甲代烯丙基氯合成工艺报告

1、甲代烯丙基氯合成工艺报告一、 产品简介：甲代烯丙基氯是一种重要的有机中间体，可广泛用于医药、农药、香料、合成材料等领域。是合成克百威、苯丁锡等杀虫杀螨剂的主要原料。由甲代烯丙基氯制备的甲代烯丙基磺酸盐与丙烯腈共聚后可以极大地改善丙烯腈纤维的染色性能，被称为腈纶的“第三单体”，在合成纤维工业中具有重要意义。其还可以制备2-甲基环氧氯丙烷、甲基甘油、甲基环氧树脂、甲代烯丙基醇、异油醛等。二、 编写依据：由凯飞化学研发中心小试结果编写三、 产品简述：1、 学名：甲代烯丙基氯2、 分子式：C4H7CL3、 结构式：4、 分子量：90.55四、 生产设计能力200吨/年（年按7200小时计）五、 工艺路

2、线：本实验把氯气、异丁烯气体以一定的流速通入管式反应器中，在70左右、常压下反应制得。付反应：1. 生成叔丁基氯：2.生成异巴豆基氯：3.生成二氯异丁烷：4.生成3，3二氯异丁烯：5.生成生成二氯异丁烯：6.生成三氯异丁烷：六、 产品质量标准：名称质量指标甲代烯丙基氯99%异巴豆基氯0.1酸度值0.02水分0.05色度30七、 原料、中间体及产品物化性质名称分子式分子量密度沸点熔点闪点爆炸极限蒸气压异丁烯C4H856.11.9988g/L-6.9-140.4-770.431MPa37.7甲代烯丙基氯C4H7CL90.550.925g/ml71-72-80-12.79.3%0.013MPa20氯

3、气CL270.913.214 g/L-34.6-101.6802654.6kpa叔丁基氯C4H9CL92.570.847g/ml51-52-26-54.82psi20异巴豆基氯C4H7CL90.550.92g/ml68-1二氯异丁烷C4H8CL21271.095g/ml105-10615.53.3二氯异丁烯C4H6CL21252-氯甲基-3-氯丙烯C4H6CL21251.08g/l138-148.1%三氯异丁烷C4H7CL3160162八原材料质量标准名称纯度氯气99%异丁烯99.2%无水碳酸钠工业级九、小试工艺流程叙述及合成方法：小试反应器：带有冷凝夹套，直径为10mm、长为400mm的管式

4、反应器。气体喷头：中心管内径为3mm产品MAC的合成1）气体在反应器中停留时间定为1-2秒1. 安装好管式反应器、冷凝器，尾气吸收装置。2. 接装好氯气、异丁烯气体流量计及压力表。氯气与异丁烯瓶配备计量秤。3. 把异丁烯气体以5.6g/min、氯气以6.8g/min的流速通入管式反应器中，并保持反应器中温度为70左右。（注：用秤进行减重计量，要求质量比异丁烯：氯气=1：1.243）4. 在反应稳定后，收集反应冷凝液。（时间为10min）尾气用水进行吸收。5. 取样检测HCL的含量。然后回流去除HCL，直至湿润的PH4为止。（循环冷却水的温度要尽量低，以免氯化物损失）。尾气用水进行吸收。检测PH

5、小于500PPM6. 在100ml的沙芯漏斗中装入10g无水碳酸钠，将PH4的回流液体用此漏斗进行过滤，以除去微量的盐酸。检测PH小于200PPM.7. 粗品取样进行气相分析。实验结果异丁烯g氯气gi-but/Cl2克数比i-but/Cl2縻尔比氯气L/h异丁烯L/h反应温度收集时间氯化物总量g异丁烯转化率异丁烯选择性154671:1.241:0.9815664.0741087.595.1082.42256681:1.211:0.9615676.8741087.392.4984.31354651:1.201:0.9513683.0721084.092.5485.31462781:1.251:0

6、.9915683.2741095.791.5684.46554681:1.251:0.9914083.2731083.291.7485.32654651:1.201:0.9513683.0721084.092.5485.31746601:1.301:1.0312475.2731075.295.2884.19846611:1.331:1.0512070.4721076.598.083.81944561:1.271:1.011276.8711071.696.4584.951048621:1.291:1.0210870.4711077.795.9984.84实验结论：1. 混合气体在管式反应器的停留

7、时间为1.02秒。2. 异丁烯与氯气的最佳縻尔比为1.02：1。3. 反应温度在71-74。4. 在此条件下，MAC的主含量为80.8%，MAC的选择性为84.62%，异丁烯的转化率为92.42%，MAC单程收率为78.2%。合成总收率为84.6%.十、MAC工业化生产放大设想 (年产200吨)一、粗MAC的合成管式反应器：=28mm L=17.19m 无填料反应工艺条件采用小试实验条件。二、MAC的精馏1.用连续精馏塔对MAC进行精馏。第一塔先分出叔丁基氯。2.第二、第三首尾循环塔分出异巴豆基氯。3.第四塔分出99%以上的MAC。4.第五塔分出二氯异丁烷。5、精馏收率以97%计三、釜残处理1

8、.用15%的氢氧化钠液对釜残进行处理，加热至140度、5个大气压下，可以对多氯化物进行脱氯。2.氢氧化钠与釜残的縻尔比为2：1。3、脱完氯的的釜残进行无害化处理。（MAC物料平衡流程图及工艺流程图附后）十一、公用工程设计条件No.名称供应标准供应量备注1自来水压力0.35Mpa3.5m3/hr2动力电电压380伏2.634kw/hr3蒸汽0.65Mpa108.65kg/hr4循环水0.4Mpa、305.376m3/hr5低温水0.4Mpa、750kg/hr6冷冻水0.45Mpa、-153.000m3/hr7工业风 仪表风0.6Mpa120m3/hr8氮气0.5Mpa3.4m3/hr十二.原材料

9、成本单耗：（收率以82%计）单耗（T/T）单价（元/T）成本（元/T）异丁烯0.778119.60（9500）6252.1氯气0.962393.16（2800）2297.4无水碳酸钠0.055982.91（7000）299.1包装费108*61080其它1000 原材料成本合计：10928.6元/吨（不含税价）十三.投资费用评估 年产MAC200吨设备投资205.73万元建设总投资555.4万元原材料成本1.09万元(去税价)产品总成本1.56万元(去税价)运行总人数30人年人工费用60万元每吨产品人均费用0.3万元每吨产品折旧费用0.2777万元产品报价2.4万元人工占产品总成本%0.3/1

10、.56*100%=19%不合理设备折旧费占总成本%0.2777/1.56*100%=17.8%不合理MAC物料流程图管式反应器：=28mm L=17.19m 无填料反应条件：标准状况（常压，20） 异丁烯转化率按92%计， 粗产品MAC含量81%异丁烯回收罐冷却，干燥22.83 kg/h异丁烯 28.38 kg/h氯气 混合器压缩管式反应器60-70碱洗涤塔 异丁烯1.8264kg/h HCl（少量HCl） 回收酸储物罐HCl吸收塔气液分离器 HCl 10.84kg/h 粗 粗品0.1kg/h 粗产品 HCl:1% 异丁烯 1.8264kg/h 分离器活性炭柱 35.81kg/h 除酸塔 HCl 0.36kg/h 水层 粗品0.1kg/h 36.1kg/h MAC粗品储物罐 油层 31%盐酸 盐酸罐油接收罐 碳酸钠吸附柱 35.35kg/h MAC:81%精馏 叔丁基氯0.6332kg/h 34.71kg/h 异巴豆基氯0.2786kg/h 精馏精馏 MAC5.1534kg/h异巴豆基氯1.5476kg/h异巴豆基氯精馏32.89kg/h MAC5.726kg/h 1.2690kg/h MAC 0.57kg/h MAC 27.78kg/h 异巴豆基氯0.3095kg/h , 二氯异丁烷0.01375kg/h 精馏4.81kg/h 二氯异丁烷2.7225kg