纯化水检验操作规程docx

1、纯化水检验操作规程1. 适用范围适用于纯化水检验。2. 职责检验员：严格按SO进行检验。QC主管：监督检查执行情况。3. 性状取本品10ml,置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗粒及沉淀。4. 鉴别4.1. 试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺4.1.1. 甲基红指示剂：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解，再加水 稀释至200ml,即得。PH4.2-6.3 （红黄）。4.1.2. 澳麝香草酚蓝指示剂：取澳麝香草酚蓝 0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2m

2、l,使溶 解，再加水稀释至200ml，即得。PH6.0-7.6（1-蓝）。4.1.3. 硝酸银试液：取硝酸银1.6987g,力口水使溶解成100ml,即得。4.1.4. 氯化钢试液：取氯化钢细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。4.1.5. 草酸钱试液：取草酸钱3.5g加水使?§解成100ml，即得。4.1.6. 氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml密塞，时时猛力振摇，放 置 1小时，即得。用时倾取上层的清液。4.1.7. 高钮酸钾试液：取高钮酸钾约3.2g加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上 ，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。（为 0.02mol/L

3、）4.1.8. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀，精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得（每1ml 相当于1ugNO3）。谢谢你的观赏4.1.9. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g （按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml, 摇匀， 精密量取 1ml， 加水稀释成100ml， 摇匀，再精密量取1ml， 加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1ugNO2）。4.1.10. 标准铅溶液：称取硝酸铅 0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶 解后，用水稀释至刻度，摇匀，

4、作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10ug 的 Pb）。4.2. 仪器与设备：试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、 分析天平4.3. 操作步骤4.4. 酸度取本品 10ml ，加甲基红指示剂2滴，观察颜色变化：不得显红色。4.5. 碱度取本品10ml加澳麝香草酚蓝指示剂5滴，观察颜色变化：不得显蓝色。4.6. 氯化物取本品50ml,加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,观察溶液变化：不得发生浑浊。4.7. 硫酸盐 取本品50ml ，加氯化钡试液2ml ，观察溶液变化：不得发生浑浊。4.8. 钙盐 取本

5、品50ml ，加草酸铵试液2ml ，观察溶液变化：不得发生浑浊。4.9. 硝酸盐取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫 酸溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50c水浴中放置15分 钟， 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml, 加无硝酸盐的水4.7ml, 同一方法处理的颜色比较, 不得更深 （0.000006%） 。4.10. 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100） 1ml,产生粉 红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml ，加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后4.11. 二氧化碳取本品

6、25ml,置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml,密塞，振摇，放置， 1小时内观察，不得发生浑浊。4.12. 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高钮酸钾试液（0.02mol/L） 0.1ml再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.13. 不挥发物取本品100ml,置105c恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105c干 燥至恒重，若遗留残渣0 1mg则判符合规定；若遗留残渣1mg则判不符合规定。4.14. 重金属取本品40ml,加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2 分钟，与标准铅溶液2.0ml 加水 38ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.00005%）。4.15. 电导率：用电导率仪测定。4.15.1. 若电导率0 2.0 Ns/cm,则判符合规定。4.15.2. 若电导率2.0 s/ cm ,则判不符合规定。5. 微生物限度：按微生物限度检查SOP（1302 005）、总大力菌群检查SOP