校准装置技术报告-2014傅立叶变换红外光谱仪

1、计 量 标 准 技 术 报 告计 量 标 准 名 称傅立叶变换红外光谱仪校准装置计量标准负责人李亮远建标单位名称（公章）绵阳市计量测试所填 写 日 期2014年9月目 录一、建立计量标准的目的（ ）二、计量标准的工作原理及其组成（ ）三、计量标准器及主要配套设备（ ）四、计量标准的主要技术指标（ ）五、环境条件（ ）六、计量标准的量值溯源和传递框图（ ）七、计量标准的重复性试验（ ）八、计量标准的稳定性考核（ ）九、检定或校准结果的测量不确定度评定（ ）十、检定或校准结果的验证（ ）十一、结论（ ）十二、附加说明（ ）一、建立计量标准的目的用于对红外光谱仪的校准工作。二、计量标准的工作原理及其

2、组成1）傅立叶变换红外光谱仪是利用干涉仪干涉调频的工作原理，把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，由计算机系统经傅立叶变换获得光谱图。2）仪器主要包括光源、干涉仪、样品室、检测器、和计算机系统等。 三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名 称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔聚苯乙烯红外波长标准物质GBW(E)130181红外区：(4004000)cm-1906.84cm-1：U=0.08,k=2；1028.56cm-1：U=0.09,k=2；1069.20cm-1：U=0.21,k=2；2849.72cm-1

3、：U=0.09,k=2；3026.08cm-1：U=0.05,k=2；国防科技工业应用化学一级计量站100307国防科技工业应用化学一级计量站五年1主要配套设备四、计量标准的主要技术指标测量范围：红外光谱仪波数为（4004000）cm-1；不确定度：906.84cm-1：U=0.08,k=2；1028.56cm-1：U=0.09,k=2；1069.20cm-1：U=0.21,k=2；2849.72cm-1：U=0.09,k=2；3026.08cm-1：U=0.05,k=2。五、环境条件序号项 目要 求实际情况结 论1温 度（1530）符合规程要求合格2湿 度80%RH符合规程要求合格3振动、干

4、扰无明显振动无明显干扰符合规程要求合格4供电电源（220±22）V(50±1)Hz符合规程要求合格5易燃易爆无易燃易爆、强腐蚀性物质符合规程要求合格六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具溯源单位：国防科技工业应用化学一级计量站计量标准名称：纯聚苯乙烯测量不确定度（或最大允许误差或准确度等级）：一级标准物质直接测量本级计量器具单位名称：绵阳市计量测试所计量标准名称：聚苯乙烯红外波长标准物质测量范围：红外区：(4004000)cm-1测量不确定度（或最大允许误差或准确度等级）：906.84cm-1：U=0.08,k=2；1028.56cm-1：U=0.09,k=2；10

5、69.20cm-1：U=0.21,k=2；2849.72cm-1：U=0.09,k=2；3026.08cm-1：U=0.05,k=2。直接测量下一级计量器具计量标准名称：傅立叶变换红外光谱仪测量范围：红外区：(4004000)cm-1测量不确定度（或最大允许误差或准确度等级）：在3000cm-1附近的波数示值误差为：±5cm-1；在1000cm-1附近的波数示值误差为：±1cm-1七、计量标准的重复性试验由于该检定装置是以有效期内的聚苯乙烯红外波长标准物质作为主标准器，具有国家标准物质证书。研制单位在研制过程中，已经对其均匀性和稳定性作过考核，并且，该标物开封后为一次性使用

6、。因此，可不再做重复性试验。八、计量标准的稳定性考核由于该检定装置是以有效期内的聚苯乙烯红外波长标准物质作为主标准器，具有国家标准物质证书。研制单位在研制过程中，已经对其均匀性和稳定性作过考核，并且，该标物开封后为一次性使用。因此，可不再做重复性试验。九、检定或校准结果的测量不确定度评定傅立叶变换红外光谱仪示值误差不确定度评定C.1 数学模型式中：波数示值误差，cm-1；第i峰值波数测量平均值，cm-1；第i峰值波数标准值，cm-1。C.2 方差和灵敏系数数学模型中各项彼此独立，则其中：，。C.3标准不确定度分量评定C.3.1 由标准物质引入的不确定度从标准物质证书中可查出，波数为1028.5

7、6cm-1,其不确定度为0.09 cm-1，包含因子k=2，则：=0.045 cm-1C.3.2波数测量的不确定度C.3.2.1 由测量重复性引入的不确定度分量选择一台性能稳定的的傅立叶变换红外光谱仪，对1028.56 cm-1连续测量3次，得到数据如下：次数123测量值/ cm-11028.61028.41028.11028.37 cm-1极差0.1 cm-1 S=0.06 cm-1 =0.03 cm-1C.3.2.2仪器示值分辨力引入的不确定度分量按上述傅立叶变换红外光谱仪，波数分辨力为0.01 cm-1，考虑为均匀分布。 cm-1 因的值远小于的值，可忽略。 =0.03 cm-1C.4 合成标准不确定度 =0.096 cm-1C.5扩展不确定度取置信概率为95%，时，扩展不确定度。所以： =2×0.096 cm-1=0.192 cm-1十、检定或校准结果的验证选择一台性能稳定的的傅立叶变换红外光谱仪，对1028.56 cm-1测量，其校准结果与上级法定计量机构校准结果进行比较如下： 校准项目本装置结果上级法定计量机构波数示值误差0.040.02 0.02即因此，该项计量标准校准结果的验证符合要求。十一、结论经过实验验证，我们所建立的该项傅立叶变换红外光谱仪校准装置，符合国家计量检定系统表和国家计量校准规范的要求。可开展工作用