7.3 测定步骤A 取100ml透明水样于250ml锥型瓶中。B 水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或（1+4）盐酸溶液中和后再加缓冲溶液C 加1ml硼砂缓冲溶液（或5ml氨-氯化铵缓冲溶液），加2-3滴酸性络蓝K指示剂。D 在不断摇动下，以EDTA标准溶液滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。E 全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15。F 计算水样硬度YD（mmol/l）=(2M.a/V)×1000 式

13、中：MEDTA标准溶液摩尔浓度mol/l a 滴定时消耗EDTA体积ml V水样体积ml1.1.8 碱度（JD的测定）1.1.8.1 概述水的碱度是指水中含有接受氢离子（H+）的物质的量，如OH、CO3-、HCO32-、PO43-、HPO42-、NH3等等，它们与酸进行反应，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。其反应式为： H+OH-H2O 在试验中，碱度分为酚酞碱度和全碱度两种，酚酞碱度是以酚酞作为指示剂测出的量，其终点pH约为8.3，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测出的量，甲基橙终点pH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点约为5.0。1.1.8.2 试剂A 1%酚酞指示

14、剂（乙醇溶液）：称取1g酚酞，加入100ml95%乙醇溶解，再以0.05mol/L的氢氧化钠溶液中和至稳定的微红色。B 0.1%甲基橙指示剂（水溶液）。（做酸度方法里已写）C 甲基红亚甲基兰指示剂（乙醇溶液）：称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研细混匀后，溶于100ml95%的乙醇中。D 硫酸标准溶液（0.1mol/,0.05mol/l,0.01mol/l）：0.1H2SO4配制;量取3ml硫酸（密度1.84g/ml）缓缓加入1000ml水中，摇匀冷却。标定：称取0.2g基准无水碳酸钠（预先在270300摄氏度下干燥1小时，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml纯水中，加2

15、滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸23min，冷却，继续滴定至紫色，同时做空白试验。计算C=MX2000/(a-b)X106.0其中M=无水碳酸钠的质量g：a=滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积ml:b=测定空白消耗硫酸溶液体积ml。106.0=碳酸钠的摩尔质量，g/mol.2000=1molNa2CO3相当于氢离子的物质的量mmol数。（0.05及0.01mol/L:将0.1000mol/L硫酸溶液分别用纯水稀释2倍和10倍即成，不必再标定。1.1.8.3 测定步骤A 第一种方法（适合碱度大于0.5mmol/l的水样）a) 取100ml水样注入250ml锥型瓶中。

16、b) 加2-3滴酚酞指示剂，此时溶液呈红色，然后用0.05或0.1mol/l硫酸标准滴定至无色，记录所消耗的体积a。c) 在上述锥型瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。B 第二种操作方法：（适合碱度小于0.5mmol/l的水样）a) 取100ml水样注入250ml锥型瓶中。b) 加2-3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以0.01mol/l硫酸标准液滴定至无色，记录耗酸体积a。c) 加2滴甲基红-亚甲基兰指示剂，用0.01mol/l硫酸滴定至由绿色变紫色，记录耗酸体积b(不包括a)。1.1.8.4 碱度的计算： 式中:

17、 (JD)酚酚酞碱度（mmol/l） (JD)全全碱度（mmol/l） C 硫酸标准液浓度（mol/l） a第一终点时所消耗酸的体积（ml） b第二终点时所消耗酸的体积（ml） V水样体积 ml1.1.8.5 注意事项A 若水样中含有较大量的游离氯（>1mg/l）时，会影响指示剂颜色，可加入0.1mol/l硫代硫酸钠溶液1-2滴以消除干扰，或用紫外光照射也可除去。B 配置好的酚酞指示剂，要用0.05MNaOH溶液中和至刚见到时稳定的微红色。1.1.9 酸度（SD）的测定1.1.9.1 概述 水的酸度是指水中含有接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定到橙

18、黄色为终点（pH约为4.2），测定值只包括较强的酸（一般为有机酸）。这种酸度称为甲基橙碱度。其反应式为： H+OH-=H2O1.1.9.2 试剂A 氢氧化钠标准溶液（0.05或0.1mol/l）(36页方法)B 0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml水中。1.1.9.3 测定步骤A 取100ml水样注入250ml锥形瓶中。B 加2滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准液滴定至呈橙黄色为止，记录消耗氢氧化钠体积（a）。C 酸度的计算 SD=（C×a/V）×1000 式中： C氢氧化钠标准溶液浓度（mmol/l） a滴定时消耗标准溶液体积（mmol/l） V水样体积（m

19、l）1.1.10 溶解氧（O2）的测定1.1.10.1 概述 在pH为8.5左右时，氨性靛兰二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成兰色，其色深浅与水中含氧量有关。 本方法适于溶解氧为2-100ug/l的水样，灵敏度为2ug/l。1.1.10.2 仪器A 锌汞齐滴定管B 专用溶解氧，250ml 1.1.10.3 试剂A 靛兰二磺酸钠（酸性靛胭脂）B 1.54%NH4OH溶液C 配置标准色的药品（化验班配制）1.1.10.4 测定步骤A 配制标准色（化验班配制）B 将采样管插入溶氧瓶底部，使样水充满溶氧瓶，并溢流不少于3min，水样流速约为500-600ml/min

20、，其温度不得超过35。C 将还原滴定管管尖少量浅兰色溶液放掉，然后漫漫插入瓶底，轻轻抽出取样管，加药1.5ml 。D 然后轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，混匀放置2min，以保证反应完全。E 以白色为背景，与标准色进行比较。1.1.10.5 注意事项A 测溶氧时，取样管内不得有气泡。B 锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效果。若发现锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理后才能使用。C 氨性靛兰二磺酸钠缓冲液是现配现用，放置时间不得超过8小时，否则重新配制。1.1.11 氯离子的测定1.1.11.1 概述 水样以络酸钾为指示剂，在中性或弱酸性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现

21、砖红色的络酸银沉淀时为滴定终点。反应式如下： Cl-+Ag+AgCl（白色） 2Ag+CrO42-Ag2CrO4（砖红色） 此法适于测定氯化物含量在5-100ml/l的水样1.1.11.2 试剂A AgNO3标准溶液（1ml相当于1mgCL-）；称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标液标定，如下；锥形瓶中注入10ml（用移液管）氯化钠标准溶液，再加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾标准液滴定至橙色终点，分别记录硝酸银标液的消耗量。B 另取100ml蒸馏水，除不加氯化钠标液外，其他手续同上，做空白试验，记录硝酸银标液的用量。C 公式；氯化钠标液消耗硝酸银标液的体积-空白消耗硝酸

22、银标液的体积=10.D 氯化钠标液；取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4克置于瓷坩埚中，于高温炉内升温至500摄氏度灼烧10分钟，然后再干燥器内冷却至室温，准确称取1.649克氯化钠，先用少量蒸馏水溶解，在用蒸馏水稀释至1000ml.E 10%络酸钾指示剂；用天平称取10克铬酸钾溶于1000ml蒸馏水即可一般药业。F 1%酚酞指示剂；称取1克酚酞，然后加入80ml95%乙醇充分溶解后再加入20ml蒸馏水即可。G 0.1mol/l氢氧化钠溶液（称60g氢氧化钠溶入50ml水中，移入聚乙烯瓶中，冷却后用碱石棉管橡皮塞塞紧静止24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水

23、稀释至刻度，按下法标定：称取在（105110）摄氏度干燥过的基准试剂邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4）y约0.5克。精确至0.0001g.置于锥形瓶中加无二氧化碳水100ml使其溶解。加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白试验。计算公式C=MX1000/(V1-Vo)X204.23其中M=称取邻苯二甲酸氢钾的g.Vo=滴定空白消耗氢氧化钠标液体积ml.V1=滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标液体积。204.23=邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量H 0.05mol/l硫酸溶液：配C=1/2H2SO4=0.2mol/L:量取6ml浓硫酸缓缓注入1000ml纯

24、水中，冷却，摇匀即是上述浓度。标定：称取0.2g称准至0.2mg预先在270300摄氏度烧至恒重的基准无水碳酸钠试剂，溶于50ml水中。加两滴甲基橙-亚甲基蓝指示剂，用待标定的上述硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，煮沸23min,冷却后继续滴定至紫色，同时做空白试验。硫酸标准溶液的物质的量浓度C=G/(a1-a2)X0.05299.其中G=无水碳酸钠的量g.a1=滴定碳酸钠消耗硫酸体积ml.a2=空白试验消耗硫酸体积ml.0.05299=碳酸钠1/2Na2CO3的摩尔质量g/mmol1.1.11.3 测定步骤A 量取100ml水样于锥型瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸中和至无色，

25、若不显色，则用NaOH中和至微红色，再用硫酸回滴至无色。B 加入10%络酸钾指示剂1mlC 用硝酸银标准溶液滴至橙色或砖红色，记录所消耗AgNO3溶液的体积（a）D 水样中氯离子含量： CI-=a×C/V×1000mg/I式中： a 滴定水样消耗AgNO3体积ml c硝酸银标准溶液的浓度，1ml相当于1mgCl- V水样体积 ml1.1.11.4 注意事项A 当水样Cl>100mg/l时，可用蒸馏水稀释后再测定；当水样Cl-<5mg/l时，将硝酸银标准溶液稀释一倍后再测定。B 若水样浑浊，则事先应进行过滤。C 当水样中含亚硫酸盐、硫离子大于5mg/l铁、铝大于3

26、mg/l时，应事先用H2O脱色处理（每升水加20ml）煮沸10min后过滤。D 硝酸银易使蛋白质变质，要尽量避免硝酸银溶液溅到皮肤上。1.1.12 pH值的测定1.1.12.1 概述 当氢离子选择电极PH电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液中后，即组成测量电池。其中PH电极电位随溶液中氢离子的活度而变化，用一台高输入阻抗的毫伏计测量,即可获得同水溶液中氢离子活度相应的电极电位，以PH值表示，即PH=-lgaH+。本方法即在此原理基础上，以玻璃电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极,以PH标准缓冲溶液定位，测定水样的PH值。1.1.12.2 仪器A 酸度计B PH玻璃电极C 饱和甘汞电极D 塑料杯

27、1.1.12.3 试剂E PH=4.00标准缓冲溶液F PH=6.86标准缓冲溶液G PH=9.20标准缓冲溶液1.1.12.4 测量步骤A 仪器校正：仪器启动30分钟后，按照仪器说明书进行调零、温度补偿和满度校正等操作步骤。B 定位：根据具体情况和要求，选择一种定位方法。a) 单点定位 选用一种PH值与被测水样接近的标准缓冲溶液，先用试剂水冲洗电极及烧杯2次以上后用滤纸将低部水滴轻轻吸干。（不要用滤纸擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳）。 将定位液倒入烧杯，浸入电极，轻轻摇动烧杯少时，将仪器定位。重复调零、温度补偿和满度校正及定位1-2次，直到稳定为止。b) 两点定位 取pH7标准缓冲液按

28、照（1）定位。洗净电极，将另一种标准缓冲液倒入烧杯，浸入电极，轻轻摇动烧杯少时，按下读数开关。调整斜率旋钮使显示定位液数值，重复1-2次两点定位操作至稳定为止。1.1.12.5 水样测定 将电极、探头以及电极杯用蒸馏水清洗干净，并用样水冲洗两遍以上，然后将电极、探头插入水样中，待示稳定后读数即为水样PH值。测量完毕，洗净电极、探头电极杯后浸入蒸馏水中。（长期不用，应将电极套入盛有KCL溶液的电极帽内）。1.1.12.6 注意事项A PH玻璃电极时间过长，测量时，反应迟钝，或定位时，定不出来，这时要求更换PH电极。B 使用PH表时，不得用手触摸PH电极玻璃球，使用过程中还要防止碰坏。C 电极被污染后，可用蘸有CCL4或乙醚的棉花轻轻擦净惦记头部，但复合电极不能用此方法，要用（5-10%）盐酸浸泡。D 仪表须有良好的接地。1.1.13 磷酸盐的测定1.8.13.1仪器实验室常用仪器1.8.13.2 试剂1. 10%氨基磺酸溶液2. 氯化亚锡-甘油溶液；称2.5g氯化亚锡在烧瓶，加（2-3）滴浓盐酸及100ml纯甘油，于水浴锅内促溶，混匀。3. 钼