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文档简介

1、指导教师指导教师:徐:徐JJn班级:班级:1111应用化学应用化学n学生:徐学生:徐HHHHn学号:学号:2110703102110703107878主要内容主要内容 槲皮素,槲皮黄素,槲皮素,槲皮黄素,作为药品,具有较好祛痰、止咳作为药品,具有较好祛痰、止咳作用,并具有一定的平喘作用。还有降低血压、增强毛细作用,并具有一定的平喘作用。还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减小毛细血管脆性、降血脂和扩张冠状动脉,血管抵抗力、减小毛细血管脆性、降血脂和扩张冠状动脉,增加其血流量等作用。槲皮素对冠心病及高血压患者等也增加其血流量等作用。槲皮素对冠心病及高血压患者等也有辅助治疗作用。有辅助治疗作用。 目

2、前应用于检测槲皮素的分析方法有毛细管电泳法、目前应用于检测槲皮素的分析方法有毛细管电泳法、高效液相色谱法、化学荧光法等。本论文中利用修饰电极高效液相色谱法、化学荧光法等。本论文中利用修饰电极检测槲皮素,具有良好检测灵敏度,同时具有良好的选择检测槲皮素,具有良好检测灵敏度,同时具有良好的选择性。性。2.2.槲皮素配制:槲皮素易溶于碱性溶液,非常槲皮素配制:槲皮素易溶于碱性溶液,非常难溶于蒸馏水。因此,先称取适量氢氧化钠制难溶于蒸馏水。因此,先称取适量氢氧化钠制取碱液,再将槲皮素溶于该碱液,用稀硫酸滴取碱液,再将槲皮素溶于该碱液,用稀硫酸滴定至该溶液为中性,再用梯度法配置不同浓度定至该溶液为中性,

3、再用梯度法配置不同浓度槲皮素溶液。槲皮素溶液。实验药品配制实验药品配制1.1.三聚氰胺配制:取三聚氰胺配制:取500ml500ml容量瓶,称取容量瓶,称取0.0631g0.0631g三聚氰胺,因实验用水温度较低,三聚氰胺,因实验用水温度较低,三聚氰胺难溶解,所以用热水溶解后移入三聚氰胺难溶解,所以用热水溶解后移入容量瓶,待冷却至室温再定容。容量瓶,待冷却至室温再定容。 玻碳电极的玻碳电极的打磨与清洗打磨与清洗修饰电极的修饰电极的制备制备交流阻抗分析修饰电交流阻抗分析修饰电极极试验条件的优化试验条件的优化PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE电极的制备电极的制备循环扫描循环扫描电极打磨清洗

4、完成恒电位沉积从而沉积金纳米粒子恒电位沉积从而沉积金纳米粒子PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE电极制备完成电极制备完成循环伏安法(循环伏安法(CVCV)沉积聚三聚氰胺)沉积聚三聚氰胺0.1mol/LKC0.1mol/LKCl l+5.0mmol/LK+5.0mmol/LK3 3Fe(CN)Fe(CN)6 61.0mmol/L1.0mmol/L三聚氰胺三聚氰胺+0.1mol/LH+0.1mol/LH2 2SOSO4 41.0mmol/LHAuCl1.0mmol/LHAuCl4 4+0.2mol/LNa+0.2mol/LNa2 2SOSO4 4制备完成的修饰电极制备完成的修饰电极图图1

5、不同电极在不同电极在0.1mol/LK2SO4与与2.0mmol/LK3Fe(CN)6溶液中的交流阻抗谱图溶液中的交流阻抗谱图a.PMel/Au/GCE, b.GCE, c.PMel/GCE 下图为不同电极交流阻抗谱线图,可知阻值由大到小依次为下图为不同电极交流阻抗谱线图,可知阻值由大到小依次为PMel/GCE,GCE,PMel/Au/GCE。图图4 4 槲皮素在不同电极上的电化学行为槲皮素在不同电极上的电化学行为a.PMel/Au/GCEa.PMel/Au/GCE, b.GCEb.GCE, c.PMel/GCEc.PMel/GCE 槲皮素在槲皮素在PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE

6、电极上的电极上的氧化峰与还原峰电流较前两种电极有了更明显的氧化峰与还原峰电流较前两种电极有了更明显的增大。聚三聚氰胺膜使原本裸玻碳电极的比表面增大,有利于金纳米粒子的沉积,增大。聚三聚氰胺膜使原本裸玻碳电极的比表面增大,有利于金纳米粒子的沉积,极大地加速了电子的传递,提高了修饰电极的灵敏度。极大地加速了电子的传递,提高了修饰电极的灵敏度。PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE的性能要优于的性能要优于PMel/GCEPMel/GCE电极和电极和Au/GCEAu/GCE。试验条件的优化试验条件的优化n电解液电解液pHpH值的影响值的影响n扫描速率对槲皮素的电化扫描速率对槲皮素的电化学行为影响

7、学行为影响PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE电极在含电极在含10mol/L10mol/L槲皮素的槲皮素的0.1mol/LPBS0.1mol/LPBS中的循环中的循环伏安曲线伏安曲线p pH H从左到右依次为从左到右依次为7.07.0,6.06.0,5.05.0,4.54.5,4.04.0,3.03.0 随着溶液随着溶液PHPH值的减小,槲皮素的电流响应值逐渐增大,当溶液值的减小,槲皮素的电流响应值逐渐增大,当溶液p pH H值小于值小于4.54.5之后,电流响应值之后,电流响应值I I增大趋势开始变缓,因此,实验时选择溶液的增大趋势开始变缓,因此,实验时选择溶液的p pH H选选择为

8、择为4.54.5为最优缓冲溶液酸度为最优缓冲溶液酸度。电解液酸度的影响电解液酸度的影响PMel/Au/GCE电极在含电极在含10mol/L槲皮素的槲皮素的0.1mol/LPBS中的循环伏安曲线中的循环伏安曲线 不同的扫描速率对槲皮素的电化学行为进行实验,发现响应电流受到影响。扫描速不同的扫描速率对槲皮素的电化学行为进行实验,发现响应电流受到影响。扫描速率为率为100mV/s时所得扫描峰最完整。时所得扫描峰最完整。扫描速率的影扫描速率的影响响PMel/Au/GCEPMel/Au/GCE电极在含不同芦丁中电极在含不同芦丁中的的0.1mol/LPBS0.1mol/LPBS中的示差脉冲伏安曲线中的示差脉冲伏安曲线缓冲液中,随着芦丁浓度的增加,峰电流值不断增缓冲液中,随着芦丁浓度的增加,峰电流值不断增大大PMel/Au/GCE电极在含不同槲皮素的0.1mol/LPBS中的循环伏安曲线 峰电流值与槲皮素浓度在实验时所使用的浓度范围内呈良好的线性关系,峰电流值与槲皮素浓度在实验时所使用的浓度范围内呈良好的线性

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