水质检测指标 PPT

1、目 录第第1 1章章 水环境与水污染检测技术水环境与水污染检测技术1.1 概述 1.2 处理工艺流程1.3 水质监测指标的组成第第2 2章章 水样的采集与保存水样的采集与保存2.1 水样的采集2.2 水样的保存2.3 记录u第第3 3章章 项目监测项目监测u 3.1 物理性质及指标u水温u色度u臭味u悬浮物u流量u3.2 化学性质及指标u酸碱度uCODuBODu总磷u氨氮 3.3 生物性质及指标第第4 4章章 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序4.1 PH值的测定4.2 化学需氧量的测定4.3 生化需氧量的测定4.4 悬浮物的测定4.5 总磷的测定4.6 氨氮的测定第第5 5章章

2、 检测仪器设备的选择检测仪器设备的选择5.1 污水指标检测仪器的选择5.2 污水水质传统检测方法的缺点5.3 污水水质快速测定法的应用1.1 1.1 概述概述1.2 1.2 处理工艺流程处理工艺流程1.3 1.3 水质监的测指标水质监的测指标1.3.1 处理工艺主要分四个部分：预处理、生物处理、深度处理和消毒处理。预处理：预处理：包括两台机械格栅。主要是去除原废水中的漂浮物及较大的悬浮物，以保护后续处理工艺及设备的正常运行。生物处理：生物处理：采用CASS工艺。在间歇式活性污泥法（SBR法）的基础上演变而来的。其工作过程分为曝气、沉淀和排水三个阶段，周期循环进行。深度处理：深度处理：采用一体化

3、净水器过滤工艺，进一步去除废水中的微小悬浮物，有机污染物等。消毒处理：消毒处理：采用CLO2消毒工艺，CLO2发生器采用氯酸钠加盐酸反应产生氯气。通过消毒杀死水中病毒、细菌、致病菌等。第第2章章 水样的采集与保存水样的采集与保存v2.1 水样的采集水样的采集l2.1.1 水样的采集原则水样的采集原则l2.1.2 水样的采集方法水样的采集方法v2.2 水样的保存水样的保存v2.3 记录记录2.1 水样的采集水样的采集v2.1.1 水样采集原则水样采集原则v 1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。段的出水为下一个工艺

4、段的进水。v2、采集时要注意水样的、采集时要注意水样的代表性代表性。v3、水样采集的类型：、水样采集的类型：瞬时样瞬时样（单一时间的水样）、（单一时间的水样）、平平均样均样（在同一采样点上的不同时间按照（在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。所采集的瞬时样的混合样）。v4、采样器一般采用、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用，特殊的水样要用专专用采样器用采样器，如测定溶解氧要用，如测定溶解氧要用溶解氧瓶溶解氧瓶等。等。v2.1.2 水样采集方法水样采集方法v供一般分析用的水样有供一般分析用的水样有2L2L即可。即可。v采集工业废水样品时

5、要根据采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况废水的性质、排放情况及及分析项目分析项目的要求，的要求，采用下列采用下列4 4种采集方式。种采集方式。v 间隔式平均采样间隔式平均采样 对于连续排出水质稳定，可以间隔一定时间采取等对于连续排出水质稳定，可以间隔一定时间采取等体积的水样，混匀装瓶。（体积的水样，混匀装瓶。（DE1DE1污水站采取）污水站采取）v 平均取样或平均比例取样平均取样或平均比例取样 对几个性质相同的生产设备排出的废水，对几个性质相同的生产设备排出的废水，分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；对性质不同的生产设备排出的废分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；对性质不同的生产设备排出

6、的废水，先测定流量，按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在总水，先测定流量，按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。废水池中采集混合均匀的废水。v瞬间采样瞬间采样 对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，可以对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，可以一次采取。一次采取。v单独采样单独采样 某些工业废水，如油类和悬浮性固体分布很不均匀，很难某些工业废水，如油类和悬浮性固体分布很不均匀，很难采到具有代表性的平均水样，而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于采到具有代表性的平均水样，而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面域沉淀，则可单独采样，进行全

7、量分析。水面域沉淀，则可单独采样，进行全量分析。 2.2 水样的保存水样的保存v1、保存水样的基本要求：、保存水样的基本要求： (1)减缓生物作用。减缓生物作用。 (2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。 (3)减少组分的挥发和吸附损失。减少组分的挥发和吸附损失。v2、保存措施：、保存措施： (1)选择适当材料的容器。选择适当材料的容器。 (2)控制溶液控制溶液PH值。值。 (3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 (4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。v3、采样

8、容器的选择、采样容器的选择 (1)容器不能是新的污染源；容器不能是新的污染源； (2)不应吸附待测组分不应吸附待测组分 (3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定所用洗涤剂不能影响水样指标的测定2.3 记录v样品采集后要注名样品采集后要注名采样时间采样时间、监测的项监测的项目目、水样名称水样名称等，字迹应端正、清晰、等，字迹应端正、清晰、项目完整。项目完整。第3 3章 污水的性质及污染指标 u3.1 3.1 物理性质及指标物理性质及指标u水温水温u色度色度u臭味臭味u悬浮物悬浮物u流量流量u3.2 3.2 化学性质及指标化学性质及指标u酸碱度酸碱度uCODCODuBODBODu总磷总磷u氨氮氨氮u

9、 3.3 3.3 生物性质及指标生物性质及指标3 3 污水的性质及污染指标3 3.1 .1 物理性质及指标物理性质及指标水温：水温：水温过高水温过高则影响水生生物的生存和对水资源的利用。氧气在则影响水生生物的生存和对水资源的利用。氧气在水中的溶解度随水温的升高而减小，这样，一方面水中溶解氧减少，水中的溶解度随水温的升高而减小，这样，一方面水中溶解氧减少，另一方面水温升高加速耗氧反应，最终导致水体缺氧或水质恶化；另一方面水温升高加速耗氧反应，最终导致水体缺氧或水质恶化；温度过低温度过低（一般认为低于（一般认为低于1010影响明显）则絮凝效果变差明显，絮体影响明显）则絮凝效果变差明显，絮体细小、间

10、隙水浑浊。细小、间隙水浑浊。色度：色度：由悬浮固体、胶体或溶解性物质形成，悬浮固体形成的色度由悬浮固体、胶体或溶解性物质形成，悬浮固体形成的色度表色，而胶体和溶解性固体形成的色度为真色；表色，而胶体和溶解性固体形成的色度为真色；臭味：臭味：生活废水的臭味主要有机腐败产生的气体造成，工业废水的生活废水的臭味主要有机腐败产生的气体造成，工业废水的臭味主要由挥发性化合物造成。臭味主要由挥发性化合物造成。3 3 污水的性质及污染指标 悬浮物悬浮物： 悬浮物指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水的无机物悬浮物指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水的无机物、有机物及泥沙、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡、有

11、机物及泥沙、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水质污染程度的指标之一。量水质污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵，使水质恶化。水中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵，使水质恶化。 流量：流量：以单位以单位L/hL/h计，一般采用计，一般采用流量计流量计测定水体流量。测定水体流量。3 3 污水的性质及污染指标3.2 3.2 化学性质及指标化学性质及指标 酸碱度：酸碱度： pH pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。重要的检验项目之一。3 3 污水的

12、性质及污染指标化学需氧量化学需氧量CODCOD：化学需氧量化学需氧量(COD)(COD)是指水样在一定的条件下，氧化是指水样在一定的条件下，氧化1 1升水样升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/lmg/l表示表示化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。水中有机物相对含量的指标之一。CODCOD数值越大，水体污染越严重。数值越大，水体污染越严重。3 3 污水的

13、性质及污染指标生化需氧量生化需氧量BODBOD5 5：生化需氧量（生化需氧量（BODBOD）是指在有溶解氧的条件下，好氧微生）是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中的有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶物在分解水中的有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。解氧量。活污水与工业废水含有大量有机物活污水与工业废水含有大量有机物, ,这些有机物在水体中这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧分解时要消耗大量溶解氧, ,从而破坏水体中氧的平衡从而破坏水体中氧的平衡, ,使水使水质恶化质恶化生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧氧

14、, ,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。 3 3 污水的性质及污染指标总磷：总磷：总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量，定的结果，以每升水样含磷毫克数计量，mg/Lmg/L。水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，使水体色度、臭水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，使水体色度、臭味上升，水质变化即富营养化。味上升，水质变化即富营养化。水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。不需

15、要，直接测定。3 3 污水的性质及污染指标氨氮：氨氮： 氨氮以游离氨氨氮以游离氨(NH(NH3 3) )或铵盐或铵盐(NH(NH4 4+ +) )的形式存在于水中，两的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的者的组成比取决于水的pHpH值。值。pHpH值偏高时，游离氨比例较值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。高，反之，铵盐比例较高。 在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐盐. .3 3 污水的性质及污染指标3.3.3 3 生物性

16、质及指标生物性质及指标污水中微生物：以污水中微生物：以细菌细菌和和病毒病毒为主为主大肠菌群数：每升水中含有的大肠菌群的数目大肠菌群数：每升水中含有的大肠菌群的数目第第4章章 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序v 4 国家标准测定方法国家标准测定方法v4.1 PH值的测定方法值的测定方法v4.2 化学需氧量的测定方法化学需氧量的测定方法v4.3 生化需氧量的测定方法生化需氧量的测定方法v4.4 悬浮物的测定方法悬浮物的测定方法v4.5 总磷的测定方法总磷的测定方法v4.6 氨氮的测定方法氨氮的测定方法4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序4.1 PH值的测定方法值的测

17、定方法水质水质PH值的测定值的测定 玻璃电极法玻璃电极法GB69204.1.1 PH值的测定值的测定 玻璃电极法测定原理玻璃电极法测定原理u玻璃电极法测定水样的玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由计测量工作电动势，由PH计直接读取计直接读取PH值。值。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序4.1.2 实验仪器和试剂：实验仪器和试剂：v仪器：酸度计（带复合电极）、仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料塑料烧杯

18、烧杯v试剂：试剂：pH成套袋装缓冲剂成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂、混合磷酸盐、硼砂)4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.1.3 实验步骤：实验步骤：v(1)缓冲溶液的配制：缓冲溶液的配制：v 剪开塑料袋，将粉末倒入剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。壁，稀释到刻度摇匀备用。v(2)仪器（仪器（pHS-2C酸度计）的校准：酸度计）的校准： a、仪器插上电极，将选择开关置于、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在档，斜率调节在100%处

19、；处； b、选择两种缓冲溶液（被测溶液、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；在两者之间）； c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀 d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；值； e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。值。v(3)样品测定：样品测定：v 如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀

20、如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。后读数。 4.1.4 实验记录实验记录4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.1.5 实验注意事项：实验注意事项：v(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽

21、内加少许电极液，盖上电极帽。加少许电极液，盖上电极帽。v(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液氯化钾溶液v(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。v(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。 4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.2 化学需氧量的测定方法化学需氧量的测定方法化学需氧量的测定化学需氧量的测定重铬酸钾法重铬酸钾法 GB11914894.2.1 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 微波消解重铬

22、酸钾法测定原理微波消解重铬酸钾法测定原理v在强酸性溶液中在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化一定量的重铬酸钾氧化(以以Ag+作此反应的作此反应的催化剂催化剂)水样中的还原性物质水样中的还原性物质(有机物有机物),过量的重铬酸钾以试过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。水样中还原性物质消耗氧的量。v适用于适用于CODcr值为值为101300mg/L的水样，若高于此值，样的水样，若高于此值，样品要稀释。品要稀释。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.2.2 实验仪器和试

23、剂实验仪器和试剂u仪器：微波消解仪、消解罐仪器：微波消解仪、消解罐u试剂：浓硫酸、硫酸根、硫酸汞、重铬酸钾试剂：浓硫酸、硫酸根、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、邻菲罗啉、硫酸亚铁铵、邻菲罗啉 4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.2.3 测定步骤：测定步骤：v取水样取水样5mlK2Cr2O7含汞消解液含汞消解液5ml+H2SO4Ag2SO45ml与消解罐内与消解罐内充分摇匀。充分摇匀。v将消解罐加盖旋紧，然后均匀放入微波消解炉周边上，关好门按动率键将消解罐加盖旋紧，然后均匀放入微波消解炉周边上，关好门按动率键，设置好消解时间，再按启动键开始消解。，设置好消解时间，再按启动键开

24、始消解。vCODcr消解时间（消解时间（min）=消解罐数消解罐数+2，消解完后，取出冷却，小心旋，消解完后，取出冷却，小心旋开罐帽，将试样转入开罐帽，将试样转入150ml三角瓶中，用少量水冲洗罐内及罐帽三角瓶中，用少量水冲洗罐内及罐帽23次次，洗出液并入三角瓶中，控制总体体积，洗出液并入三角瓶中，控制总体体积30 40ml，加入，加入23滴试亚铁滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色由黄转蓝绿色至红棕色为灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色由黄转蓝绿色至红棕色为终点，记下消耗硫酸亚铁铵的体积。同时做空白试验。终点，记下消耗硫酸亚铁铵的体积。同时做空白试验。4 污染指标测定的规范

25、化程序污染指标测定的规范化程序 4.2.4 结果计算结果计算 （V0V1）C81000vCODcr（mg/L）= V2v式中：式中：V0：空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积：空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积 ml V1：试样消耗硫酸亚铁铵体积：试样消耗硫酸亚铁铵体积 ml V2：水样体积：水样体积 ml C：硫酸亚铁铵浓度：硫酸亚铁铵浓度 mol/L 8：氧（：氧（1/2O）摩尔质量）摩尔质量 g/mol 4.2.5 实验记录实验记录4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.2.6 实验注意事项：实验注意事项： v(1) COD的结果要保留三位有效数字；的结果要保留三位有效数字；v(2) 在

26、在COD大于大于500时，要进行稀释。时，要进行稀释。v实验研究表明：实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的的NO2-；掩蔽剂对空白在；掩蔽剂对空白在015mg范围内影响不大，超过范围内影响不大，超过15mg时时，对测定影响较大。，对测定影响较大。WXJ微波消解装置4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.3 生化需氧量的测定方法生化需氧量的测定方法五日生化需氧量的测定五日生化需氧量的测定稀释接种法稀释接种法 GB7488874.3.1 生化需氧量生化需氧量BOD5的测定的测定 稀释接种法测定原理稀释接种法测定原理生化需氧量是指在一定条件下生

27、化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。氧的量。于恒温培养箱内在于恒温培养箱内在20 1培养培养5天天,分别测定样品培养前后的分别测定样品培养前后的溶解氧溶解氧,二者之差既为二者之差既为BOD5值值,以氧的以氧的mg/L表示。表示。本方法适用于测定本方法适用于测定BOD5范围范围:2mg/LC BOD56000时时,会因稀释带来误差。会因稀释带来误差。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.3.2 实验仪器和试剂实验仪器和试剂 v仪

28、器：恒温培养箱、溶解氧瓶（仪器：恒温培养箱、溶解氧瓶（250-300ml）、特制玻璃搅）、特制玻璃搅拌棒、拌棒、1000-2000ml量筒量筒v试剂：硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、试剂：硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、1+5硫酸、淀粉溶液硫酸、淀粉溶液、硫代硫酸钠溶液、重铬酸钾溶液、磷酸盐缓冲溶液、硫酸、硫代硫酸钠溶液、重铬酸钾溶液、磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、葡萄糖镁溶液、氯化钙溶液、葡萄糖-谷氨酸标准溶液谷氨酸标准溶液4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.3.3 实验步骤：实验步骤：v1 接种液的制备：接种液的制备： 一般采用生活污水，在一般采用生活污水，在20条

29、件下放置条件下放置2436小时，取上层清液。小时，取上层清液。v2 稀释接种水制备：稀释接种水制备： 在在520L玻璃瓶内装入一定量水，导入氧气至溶解氧接近饱和，瓶玻璃瓶内装入一定量水，导入氧气至溶解氧接近饱和，瓶口盖上纱布，置于口盖上纱布，置于20培养箱中放置数小时，临用前每升水中加入氯化培养箱中放置数小时，临用前每升水中加入氯化钙溶液，氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液，接种液各钙溶液，氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液，接种液各1ml。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.3.4 实验步骤：实验步骤：（1）水样预处理：水样）水样预处理：水样pH值超出值超出6.

30、57.5时可用碱或酸液调时可用碱或酸液调节节pH值近值近7含少量游离氯的水样，一般放置含少量游离氯的水样，一般放置12h。对于游。对于游离氯在短时间不能消解的水样，可加入亚硫酸钠溶液去除。离氯在短时间不能消解的水样，可加入亚硫酸钠溶液去除。（2）稀释倍数的确定：由重铬酸钾法测得）稀释倍数的确定：由重铬酸钾法测得COD值分别乘以系值分别乘以系数数0.075、0.15、0.225，即得三个稀释倍数。，即得三个稀释倍数。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.3.5 实验步骤：实验步骤：( 3 )测定测定 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分接种稀释水于按照选定的稀释比例，

31、用虹吸法沿筒壁先引入部分接种稀释水于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入接种稀释水至量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入接种稀释水至800ml，用带胶板玻棒小心上下搅匀，搅拌时注意防止产生气泡。用带胶板玻棒小心上下搅匀，搅拌时注意防止产生气泡。将稀释好的混匀水样转移入两个溶解氧瓶中，转移过程注意不要产生气将稀释好的混匀水样转移入两个溶解氧瓶中，转移过程注意不要产生气泡，以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。其中一泡，以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶水封后置于培养箱中，在瓶随即测定溶解氧，另一瓶水封后置于培养箱中，在20

32、下培养下培养5天，天，培养过程中注意添加封口水，培养过程中注意添加封口水，5昼夜后，弃去封口水，测定剩余溶解氧昼夜后，弃去封口水，测定剩余溶解氧。另取。另取2个溶解氧瓶，用虹吸法装满接种稀释水，作空白试验。个溶解氧瓶，用虹吸法装满接种稀释水，作空白试验。在待测定的溶解氧瓶中，用吸管插入液面下加入在待测定的溶解氧瓶中，用吸管插入液面下加入1ml硫酸锰溶液，硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止，待沉淀物降至瓶内碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止，待沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底，打开瓶塞，用吸管插一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶

33、底，打开瓶塞，用吸管插入液面下加入入液面下加入2.0ml硫酸硫酸,盖好瓶塞颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，盖好瓶塞颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处放置暗处5min。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.3.6 实验步骤：实验步骤： ( 3 )测定测定v取取100ml上述溶液于上述溶液于250ml三角瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈三角瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠溶液用量。硫代硫酸钠溶液用量。v计算：计算： （C1C2）（）（B1

34、B2）f1vBOD5（mg/L）= f2v式中：式中：C1：水样在培养前的溶解氧浓度：水样在培养前的溶解氧浓度 （mg/L） C2：水样经：水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度培养后，剩余溶解氧浓度 （mg/L） B1：稀释水（接各稀释水）在培养前的溶解氧：稀释水（接各稀释水）在培养前的溶解氧 （mg/L） B2：稀释水（接各稀释水）在培养后的溶解氧：稀释水（接各稀释水）在培养后的溶解氧 （mg/L） f1：接种稀释水在培养液中所占比例：接种稀释水在培养液中所占比例 f2：水样在培养液中所占比例：水样在培养液中所占比例4.3.7 实验记录实验记录4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序

35、 4.3.8 注意事项：注意事项：v在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解大于和剩余溶解大于1 mg/L时，结果计算应取其平均值。若剩时，结果计算应取其平均值。若剩余溶解小于余溶解小于1 mg/L应加大稀释比，溶解氧消耗量小于应加大稀释比，溶解氧消耗量小于2 mg/L，有两种可能，一是稀释倍数过大，另一种可能是微，有两种可能，一是稀释倍数过大，另一种可能是微生物菌种不适应，活性差。生物菌种不适应，活性差。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.4 悬浮物悬浮物SS的测定方法的测定方法悬浮物的测定悬浮物的测

36、定重量法重量法 GB11901894.4.1 悬浮物悬浮物SS的测定的测定 重量法的测定原理重量法的测定原理用中速定量滤纸用中速定量滤纸(或滤膜或滤膜)过滤水样过滤水样,经经103-105烘烘干后得到的干后得到的SS的含量。的含量。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.4.2 实验仪器：实验仪器：v电子分析天平、孔径为电子分析天平、孔径为0.45um的滤膜、恒温的滤膜、恒温干燥箱、称量瓶、真空泵、抽滤瓶、布氏漏干燥箱、称量瓶、真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、斗、100ml量筒量筒4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.4.3实验测定：实验测定：v量取充分混合均匀

37、的试样量取充分混合均匀的试样100ml于恒重过的滤膜过滤，使水分全部通过于恒重过的滤膜过滤，使水分全部通过滤膜，再以少量水洗涤三次，取出载有悬浮中的滤膜于原恒重的称量瓶滤膜，再以少量水洗涤三次，取出载有悬浮中的滤膜于原恒重的称量瓶，移入烘箱于，移入烘箱于103105下干燥下干燥1小时后于干燥器内冷却，称重，反复小时后于干燥器内冷却，称重，反复烘干、冷却、称量直至恒重（即两次称量之差烘干、冷却、称量直至恒重（即两次称量之差0.4mg）。）。v结果计算：结果计算： （AB）106 C= Vv式中：式中：C：悬浮物浓度，：悬浮物浓度， mg/L A：悬浮物：悬浮物+滤膜滤膜+称量瓶重，称量瓶重， g

38、 B：滤膜：滤膜+称量瓶重，称量瓶重， g V：试样体积：试样体积 ， mL 4.4.4 实验记录实验记录悬浮物SS重量法的测定装置4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.5 总磷的测定方法总磷的测定方法总磷的测定总磷的测定钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法 GB11893894.5.1 总磷的测定总磷的测定 过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法测定原理过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法测定原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝

39、色络合物，既称磷钼蓝。，既称磷钼蓝。适用范围：最低检出浓度为适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为；测定上限为0.6mg/L4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.5.2 实验仪器和试剂：实验仪器和试剂：v仪器：仪器：50ml具塞比色管、分光光度计具塞比色管、分光光度计v试剂：硫酸试剂：硫酸 1+1v过硫酸钾过硫酸钾 50g/lv抗坏血酸抗坏血酸 100g/lv钼酸盐溶液钼酸盐溶液v浊度浊度色度补偿液：混合两个体积硫酸（色度补偿液：混合两个体积硫酸（1+1）和一体积抗坏血酸溶）和一体积抗坏血酸溶液，使用时配制。液，使用时配制。v磷标准贮备液磷标准贮备液v磷标准使

40、用液：将磷标准使用液：将10.00ml的磷标准贮备液移入的磷标准贮备液移入250ml容量瓶中，用水容量瓶中，用水稀至标线并混匀稀至标线并混匀1.00ml此溶液含此溶液含2.0mg磷，临用时配制。磷，临用时配制。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.5.3 采样和样品：采样和样品：v保存：水样用硫酸调整保存：水样用硫酸调整pH1，并于冷处保存。，并于冷处保存。v试样制备：取试样制备：取25ml充分摇匀的水样，如样品含磷浓度高，充分摇匀的水样，如样品含磷浓度高，可减少取样量，用硫酸保存水样，消解时，需先将试样调至可减少取样量，用硫酸保存水样，消解时，需先将试样调至中性。中性。4

41、 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.5.4 实验测定：实验测定：v取取25ml水样于消解罐内，同时用水代替试样作空白试验，加入水样于消解罐内，同时用水代替试样作空白试验，加入4ml过硫过硫酸钾溶液，加盖旋紧，于微波消解仪中消解，消解时间二消解罐酸钾溶液，加盖旋紧，于微波消解仪中消解，消解时间二消解罐+4（min）。然后取出冷却，移入）。然后取出冷却，移入50ml比色管中，用水冲洗罐内及罐帽比色管中，用水冲洗罐内及罐帽23次，用水稀至标线。分别向各消解液中加入次，用水稀至标线。分别向各消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，抗坏血酸溶液混匀，30s后加入后加入2ml钼酸盐溶液，充

42、分混匀。放置钼酸盐溶液，充分混匀。放置15min后，用后，用10mm比色皿，比色皿，于于700nm波长处，以蒸馏水作参比，测其吸光度，扣除空白试验的吸光波长处，以蒸馏水作参比，测其吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得含磷量。度后，从工作曲线上查得含磷量。v工作曲线的绘制：工作曲线的绘制：v取取7支支50ml比色管，分别加入比色管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml磷酸盐标准溶液，加水至磷酸盐标准溶液，加水至25ml，移入消解罐内消解，然后按水，移入消解罐内消解，然后按水样测定方法测其吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和相应的磷的含量样测

43、定方法测其吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和相应的磷的含量绘制工作曲线。绘制工作曲线。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.5.5 结果计算：结果计算： mvC = 1000 Vv式中：式中：m试样测得含磷量，试样测得含磷量，Mg V水样体积水样体积 ，ml 4.5.6 实验记录实验记录4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.5.7 注意事项：注意事项： (1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。 (2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为锅内温度约为12

44、0 (3)操作用的玻璃仪器，可用操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡的盐酸浸泡2小时。小时。 (4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附以除去吸附的钼蓝呈色物。的钼蓝呈色物。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序4.6 氨氮的测定方法氨氮的测定方法氨氮的测定氨氮的测定钠氏试剂光度法钠氏试剂光度法 GB7479874.6.1 氨氮的测定氨氮的测定 钠氏试剂光度法测定原理钠氏试剂光度法测定原理已游离态的氨和氨离子等形式存在的铵氮已游离态的氨和氨离子等形式存在的铵氮 与钠氏试剂反应与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮

45、的含量成正比。生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。可用目视试剂或者用分光光度法测定。配制试剂以及实验过可用目视试剂或者用分光光度法测定。配制试剂以及实验过程用都是采用无氨水。程用都是采用无氨水。 4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.6.2 实验仪器和试剂：实验仪器和试剂：v试剂：纳氏试剂的配制以及实验过程用水都是采用无氨水试剂：纳氏试剂的配制以及实验过程用水都是采用无氨水v1、无氨水、无氨水v2、纳氏试剂、纳氏试剂v3、酒石酸钾钠溶液、酒石酸钾钠溶液v4、铵氮标准溶液：、铵氮标准溶液：CN = 1mg/mlv5、铵氮标准溶液：、铵氮标准溶液：CN = 0.

46、01mg/ml v6、10%（m/V）硫酸锌溶液）硫酸锌溶液v7、25%（m/V）氢氧化钠溶液）氢氧化钠溶液v8、0.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液）硫代硫酸钠溶液v仪器：仪器：v分光光度计，比色管分光光度计，比色管4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.6.3 实验测定实验测定v钠氏试剂光度法标准曲线的绘制：钠氏试剂光度法标准曲线的绘制：v分光光度法：在分光光度法：在8个个50 ml比色管中。分别加入比色管中。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml浓度为浓度为0.01mg/ml的氨氮标准溶液，再加的氨氮标准溶液，再加水至刻度

47、，然后分别加入水至刻度，然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入1.5ml纳氏试剂摇匀。放置纳氏试剂摇匀。放置10min后进行比色。在波长后进行比色。在波长420nm，用光程长，用光程长20mm比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.6.4纳氏试剂光度法测水样纳氏试剂光度法测水样v水样的预处理水样的预处理 为了防止样品中有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子，硫化物和有机为了防止样品中有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子，硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，必须对水

48、样进行预处理。物时，对比色测定有干扰，必须对水样进行预处理。v(1). 除余氯除余氯 加入适量的硫代硫酸钠溶液，然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽加入适量的硫代硫酸钠溶液，然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。余氯。v(2)凝聚沉淀凝聚沉淀 100 ml样品中加入样品中加入1ml硫酸锌溶液和硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液，调节氢氧化钠溶液，调节PH约为约为10.5，混合，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。，混合，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。v由于在进行以上预处理以后，样品已经没有浑浊和色度，所以不用再采由于在进行以上预处理以后，样品已经没有浑浊和色度，所以不用再采用蒸馏法和在低用蒸馏法和在低PH下煮沸的预处理方法下煮沸的预处理方法4 污染指标测定的规范化程序污染指标测定的规范化程序 4.6.5 水样的测定水样的测定v取试份于取试份于50ml比色管中，再加水至刻度线。加入比色管中，再加水至刻度线。加入1ml酒石酸钾钠溶液，酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入摇匀，再分别加入1.5ml纳氏试剂摇匀。放置纳氏试剂摇匀。放置10min后进行比色。在波后进行比色。在波长长420nm，用光程长，用光程长20mm比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。度。v空白试验空白试验以无氨水代替水样按步骤以无氨水代替水样按步骤2进行空白测定。