从热镀锌渣中直接制备纳米氧化锌的研究报告

1、科研报告：从热镀锌渣 中 工 直 艺接 制 真 备 空 纳 限 米 氧 氧 法 化锌的研究专业：冶金工程 学号：0845562213 姓名：胡志强研究目的以热镀渣为原料在真空反应室内制备纳米氧化锌，通过真空微调阀控制真空反应室内的真空度，以控制反应室内气氛的氧含量，对收集的产物进行分析。进而得到真空制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。然后通过控制反应条件，在最佳条件下从热镀渣中制备纳米氧化锌。研究意义纳米氧化锌是一种应用前景广阔的新型功能材料。目前,纳米氧化锌的常用制备方法主要有溶胶-凝胶法 、直接沉淀法 均匀沉淀法、微乳液法 和水热法 等。溶胶-凝胶法和微乳液法的原料成本高、周期长、产量小,难以实

2、现工业化生产;均匀沉淀法的反应温度高、反应时间长且阴离子的洗除较困难;水热合成法合成设备昂贵,投资较大。直接沉淀法利用硫酸锌和碳酸铵为原料,直接沉淀法合成了纳米氧化锌,此法操作简便,容易分离洗涤,对设备、技术要求不高,且成本低,产品纯度高,便于工厂大规模生产。而真空制备纳米的方法为纳米氧化锌的制备提供了一个新的发展方向，而且真空限氧法制备得到的纳米氧化锌产物的纯度 99.98，杂质的含量很低。研究内容及其方法1.实验原料热镀锌渣其主要成分 热镀锌渣的化学成分（质量分数），% 成分ZnNiFeCdMnCu PbAlSn含量95.200.0244.700.00030.00720.00380.005

3、0.0380.0012实验设备 实验设备主要有：TCE-智能温度控制器、2XZ-型旋片式真空泵、DP-AF（真空）精密数字压力计、冷凝室和电加热的真空反应室（自制，由热电偶控温）。3实验方法 加热真空反应室，使反应室温度控制在800950之间，待反应室温度升到指定的温度后，将盛有热镀锌渣原料的瓷舟推入真空反应室内，抽真空，同时通过真空微调阀控制真空反应室内的真空度，以控制反应室内气氛的氧含量。保温810min后，停止加热，冷却后对收集的产物进行分析。实验用岛津XRD-6000 X射线衍射仪分析产物的晶体结构，用JSM-7001F型热场发射扫描电子显微镜观察和测量产物的形貌和粒度，用电感耦合等离

4、子体发射光谱仪（IRIS Advantage）和原子吸收光谱仪（SpectrAA 220FS）测定产物中的杂质含量。4.研究分析1产物的XRD分析不同反应条件下得到的产物的XRD图见图1，从X射线衍射峰的位置和强度来看，图中仅有ZnO的衍射峰，且峰型尖锐，表明产物结晶完整、晶体结构为六方纤锌矿结构，无其它杂质相，表明产物的纯度很高。进一步分析原料中所含杂质在产物中的含量，结果见表1，表明产物的纯度99.98，杂质的含量很低。图1 不同反应条件下得到的ZnO的XRD图（a 800；b 870；c 900）表1 产物中杂质含量（质量分数），%成分NiFeCdMnCu PbAlSn含量0.0030.

5、00310.00040.0010.0010.0030.0010.001随着反应室温度的升高,纳米氧化锌的衍射峰越来越尖锐,说明其晶粒尺寸在不断地长大。由上图可以看出,当反应物浓度为3mol ·L - 1 时,所得产品的衍射峰最尖锐。当反应物浓度较低或较高时,纳米氧化锌的晶粒尺寸均有所增加。这是因为反应物浓度低时,制备过程初期的前驱体的成核数目少,后期前驱体的生长速度大于成核速度;反应物浓度过高时,反应体系的晶核浓度大,晶核间相互碰撞几率高,造成纳米原生粒子间的团聚现象加剧。2 真空度对产物形貌的影响图3为不同真空度下得到的产物的形貌图。从图3a可以看出，产物的形貌不够均匀。当降低真空

6、度（体系压力过大）时，产物形貌均匀，如图3b所示，针体细长，针体发育良好，主要为纳米四针状氧化锌。如再进一步降低真空度（体系压力过大），则会发生过度生长现象，出现片晶，见图3c所示。 图3 真空度对产物形貌的影响（a 19975Pa；b 21975Pa；c 23975Pa）研究总结这次科研之前，我首先去查了许多相关资料，进一步了解了实验原理和先前的一些研究结果，比如实验真空限氧法制备纳米氧化锌，反应温度一般控制在800-950，真空度20000Pa左右。不同真空度下得到的产物形貌不同，当真空度适当降低时，产物形貌均匀，针体细长，针体发育良好，主要为纳米四针状氧化锌。如再进一步降低真空度（体系压

7、力过大），则会发生过度生长现象，出现片晶。通过对理论的学习，了解了实验原理，切实掌握了技术操作方法，做起实验来得心应手。通过这次科研活动我深刻体会到科研是一项严谨而艰苦的工作，它要求查阅相关的所有文献并作一系列相关的分析和处理。在众多的资料中，查全、查准可不是一件容易的事情。除了技巧之外，耐心和大量的时间是必不可少的。另外开拓思维，灵活变通 科研需要一丝不苟的态度和严谨的作风，同时还需要灵活的思维方式。开拓思维，灵活变通是出现创新的契机。科研是一个需要摸索的过程，要达到预期的研究成果，可能存在许多途经，这就需要我们在诸多途经中探索出一条可行的科学途经。失败在实验中可谓是司空见惯，我们要学会坦然

8、面对失败，从失败中总结经验和教训，究竟是这条路行不通，还是实验其它环节出现纰漏？作为反面教材提高我们发现问题、分析问题、解决问题的能力。当一条路行不通时，切忌“钻牛角尖”，不撞南墙不死心，既便撞了南墙仍不死心是科研中的大忌，耗精力费时间影响科研进度不说，对我们个人的毅力和信心都是很大的打击。所以，我们要学会思变，“变”则“通”，“通”才能保障我们课题的继续深入研究。不过我们这次的科研比较顺利，真空限氧法对设备要求较高，但是操作简单并且得到的纳米氧化锌较好。另外在实验过程中有时出现由于实验记录和标记不明确而无法区分实验样品的情况；当时明白，事后糊涂也常有发生；实验记录粗糙，过后不知所云也司空见惯，这很容易影响情绪。所以我认真听讲，不懂得地方就会马上提问，并且随时随地，完整详细地做好实验记录和实验样品标记。通过这次科研，自己能逐步在其中完成一些工作，而且能受到老师或者师兄、师姐的肯定，相信自己今后一定能够做的更好。也就是增加了这方面的了解和信心。再有就是科研活动一般不是一个人就能够完成的，往往需要几个或者许多人一起参与。这也提供了一个协作能力方面的培养。现在，很多学者都在强调这方面，虽然这次科研，我们实际操作方面参与的不是很多，这方面的感受还