Varian 测试设备

1、Optical Spectroscopy Instruments1成立于1947年，第一家进驻硅谷的高科技公司,是当今世界最具活力的特大型著名分析仪器制造商。产品包括原子吸收、等离子体发射和质谱、紫外可见、气液相色谱、色质谱联用、核磁共振仪、DNA及生化分析仪等。在全球9个国家设有生产厂，100多个国家设有销售及维修部。Optical Spectroscopy Instruments21996年瓦里安重新进入中国，99年成立了中国公司，经过公司上下的不懈努力，销售连年翻番。如今瓦里安在北京、上海、沈阳、广州和成都设立办事处。同时，瓦里安特别注重在国内技术队伍的培养，包括维修、应用、培训等售后服

2、务力量的增强。开通了免费服务热线，举办各类仪器的培训班，设立多个应用实验室、合作实验室，为用户提供了多方面的技术支持，在全国范围形成快速响应的服务网络。特别提出的是，瓦里安还投入了大量的人力物力来进行仪器软件和操作手册的汉化。实现了原子吸收、气相色谱操作软件仪器的汉化，提供了ICP真正的实时在线中文软件帮助。为广大中文提高了极大的方便Optical Spectroscopy Instruments3 瓦里安是光谱仪器的先驱，在分析仪器界久负盛名，一直是先进分析技术的代表*核磁共振波谱仪*Cary 系列紫外可见近红外分光光度计*原子吸收光谱仪-AA50,55,110,220,880 *等离子发射

3、光谱仪-Vista, Liberty II*等离子发射-质谱仪-UltraMass 700Cary 50(UV-Visual): 获澳洲最佳设计奖获澳洲最佳设计奖Spectr AA 220: 美国计算机和自动化最佳软件奖美国计算机和自动化最佳软件奖Vista(ICP-AES): 欧洲分析仪器博览会最佳新技术奖欧洲分析仪器博览会最佳新技术奖Optical Spectroscopy Instruments4Liberty Series II - Liberty Series II - 世界上最好世界上最好的单道的单道掃掃描式描式 ICP-AES ICP-AESVista - MPX Vista -

4、 MPX 世上世上唯一百萬唯一百萬相素相素全全譜譜直直讀讀式式ICP-AESICP-AESOptical Spectroscopy Instruments5vVarianVarian所占市所占市場比例場比例(2000(2000现状现状) )其他單道掃其他單道掃描式描式18%18%LibertyLiberty12%12% 其他全譜 其他全譜直讀式直讀式48%48%VistaVista22%22%Optical Spectroscopy Instruments6vVarianVarian所占市所占市場比例場比例(2001(2001预期预期) )其他單道掃其他單道掃描式描式18%18%Liberty

5、Liberty12%12%其他全譜直其他全譜直讀式讀式45%45%VistaVista25%25%Optical Spectroscopy Instruments7Optical Spectroscopy Instruments8 第一个检测器象素突破百万的全谱直读ICP覆盖整个波长范围，无波长段点；象素多能准确反应谱线形状，准确进行背景和干扰模拟；采用CCD，技术先进、成熟，极高的量子化效率和暗电流 与其它公司相比，是分析速度最快的ICP光谱仪。测定一个样品无论多少元素仅需50秒；其中包括30秒进样，2次读数（每次读数10秒） 坚固可靠、晶体振荡控制、直接耦合40MHz的高频发生器标准配置为

6、40MHz，即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰，不宜熄火、不易积盐 计算机最优化设计，优异的光学性能高分辨率、高光通量；计算机控制前置光路，可在复杂基体中确定最佳观察高度；分光系统无移动部件，稳定性好。 卓越的整体分析性能高灵敏度、低检出限，短期精度优于0.5%，长期精度20小时优于1.0% 功能最强大、使用最方便的工作站软件ICP光谱分析的专家提供了扣背景、谱线分离、内标测定等众多的软件工具，操作直观、方便；真正的全中文在线实时帮助，短时间里迅速提升用户的分析能力。Optical Spectroscopy Instruments9vVarianVarian的的Liberty Series

7、IILiberty Series II是全球销售最好的单道扫描式是全球销售最好的单道扫描式ICPICP之一（约占总市之一（约占总市场的场的4040）v九十年代开始出现的全谱直读以其速度快、精度好、谱线选择灵活和定九十年代开始出现的全谱直读以其速度快、精度好、谱线选择灵活和定性方便而迅速占领市场性方便而迅速占领市场v市场上出现的全谱直读检测器市场上出现的全谱直读检测器qSCDSCD：波长覆盖低（只有：波长覆盖低（只有6 6），防溢出较差），防溢出较差qCID: CID: 量子化效率低噪音大，灵敏度低检出限差量子化效率低噪音大，灵敏度低检出限差vVistaVista的设计目标：以世界上最好的全谱直

8、读式的设计目标：以世界上最好的全谱直读式ICPICP走入市场走入市场q采用了新一代的采用了新一代的CCDCCD芯片芯片v历经历经4 4年的潜心研究，公司本部成立专门的项目组与工厂联合开发年的潜心研究，公司本部成立专门的项目组与工厂联合开发 v主要措施：主要措施：q以以CCD CCD 的速度和性能实现的速度和性能实现CIDCID的波长覆盖的波长覆盖q以成熟的以成熟的 Liberty Liberty 射频技术和进样技术保证仪器的可靠性射频技术和进样技术保证仪器的可靠性Optical Spectroscopy Instruments10v优异的性能优异的性能: :q全波长覆盖，实现全波长覆盖，实现C

9、IDCID的波长选择灵活性的波长选择灵活性q采用技术先进且成熟的采用技术先进且成熟的CCDCCD，达到，达到SCDSCD的检出限的检出限q采用最优设计的光学系统，分辨率优于采用最优设计的光学系统，分辨率优于0.01nm0.01nmv分析速度最快分析速度最快v能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品v能够扩展到水平观察能够扩展到水平观察v高技术水平高技术水平v具有竞争力的价格具有竞争力的价格v易于使用使用户能够迅速掌握，发挥易于使用使用户能够迅速掌握，发挥ICPICP的巨大功效的巨大功效Optical Spectroscopy Instruments11l采用先进

10、、成熟、稳定的CCD技术l专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mml1,100,000个感光元l175785范围连续覆盖l高保真的信号，保证谱线拟合分离的正确性l无需涂层，极高到量子化效率l优异的检出限和灵敏度l背照射技术，最大的光通量l检测器密封，无需吹扫l减少氦气消耗l稳定性更好l高精度电子快门，保证曝光时间精确，稳定性更好l所有波长一次曝光全部读出（10s积分)，速度快。Optical Spectroscopy Instruments12孙孙 长长 明明上海光学仪器研究所上海光学仪器研究所摘要摘要近年来近年来CCDCCD应用技术的发展尤为引人注目，应用技术的发展尤为引人注目，CC

11、DCCD器件已显示了突出的器件已显示了突出的功效，在光学仪器领域得到广泛的应用。本文介绍应用功效，在光学仪器领域得到广泛的应用。本文介绍应用CCDCCD器件开发光器件开发光学仪器所取得的进展。学仪器所取得的进展。CCDCCD的特点：的特点：一、灵敏度高，噪声低，灵敏度超过光电倍增管一、灵敏度高，噪声低，灵敏度超过光电倍增管二、光谱范围宽二、光谱范围宽三、动态响应范围宽，达三、动态响应范围宽，达1010个数量级个数量级四、几何性能很稳定，耐过度曝光，比四、几何性能很稳定，耐过度曝光，比PMTPMT结实耐用结实耐用五、可以多道采样，得到波长强度时间的三维谱图五、可以多道采样，得到波长强度时间的三维

12、谱图六、在近几年内，六、在近几年内，CCDCCD会成为各种光谱仪器的检测器，从而取代光会成为各种光谱仪器的检测器，从而取代光 电倍增电倍增管。管。光学仪器光学仪器 ，19931993年第一期年第一期Optical Spectroscopy Instruments13Table 3.11 A. Comparison Between the Minimum Detectable Signals of PDA, ISPDA, CID, PMT, and CCDMinimum detectable signal(S/N=2), photon/S/detector elementaquisition P

13、DA ISPDA CID PMT CCD _ time(s) UV VIS UV VIS UV VIS UV VIS UV VIS 10 671 363 32 53 41 32 6.3 26 3.1 1.7 100 112 62 10 17 4.2 3.3 1.8 7.3 0.3 0.2Table 3.11B Parameters Used in Caculating the Minimum Detactable SignalParameter PDA ISPDA CID PMT CCDQE at 600nm 73% 6% 37% 5% 84%QE at 300nm 40% 10% 19% 2

14、1% 50%Dark count rate36000 4000 0.008 3 0.001 Optical Spectroscopy Instruments14v总共象素：总共象素： 904 x 1280 904 x 12801,160,000 1,160,000 v有效象素：有效象素： 888 x 1272 888 x 12721,120,0001,120,000v专利的背照射技术（专利的背照射技术（Thinned Back-Thinned Back-illuminated)illuminated)q大大提高光通量，提高灵敏度大大提高光通量，提高灵敏度v检测器被分为四个区域检测器被分为四个区

15、域q每个区域先被读到一系列寄存器内每个区域先被读到一系列寄存器内q以以1 MHz1 MHz的速度读出的速度读出v每个谱线由多个象素来确定：每个谱线由多个象素来确定：q每个级次由每个级次由4 46 6排象素排象素q每个波长由近每个波长由近21214 46 6阵列象素来测阵列象素来测定信号和背景定信号和背景v半导体冷却保持检测器部分半导体冷却保持检测器部分-30oC-30oC恒温以降恒温以降低噪声低噪声v采用最新技术设计的电子信号采集板，在采用最新技术设计的电子信号采集板，在CCDCCD芯片外进行以保证高量子化效率芯片外进行以保证高量子化效率Optical Spectroscopy Instrum

16、ents15v双防溢出功能双防溢出功能,测定解决电子溢出现象测定解决电子溢出现象v每行象素之间有排电子沟，消除级次之每行象素之间有排电子沟，消除级次之间的影响间的影响vClocked Recombination System (CRS) 技术防止每个象素之间的溢出影技术防止每个象素之间的溢出影响响q无需改变检测器的结构无需改变检测器的结构q用表面阱技术消除过量电荷用表面阱技术消除过量电荷q每秒可消除每个象素每秒可消除每个象素200个电子，约个电子，约30倍倍象素的容量。象素的容量。Optical Spectroscopy Instruments16Principles of Charge Tr

17、ansfer Devices p 47., Edited by J Sweedler, K L Ratzlaff, M Bonner Denton VCH Publishers Inc.Optical Spectroscopy Instruments17v采用计算机最优化设计的采用计算机最优化设计的集成化、台式中阶梯光栅光谱仪集成化、台式中阶梯光栅光谱仪v光学系统光学系统q分辨率：分辨率： 0.009nm 200 nm , 80% 80%的耦合效率的耦合效率v出色的出色的MgII/MgIMgII/MgI比率（比率（1010），表明是高强度的等离子体），表明是高强度的等离子体v功率输出稳定性功率

18、输出稳定性0.1 %0.1 %v完美的有机溶剂和高盐含量溶液的检测特性完美的有机溶剂和高盐含量溶液的检测特性Optical Spectroscopy Instruments230.060.070.080.090.10.110.120.130.1417:39:4018:24:2319:09:0419:53:4720:38:2821:23:1422:07:5622:52:3523:37:240:22:141:07:061:52:042:36:583:21:504:06:444:51:375:36:366:21:407:06:337:51:388:36:359:21:3710:06:37hh:mm:

19、ssConcentration (mg/L)Ar 404.442Al 396.152Ba 455.403Cd 214.439Mg 280.270Mg 285.213Mn 257.610Ni 231.604Pb 220.353Zn 206.200Zn 213.857No internal standardOptical Spectroscopy Instruments24v0.1 mg/L 多标准溶液多标准溶液 hrs Al Ba Cd Mn Mg Ni Pb Zn 10.500.120.070.290.340.160.190.08 50.700.540.310.500.500.300.440.

20、31 100.820.560.310.620.650.470.400.35 17 0.780.570.300.600.670.510.370.34Optical Spectroscopy Instruments25检出限数据的测定基于以下条件检出限数据的测定基于以下条件: :Power1.2 kWPlasma gas flow15 L/minAuxiliary gas flow1.5 L/minNebuliser gas flow0.75 L/minPump rate 15 rpmSample uptake rate1.8 mL/minReplicate read time10 sBackgr

21、ound correctionFittedReplicate reading10No internal standardOptical Spectroscopy Instruments26AxialRadialAxialRadialAl396.1520.94Mg279.60.050.1As188.98312Mg279.81.510As193.696411Mn257.60.10.2Ba233.5270.10.7Mo2020.52Ba455.4030.030.15Na589.60.21.5Ca396.8470.010.3Ni231.60.72.1Ca317.9330.86.5P177.4425Cd

22、214.4390.20.5Pb220.41.58Co238.8920.41.2Rb78015Cr267.7160.51S182513Cu327.3950.91.5Sb206.8316Fe238.2040.30.9Se196416K766.4910.34Sn189.928Li670.7830.061Ti336.10.51Tl190.8213V292.40.72Zn213.90.20.8Optical Spectroscopy Instruments27Optical Spectroscopy Instruments281010010001000010000010000000.0010.010.1

23、110100PPMCounts per secondMn 279.827Optical Spectroscopy Instruments29Optical Spectroscopy Instruments300.90.920.940.960.9811.021.041.061.081.10:00:000:28:480:57:361:26:241:55:122:24:002:52:48Al 396.152Ba 455.403Ca 396.847Co 238.892Mg 279.553Mn 257.610Mo 202.032Ni 231.604Pb 220.353Se 196.026Ti 336.1

24、22Zn 213.857Optical Spectroscopy Instruments31vUSEPA 22 elements to required detection limitsq1.4 kW, 30 second replicate read time, 2 replicates, 15 L/min plasma gas, 1.5 L/min auxiliary, 1.3 L/min, 50 seconds rinse, 80 seconds uptake timevLinear concentration range CRDL up to 600 ppmvVista MPX a s

25、ample every 5 minutesqVista Pro a sample every 2.5 minutes1 qScanning sequential ICP-OES a sample every 18 minutes2 1. Varian Instrument at Work # 29 “A complete method for environmental samples by simultaneous axially viewed ICP-AES following US-EPA guidelines” Scott Bridger and Mike Knowles. Varia

26、n Australia Pty Ltd2. ICP Optical Emission Application Note “ILM05 CLP analysis for 22 elements with the Optima 2000 DV ICP-OES” Michael Duffy, PerkinElmer Instruments, 701 Main Avenue Norwalk CT.Optical Spectroscopy Instruments32ElementMeasuredCertified*mg/Lmg/LAs188.9790.170.15Ba413.0644.24.5Cd214

27、.4390.00310.003Cu224.7000.280.3Ni 231.6040.240.3Pb220.3530.310.4Sb206.8330.040.03V 292.4010.090.1Zn213.8570.981Ca219.779340350Fe272.623198200K 404.721210200Na330.23769.370Mg279.8006765* High Purity Standard Co.Optical Spectroscopy Instruments33ElementMeasuredCertified*mg/Lmg/LAs188.9800.620.6Ba413.0

28、640.480.5Cd214.4390.090.1Cu213.5981.141.1Ni 231.6040.40.5Pb220.3536.77.0Zn334.50515.515Cr 266.342289300Ca219.779290300Fe224.88612091200K 404.721128125Na330.2375855Mg279.8007675*High Purity Standard Co.Optical Spectroscopy Instruments34vWin95/98/2000/NT操作平台，界面友好；可在测定过程中，进行数据操作平台，界面友好；可在测定过程中，进行数据处理、方

29、法编制和结果分析等，是真正的多任务工作软件。处理、方法编制和结果分析等，是真正的多任务工作软件。v计算机全自动控制，如气体流量、观测高度、计算机全自动控制，如气体流量、观测高度、X-Y方向的炬管位置，点方向的炬管位置，点火、火、RF功率等，可进行分析条件的最佳化功率等，可进行分析条件的最佳化v具有具有ICP分析一般常有的定性、半定量及定量分析功能，可进行自动线分析一般常有的定性、半定量及定量分析功能，可进行自动线性和非线性拟合；可采用多重检量线性和非线性拟合；可采用多重检量线(Multical)l多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背景扣除点以消除干扰多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背

30、景扣除点以消除干扰l快速自动谱线拟合技术（快速自动谱线拟合技术（FACT）进一步提高光谱分辨率，是强有力的）进一步提高光谱分辨率，是强有力的谱线分离技术谱线分离技术l快速准确的波长校正技术，消除漂移影响，提高工作效率快速准确的波长校正技术，消除漂移影响，提高工作效率l全中文在线多媒体帮助系统，包括硬件设置、软件操作和日常维护的全中文在线多媒体帮助系统，包括硬件设置、软件操作和日常维护的中文说明及录象演示。能够使广大的中国用户能够迅速的掌握并快速中文说明及录象演示。能够使广大的中国用户能够迅速的掌握并快速提升分析的能力提升分析的能力l方便好用的多种光谱分析方法，：如内标法、干扰元素校正系数法（方

31、便好用的多种光谱分析方法，：如内标法、干扰元素校正系数法（IEC)、标准加入曲线法等，提供了用户多种分析研究的手段。、标准加入曲线法等，提供了用户多种分析研究的手段。l远程诊断远程诊断 - Modem连接使远端的连接使远端的Varian技术服务部门和应用支持部门技术服务部门和应用支持部门能够对仪器实现完全控制能够对仪器实现完全控制Optical Spectroscopy Instruments35谱线的信号及背景情况测量数据或结果方法使用记录表Optical Spectroscopy Instruments36Optical Spectroscopy Instruments37Optical

32、Spectroscopy Instruments38v可以计算机自可以计算机自动模拟背景动模拟背景 (fitted)-(fitted)-默默认值认值v也可采用手工也可采用手工背景扣除背景扣除(Offpeak)(Offpeak)Optical Spectroscopy Instruments39Optical Spectroscopy Instruments40As 228.812Wavelength (nm)IntensityOptical Spectroscopy Instruments41Spectrum of As/CdOptical Spectroscopy Instruments42

33、Spectrum of pure analyte CdOptical Spectroscopy Instruments43As 228.812Wavelength (nm)IntensityOptical Spectroscopy Instruments44测定As（样品中含Cd），数据说明：第一列：As采用193.696线测定（无任何干扰），20 ppm回测结果不变。第三列： As采用As228.812 ，受到Cd228.802的严重干扰，得到错误结果第二列： As采用As228.812 ，同时采用FACT方法进行谱线分离，结果非常理想 Optical Spectroscopy Instruments45v由于环境的变化，全谱直读仪的阵列检测器通常需要进行由于环境的变化，全谱直读仪的阵列检测器通常需要进行波长校正。一些公司的校正频率很高而且非常繁琐经常，波长校正。一些公司的校正频率很高而且非常繁琐经常，在测定前需要花费大量时间进行波长校正。在测定前需要花费大量时间进行波长校正。vVista MPXVist