第二章无机材料科学基础实验(第二部分)

1、2.6 无机材料润湿实验2.6.1 实验目的与要求 1. 了解液相润湿固相时润湿角与表面能的关系。2. 了解润湿角的测定方法和仪器的使用方法。2.6.2 实验原理 润湿是固液界面上的重要行为。润湿是近代很多工业技术的基础。例如：陶瓷、搪瓷的坯釉结合、机械的润滑、注水采油、油漆涂布、金属焊接、陶瓷与金属的封接等工艺和理论都与润湿作用有密切关系。 润湿的热力学定义是：固体与液体接触后，体系（固体十液体）的自由焓降低时，称为润湿。根据润湿程度不同可分为附着润湿、铺展润湿及浸渍润湿三种。本实验主要是陶瓷坯釉的铺展润湿。如图2-6-1所示。图2-6-1 陶瓷坯釉的铺展润湿示意图 从热力学观点看，液滴落在

2、清洁平滑的固体表面上，当忽略液体的重力和粘度影响时，则液滴在固体表面上的铺展是由固-气（SV）、固-液（SL）和液-气（LV）三个界面张力所决定的，其平衡关系如下确定。 SV=SL+LV cos F=LV cos=SV-SL+LV 式中：是润湿角，F是润湿张力。显然，当90°则因润湿张力小而不润湿；90°则润湿；而=0°，润湿张力F最大，可以完全润湿，即液体在固体表面上自由铺展。从上面公式可以看出，润湿的先决条件是SVSL ，或者SL 十分微小。当固、液两相的化学性能或化学结合方式很接近时，是可以满足这一要求的。因此，硅酸盐熔体在氧化物固体上一般会形成小的润湿角，

3、甚至完全将固体润湿。而在金属熔体与氧化物之间，由于结构不同，界面能SL很大，SV<SL 按公式可以计算得90°。从公式还可以看到LV 的作用是多方面的，在润湿的系统中（SVSL），SL 减小会使缩小，而在不润湿的系统中（SV<SL）LV 减小使增大。本实验采用在陶瓷坯体（SV800mN/m)表面上，施以硅酸盐熔体的陶瓷釉（SV300mN/m)，在一定温度下测定角，计算润湿张力F和界面能SL。分析陶瓷坯釉结合性能。2.6.3 实验仪器以及所用工具 耐火度测定仪，见图2-6-2，（或光学接触角测量仪），用来测量接触角。 读数显微镜，量角器 釉成型膜具和压力机。 陶瓷坯体制备的

4、球磨机、注浆成型用石膏膜 修坯砂纸、锯条。 原料：长石、石英、粘土、熔块釉粉、淘洗苏州土、糊精等。图2-6-2 实验仪器装置示意图2.6.4 实验方法1. 试样准备用1300烧成的普通陶瓷配方，经球磨、注浆成型、干燥、修坯成20×20×5mm的薄片。再经1300烧成为陶瓷片。再将熔块釉粉成型为5×5mm的小圆柱。2. 实验步骤将釉粉成型为5×5mm的小圆柱放在20×20×5mm陶瓷片上，一起放入耐火度测定仪的管式电炉内，升温至8001100，在观察窗内测定釉熔化后不同温度下形成的角，或者冷却后把试样拿出测量最高温度的角。2.6.5 实

5、验结果分析1. 不同温度下的角，计算润湿张力F和界面能SL。2. 分析实验误差对结果的影响。3. 实验讨论以及本实验后的体会。表2-6-1 常见物体的表面能 材料温度()表面能(mN/m) 材料温度()表面能(mN/m)水（液态）2572硅酸钠(液态)1000250铅（液态）350442石英玻璃300铜（固态）10801430硅酸盐熔体300B2O3(液态)900800.20Na2O-0.80SiO2（液态）1350380Al2O3（固）18509050.13Na2O-0.13CaO0.74SiO2（液）13503502.7 粘土水系统的双电层实验2.7.1 实验目的观察并熟悉粘土胶粒的电泳现

6、象，即用宏观电泳仪测定粘土胶体的电泳速度并计算其Zeta电位；了解不同种类及数量的电解质对Zeta电位的影响。2.7.2 实验内容1. 原理电泳是胶体体系在直流电场的作用下胶体分散相在分散介质中作定向移动的电动现象。按照Gouy-chapman提出并由Stein发展的扩散双电层模型，胶体分散相的电泳现象是由于胶粒与液相接触时。在胶粒周围形成了连续扩散双电层，并在扩散双电层的滑动面上相互均匀液相介质具有一个电位即Zeta电位(z-电位)。根据静电学原理，z-电位的数值与电泳速度有下列关系：式中：u为电泳速度，D为分散介质的介电常数；h为分散介质的粘度。因此，依据电泳速度的大小可以研究胶粒的电动电

7、位和带电性质等情况。必须明确，电动电位与热力学电位（y）不同，后者是指胶核与均匀液相间的电位差，即固液间的电位差；而z-电位是胶粒表面吸附层界面到均匀液相的电位（图2-7-1）。与此相应，胶粒移动是胶核核厚度为d的带相反离子的吸附层共同移动。因此，胶粒移动是胶体z-电位与外电场的作用结果。由双电层模型推知，电介质对z-电位有明显影响，当电介质浓度增大时，扩散双电层受到压缩（见图中扩散层厚度d被压缩d，吸附层从d变到d'），于是z-电位也随之下降。图2-7-1 扩散双电层与z-电位图2-7-2 U形管界面移动电泳仪装置图1.整流稳压输出端；2. 直流电压表；3. 铂电极；4. 电泳管；5

8、. 辅助溶液（蒸馏水）；6. 泥浆；7. 活塞当扩散层的厚度逐渐压缩至吸附层厚度时，z-电位也就不存在了。此外，电介质的离子电位和水化能力对z-电位也有影响。对同一种粘土来说，当加入电解质浓度一定时，各种阳离子对z-电位的影响符合赫夫曼斯特次序，即电价愈低，水化离子半径越大的阳离子，愈能使扩散双电层加厚，z-电位增大。测定胶体电泳速度的方法大致可分为两种，一为宏观的胶体界面移动法。另一为微观的颗粒移动法。相应地，电泳仪也分为两类：（1）宏观电泳仪肉眼观察胶体界面的移动，以测定电泳速度。可以U形管电泳仪为代表。（2）微观电泳仪在显微镜下观察胶粒的移动，以测定电泳速度。此类电泳仪可分载波片式与毛细

9、管两种。测定方法应根据实际情况适当选用。本实验采用U形管界面移动电泳仪。2. 仪器及装置U形管界面电泳仪示于图7-2中。3. 实验步骤(1) 称取一定量的粘土，研磨后配制成胶体溶液，使其浓度为0.2 wt%。(2) 将配制好的胶体溶液加入U形管，使液面超出两活塞，关闭活塞，倾出活塞上部的胶体溶液，(3) 用蒸馏水洗净活塞上的管子。(4) 在活塞以上的管子内注入辅助溶液至一定的高度，并使两端水平。(5) 插入铂电极，并测出两铂电极之间的距离。(6) 接好线路，确定正负极，将稳压器接上电源，一分钟后再逐步升高电压到120V150V之间。(7) 打开活塞，并同时接下秒表，待泥浆液面上升到一定位置时，

10、记录时间和相应的移动距离以及界面移动的方向（向正极移动或向负极移动）。(8) 加入不同种类的电解质到胶体溶液中（U形管的两端各加1滴或2滴），经充分摇匀后，重复上述操作。4. 实验结果与处理(1) 求电泳淌度：S界面移动距离（cm）T与S对应的移动时间（sec）H平均电位剃度，即单位长度内的电压， L铂电极之间的距离(2) 求电动电位zz= du 以cm/s，V/cm计d 以伏特（V）表示（´3002）3002 绝对单位与伏特的换算系数D 液体的介电常数，水的介电常数为80h 液体的粘度，以泊表示，与测定时的温度有关。2.7.3 思考题1. 根据实验结果，判断粘土胶粒带何种电荷？并从

11、理论上加以说明。2. 在胶体溶液中加入阳离子（或阴离子）时，z-电位如何变化？为什么？3. 分析你的实验结果中影响电泳速度、z-电位的因素有哪些？2.8 流变学实验2.8.1 实验目的与要求 1. 了解固相之间的反应速度关系。2. 了解仪器的原理及使用方法。2.8.2 实验原理 流变学是研究物体流动和变形的一门科学。流体的粘度定义是：流体在剪切应力作用下流体产生剪切速率dv/dx，并相互成正比，比例系数即为粘度。即：=/D式中：剪切速率D=dv/dx 剪切应力凡符合这个规律的物质称为理想流体或牛顿型流体。若用剪切应力与剪切速率D作图，可以得到流变曲线如图2-8-1（A）所示。当在物体上加以剪切

12、应力，则物体即开始流动，剪切速度与剪切应力成正比。当应力消除后，变形不再复原。属于这类流动的物质有水、甘油、低分子量化合物溶液。在许多工业中应用的液体并不具有牛顿流体的行为，它们常常显示出比较复杂的流动性质。亦即剪切应力对剪切速度作图为曲线，曲线可以凸向或凹向剪应力轴，在这些系统中剪切力与剪切速度不成正比。为了与牛顿流动有所区别，常常称之为不正常流动或非牛顿流动。这类流动可以有如图8-1（B）所示的几种。 宾汉流动： 这类流体流动特点是应力必须大于流动极限值f后才开始流动，一旦流动后，又与牛顿型相同。表现出流动曲线形式如图8-1（A）。这种流动可写成： F-fdv/dxf为屈服值，若 D=dv

13、/dx，上式写成 F/D+f/D a=+f/D 当D，f/D0，此时a=，a称为宾汉流动粘度。通常又称为表现粘度，为牛顿粘度。 新拌混凝土接近于宾汉流动，这类流动是塑性变形的简例。塑性流动： 这类流动的特点是施加的剪应力必须超过某一最低值屈服值以后才开始流动，随剪切应力的增加，物料由紊流变为层流，直至剪应力达到一定值，物料也发生牛顿流动。流动曲线如图8-1（B），属于这类流动的物体有：泥浆、油漆。油墨，硅酸盐材料在高温烧结时，晶粒界面间的滑移也属于这类流动。粘土泥浆的流动只有较小的屈服值，而可塑泥团屈服值较大，它是粘土坯体保持形状的重要因素。假塑性流动：这一类型的流动曲线类似于塑性流动，但它没

14、有屈服值。也即曲线通过原点并凸向应力轴如图8-1（B）。它的流动特点是表观粘度随切变速率增加而降低。属于这一类流动的主要有高聚合物的溶液、乳浊液、淀粉、甲基纤维素等。膨胀流动： 这一类型的流动曲线是假塑性的相反过程。流动曲线通过原点并凹向剪应力轴如图8-1（B）。这些高浓度的细粒悬浮液在搅动时好象变得比较粘稠，而停止搅动后又恢复原来的流动状态，它的特点是粘度随切变速率增加而增加。属于这一类流动的一般是非塑性原料如氧化铝、石英粉的浆料等。本实验利用旋转粘度计测定流体的流变曲线。测定理想流体或牛顿型流体，用水、甘油等低分子量化合物溶液。 测定塑性流动采用陶瓷泥浆。测定假塑性流动采用高聚合物的溶液、

15、乳浊液、淀粉、甲基纤维素等。测定膨胀流动采用非塑性原料如氧化铝、石英粉。2.8.3 实验仪器以及用具 旋转粘度计 电动搅拌机 塑料烧杯500毫升5只 量筒2只 甘油、陶瓷泥浆（含水50%）、糊精或甲基纤维素、氧化铝。2.8.4 实验方法1. 试样准备 水、甘油可以放入塑料烧杯直接测定。 陶瓷泥浆需现配：陶瓷坯料干粉：100g，电解质Na2CO3：0.5g，水（35%）： 54ml。 糊精或甲基纤维素:210g,加水：50ml。 氧化铝粉悬浮液：氧化铝粉：2050g，加水：50ml。2. 实验步骤将配好的试样放入塑料烧杯中，电动搅拌机充分搅拌均匀（515分钟），分别倒入旋转粘度计附带的试样杯中（

16、A杯）1520ml，物料装至转子全部被浸没，转子上有少量物料为佳。将试样杯上螺套旋紧，再将控制面板上的悬钮红点打到工作点。旋转粘度计内部设计的剪切应力=Z式中：读数刻度；Z转筒常数（查表）D剪切速率（查表）作D图即得到各种流体的流变曲线。2.8.5 实验结果分析1. 根据测定的结果作图；2. 分析流体的流变特性；3. 分析实验误差对结果的影响；4. 实验讨论以及本实验后的体会。2.9 相平衡实验2.9.1 实验目的 1. 通过PbO80%-SiO220%物系相平衡的实验。可知在不同温度下，物系所处的状态不同。2. 从本实验的方法可以对二元、三元等其它物系相平衡的进行研究。 2.9.2 实验原理

17、 淬冷法是研究相平衡的重要方法之一。如果研究对象是硅酸盐物系。可用不同组分的比例互相配合。混合均匀后置入立式管形电炉中。并在一定温度下保持一定时间。使试样各组分充分发生反应(保温时间要2小时以上)达到平衡状态。然后将试样迅速投入水浴（汞浴、油浴）中急速冷却。这样试样保持了高温状态，所得物即可供我们去研究此物系在该条件下的形态。 此方法应注意的几点： 硅酸盐物系达到平衡状态的方法。 通常采用先加热到较高温度（即超过要求温度指标）然后，冷却到所需要的温度进行保温。这样才能达到目的。因为先加热到所需要的温度进行保温。则由于某些组分还没有熔化而处于固体状态。若要通过固相反应来达到相平衡，是难于办到的。

18、 此方法对炉温的控制也是非常重要的。 因此一般应该采用灵敏的自动定温控制器。调节输入功率。使发热和炉体散热达到平衡来获得稳定的温度条件。 试样要达到均匀。否则影响结果。要把试样经过混合熔融冷却， 磨细后再熔融冷却，然后再磨细反复三次。 所取试样要量少，这样有利淬冷，取10.02克。2.9.3 实验仪器及装置 （见图2-9-1） 电炉（管式电炉50mm）； 温度控制器； 热电偶（铂、铑）； 坩埚； 水杯； 偏光显微镜。 图2-9-1 相平衡实验装置示意图2.9.4 实验手续 本实验采用PbO-SiO2系统，PbO:SiO21分子比（重量比PbO80%-SiO220%左右）。图2-9-2 PbO-

19、SiO2 系统富铅部分相图 首先将式样放在管式电炉内的坩埚中，升温到800保温23小时后急速落入冷水中急冷。另外再做一个升温到800保温23小时后急冷，磨片后同在偏光显微镜下观察。了解在600和800时，各以什么状态存在。具体步骤如下： 1、先做好准备。把原料组分PbO和SiO2按比例配好（用天平称取）； 2、研磨混合均匀； 3、放入坩埚，置入电炉内熔融； 4、取出后急冷、磨细； 5、按34反复3次； 6、取少许试样（磨过的细粉试样）； 7、放在管式电炉内； 8、打开电源，升高温度（在所需温度内保温2小时）； 9、急速投入冷水中淬冷； 10、把淬冷试样磨制在载玻片上，放在偏光显微镜观察是否是晶

20、体。 11、把所得结果记录下来，就可判断在温度为600时得到是晶体，而在800时为玻璃体。2. 9.5 实验结果分析1. 分析得到的结果，推断不同温度下的状态。2. 分析实验误差对结果的影响。3. 实验讨论以及本实验后的体会。2.10 固相反应速度常数的测定2.10.1 实验目的与要求 1. 了解固相反应速度常数的测定的方法。2. 了解仪器的原理及使用方法。2.10.2 实验原理 金斯特林格认为当反应速度决定于扩散过程时，由理论推导在等温条件下的速度方程： I(G)=1-2/3G-(1-G)2/3=Kt 式中：G反应物的转化率； t时间； K速度常数(与反应物的性质及反应过程有关)。本实验所用

21、试样为CaCO3-SiO2系统，其反应方程式为：CaCO3+SiO2 CaSiO3+CO2反应温度为900度。反应过程中放出CO2使原试样减轻。根据减轻的CO2 重量可求出CaSiO3 生成量，即： WCO2 =NCO2 MCO2 WCO2CO2 重量； MCO2CO2 分子量； NCO2CO2 分子数； 再把CaSiO3的分子量MCaSiO3与分子数NCaSiO3= NCO2相乘得CaSiO3生成量。即: WCaSiO3=MCaSiO3×NCaSiO3 其中NCaSiO3=NCO2 再把WCaSiO3÷(WSiO2+WCaCO3)G (WSiO2+WCaCO3)是所取原始

22、试样重量。 根据下式： 1-2/3G-(1-G)2/3Kt 由所得的G，以1-2/3G-(1-G)2/3与t作图。得一直线。其斜率即为K。 反应参与物的颗粒直径与反应速度有密切关系。一般说来反应速度与颗粒直径成反比。 实验中要保证重复实验的粉体颗粒大小一致。2.10.3 仪器和装置 （见图2-10-1） 1、电炉(管式)； 2、交流电源(220V)； 3、可控硅调压器； 4、扭力天平(量程2500毫克)； 5、镍铬丝； 6、热电偶； 7、电位差计； 8、小镍质坩埚； 9、试样CaCO3和SiO2 2.10.4 实验手续 将CaCO3 ：SiO2 =1：1比例的试样 (颗粒度需预先测定)放在玻璃

23、表面上轻轻混合，放入玻璃器皿中备用。然后把电炉温度控制到所需温度(900)，空坩埚用镍铬丝吊入电炉内。图2-10-1 固相反应速度常数测定的实验装置示意图镍铬吊丝上端挂在扭力天平的挂钩上。称其空坩埚的重量，再把坩埚取出冷后(自然冷却)装上试样，约0.51克，放在炉内称重。得到纯试样的重量为初始反应物（CaCO3+SiO2）的重量。开始计时，反应开始后，CO2逸出，重量减轻，然后每15秒测一次重量，直到失重停止。根据不同反应时间下的重量，换算出转化率G，以t-G作图，即可推算出该反应的在此温度下反应速度常数。2.10.5 实验数据处理及结果分析1. 记录不同时间t下的失重，并将失重换算成转化率G

24、；2. 以1-2/3G-(1-G)2/3与t作图。得一直线。其斜率即为Kl3. 分析反应CaCO3+SiO2 CaSiO3+CO2，反应温度为900度，反应速度常数Kl的大小对反应的影响。4. 分析实验误差对结果的影响。5. 实验讨论以及本实验后的体会。2.11 相变实验2.11.1 实验目的 1. 通过成核-生长相变的实验，了解在一定温度下，熔体内部从一相的原始状态产生斯宾那多分解和成核生长相变的过程。2. 从本实验的相变过程，掌握其相变的本质。 2.11.2 实验原理及方法相变：某单一均匀相在温度、压力等条件改变时，该相系统自由焓发生变化其结构也发生变化，从而产生新相，则相自由焓及相结构改

25、变的过程叫相变。成核-生长相变是高温熔体内的原子、分子，由于热运动（布朗运动），使原子、分子及其分子团相互撞击，不断聚集，不断分解，在一定温度下TG（转变温度），聚集的原子群超过某一临界尺寸后就能稳定存在，不再分解。具有临界尺寸的原子集团，即为形成新相的的核坯，此过程即为成核。在合适的温度下该核坯超过临界尺寸后进一步长大形成有相当大小的晶体，这就是生长过程。总括称之为成核-生长相变。实验方法有以下几条路线可以选择：1、将SiO2粉体、B2O3粉体、Na2O粉体，按：75%、20%、5%的重量比，混合、球磨、过250目筛。然后，干燥，放入高铝坩埚内在1350下，熔化，倒出形成玻璃。选择分相温度为

26、600，在此温度下保温1小时，使其分相，这时玻璃内部分成两相：一相是纯SiO2相，另一相是Na2O+B2O3相。用盐酸处理，可以把Na2O全部萃取出来。留下的是含有尺寸为40150A的气孔网络，用钢笔水涂之，颜色就会附着上去。学生可做盐酸浸泡、取出后用钢笔水涂，观察浸泡前后钢笔水附着情况。也可以磨片，进行显微镜观察：气孔网络部分为Na2O+B2O3相，其他部分为纯SiO2相。2、选择一个结晶釉的配方，如：熔块：100份，氧化锌：10份，氧化钛：10份，高岭土：3份，氧化铜：4份。加水45%、混合、球磨、过250目筛。然后在釉面砖素坯上涂上结晶釉浆，一定温度（11501200）下烧成、保温1小时

27、，拿出，观察其晶花大小形态。同时，还可以在不同的温度下比较晶花的大小。同样，也可以磨片，进行显微镜观察：形成晶花的晶体部分和釉中的玻璃相部分。 此方法应注意的几点： （1）、硅酸盐物系熔融通常须加热到较高温度（超过熔点温度）进行保温。使组分充分均匀而熔化，然后，从坩埚倒出冷却形成玻璃。 （2）、炉温的控制也是非常重要的。 因此一般应该采用灵敏的自动定温控制器。利用调节输入功率。使发热和炉体散热达到平衡来获得稳定的温度条件。（3）、试样要达到均匀。否则影响结果。所以要把试样经过混合熔融冷却， 磨细后再熔融冷却，然后再磨细反复三次。3、用Na2O-CaO-ZnO-B2O3-ZrO2-SiO2多元系

28、统粉体在温度1030时保温30分钟，充分进行分相，产生大量的微小晶核并长大，生成微细晶体产生乳浊效果。2.11.3 实验原料及仪器装置1、 SiO2粉体、B2O3粉体、Na2O粉体；2、 结晶釉粉体、釉面砖素坯；3、 10%的聚乙烯醇（聚合度1500）水溶液；4、 高铝球磨罐、 高铝球；5、 干燥用搪瓷盘及干燥箱；6、 高温电炉（1300以上）；7、 梯温电炉或管式电炉（管式电炉50mm）；8、 温度控制器； 9、 热电偶（铂、铑）； 10、高铝坩埚；11、金相显微镜。2.11.4 实验手续 （一）玻璃微孔颜色附着1、 取一块事先做好SiO2-B2O3-Na2O的玻璃，切成薄片。在600下保温

29、1小时，使其分相。2、 冷却后取出，放入盐酸内浸泡。3、 浸泡不同的时间取出，干燥，涂色，观察色彩附着程度。 （二）结晶釉析晶1、 取少量结晶釉粉体，放入研钵内，加入少量10%的聚乙烯醇（聚合度1500）水溶液；研细；2、 在釉面砖素坯上涂上结晶釉浆，要求均匀而有一定厚度；3、在一定温度下保温，拿出，观察其晶花大小形态。同时，还可以在不同的温度下比较晶花的大小。（三）乳浊釉分相1、取Na2O-CaO-ZnO-B2O3-ZrO2-SiO2多元系统试样0.5克放在托盘表面上，然后打开电炉门放在托架上，并把电炉门关好进行调压升温。2、温度升到1030时要保温30分钟充分进行分相而产生大量的微小晶核核

30、晶体长大，逐渐生成微细晶体从而到达产生乳浊效果。3、达到“乳浊效果”后，将电炉的电源关闭，自然冷却到800时，可将样品托盘取出，观察样品的“乳浊”结果。2.11.5 结果分析与讨论1. 运用所学的理论对观察的实验结果进行分析、讨论，总结出影响析晶的因素。如：温度、保温时间等。2. 写出实验报告2.12 烧结实验2.12.1 实验目的 1. 通过陶瓷坯体烧结实验，在一定温度下，坯体开始收缩，并随着烧结时间的延长坯体有不同的收缩，了解烧结时。坯体的变化过程。2. 从本实验的烧结过程，掌握其烧结的本质。可获得对烧结研究实验方法。 2.12.2 实验原理及方法陶瓷的粉体原料经过一定温度作用下，发生团结

31、，使气孔率下降，致密度提高，强度增大，晶粒增长，这种现象称为烧结。或者说：固体物质在一定温度作用下，内部质点获得一定活化能后，开始位移此位移现象称为烧结。基于烧结过程中晶粒以及气孔的形状与尺寸的变化，将烧结过程划分为初期、中期和后期三个阶段。烧结初期一般是指颗粒和空隙形状未发生明显变化阶段。烧结初期的理论和模型非常多，基于双球模型，在烧结初期，固态球型颗粒表面与其颈部区域间的化学位的差值提供了传递物质的推动力。烧结初期物质迁移可通过体积扩散或沿表面、界面或位错处等多种途径扩散。Kingery采用双球模型，对于体积扩散、表面扩散或晶界扩散，推导出了一个烧结动力学方程：（L/L）q=(Ka2Dr8

32、)/(kT)t=ksta2空位体积，-界面张力，D-扩散系数，r-颗粒原始半径，ks-烧结速度常数，q扩散机构系数，当q=2-2.5时为体积扩散，q3左右时为界面扩散,（L/L）为径向线收缩率；t为反应时间。方程两边取自然对数得：ln（L/L）=1/qlnks+1/qlnt测定在一定的温度下，不同时间下的成型坯体的收缩尺寸。测得的数据以ln(L/L0)-lnt作曲线图，图中的直线斜率为1/q，截距为1/qlnks。由此可以求出q值和ks。烧结速度常数ks与温度的关系符合阿仑尼乌斯方程：ks=Bexp(E/RT)方程两边取自然对数得：lnks=A-E/RTA为常数；E为烧结活化能；T为烧结温度。

33、对所测得的试样在不同温度下的线收缩率进行线性回归分析，作lnks与1/T直线，即可由直线斜率获得烧结活化能E。此方法应注意的几点： 1、利用影象式烧结点测定仪进行烧结实验时，要注意保持炉体和观察的光路系统稳定，不能晃动，否则会影响观察结果的。 2、炉温的控制非常重要的。 因此一般应该采用灵敏的自动定温控制器。利用调节输入功率。使电阻丝发热和炉体散热达到平衡来获得稳定的温度条件。 3、试样要达到均匀。否则影响结果。所以要把试样经过混合，磨细后再成型。2.12.3 实验原料及仪器装置1、 低温烧结用陶瓷粉（如PZT低温烧结粉体）；2、 5mm的成型模具；3、 手动压力机4、 10%的聚乙烯醇（聚合

34、度1500）水溶液或糊精粉；5、 高铝球磨罐、 高铝球；6、 干燥用搪瓷盘及干燥箱；7、 影象式烧结点测定仪或高温显微镜电炉（1300以上）；8、 温度控制器； 10、热电偶（铂、铑）； 11、5mm厚高铝陶瓷片；12、读数显微镜。2.12.4 实验手续 1. 取少量事先准备好的低温烧结的陶瓷坯体粉料，加少量水分（或加些糊精或10%的聚乙烯醇（聚合度1500）水溶液）混合均匀。2. 用5mm的成型模具成型，作成5mm×5mm的柱状，干燥。3. 放入影象式烧结点测定仪或高温显微镜电炉（1300以上）内，在一定温度（900）下保温，开始记时。4. 每隔5分钟观察记录坯体的宽度的尺寸，根据

35、坯体性质的不同测定时间可以为12小时。5. 测定完毕关掉电源。2.12.5 结果分析与讨论1. 测定在一定的温度下，不同时间下的成型坯体的收缩尺寸。测得的数据以ln(L/L0)-lnt作图，图中的直线斜率为1/q，截距为1/qlnks。由此可以求出q值和ks。运用实验原理对观察记录的实验数据进行整理计算，分析该坯料的烧结机理。2. 对所测得的试样在不同温度下的线收缩率进行线性回归分析，作lnks与1/T直线，由直线斜率获得烧结活化能E。3. 分析、讨论实验结果。总结坯体的烧结规律，影响烧结的因素。如：温度、保温时间等。4. 写出实验报告2.13 电阻率测定2.13.1 实验目的1. 掌握体积电

36、阻率的测定方法2. 了解自动元件分析仪的原理及使用方法2.13.2 实验原理无机非金属材料属于绝缘材料，其绝缘电阻是评价材料电性能的重要参数。1. 绝缘电阻 表示绝缘材料阻止电流通过能力的物理量，它等于施加在样品上直流电压与流经电极间的稳态电流之比。由于稳态电流包括流经试样体内电流与试样表面电流两项，故产生了体积电阻和表面电阻，绝缘电阻实际上是体积电阻与表面电阻的并联。2. 体积电阻率（1）定义：沿体积电流方向的直流电场强度与稳态体积电流密度之比。（2）公式：V=RVSd 式中： V 体积电阻率（·） RV 体积电阻 （） S 测量电极面积（2） d 试样厚度 （）3. 表面电阻率（

37、1）定义：沿表面电流方向的直流电场强度与稳态下单位宽度的电流密度之比，好似衡量材料漏电性能的物理量。（2）公式：S=bRSa 式中： S 表面电阻率 （·） RS 表面电阻 （） b 电极的周长 （） a 两电极间的距离 （）本实验主要是通过自动元件分析仪来测定体积电阻，进而算出体积电阻率。2.13.3 实验仪器及用品1. 仪器TH2818自动元件分析仪2. 电极系统测量体积电阻多采用两电极系统，而测量表面电阻通常采用的平板试样三电极系统，即环电极、测量电极和高压电极。本实验是采用两电极系统测量体积电阻。3. 试样及要求（1）要求试样平整、均匀、无裂纹、无机械杂质。（2）试样边长为（

38、100±2）的方形，厚度为（24）；或为100或50圆片，厚度d3±0.01（）。（3）试样的数量不少于3个，并用软布条蘸无水乙醇将试样擦干净。（4）试样表面用退火铝箔，并用医用凡士林使其与试样紧密接触；或在表面喷镀金属层。4. 测试环境要求由于温度和相对湿度都影响样品的电性能，所以在实验之前对试样要进行预处理。表2-13-1 预处理条件试样/处理条件温度/相对温度/时间/hA50±265±5»24B70±2<404C105±2<401 我国国家标准规定常温为（20±5），相对湿度为（65±5

39、）%。实验环境条件最好能符合标准，至少不与所需条件相差太大。2.13.4 实验步骤1. 将试样的电极引线接在电极箱内相应的接线柱上。2. 按照自动元件分析仪的使用说明书进行电阻的测量并记录好数据。2.13.5 实验数据处理及结果分析1. 根据所测数据算出电阻率。 2. 根据所做实验试分析产生误差的原因，及采取哪些减小误差的措施。2.13.6 思考题1. 测试环境对电阻率的测定有无影响，为什么？2. 测试时读数时间为什么一般定为1min？2.14 介电常数测定2.14.1 实验目的1.了解测定介电常数的方法2.掌握测试介电常数的原理，熟练掌握仪器的操作过程2.14.2 实验原理 介电常数：绝缘材

40、料在电场作用下产生极化，极间电容量增加，频率不同，极化也不同。 电容器极板间有电介质的电容量与同样形状和尺寸的真空电容量之比为介电常数：。 通过自动元件分析仪，把试样连入仪器，在不同电场频率作用的情况下，记录下试样的介电常数。 电场从5mA - 5A，不断调节电场，记下介电常数值，作出电场频率与介电常数的关系图。2.14.3 实验仪器及样品制备。1. 实验仪器TH-2818自动元件分析仪。2. 样品制备由于温度和相对湿度都影响样品的电性能，所以在实验之前对试样要进行预处理。表2-14-1 预处理条件试样/处理条件温度/相对温度/时间/hA50±265±5»24B70±2<404C105±2<401为了减小环境对试样的影响，对试样进行预处理，我国国家标准所规定常温