生产环境空气中铅浓度测定

1、实验三 生产环境空气中铅浓度测定（一） 石墨炉原子吸收光谱测定方法 GB/T16008-1995（二） 双硫腙分光光度测定方法 GB/T16009-1995 原理 在弱碱性（pH8.5-11.0）溶液中，铅离子与双硫腙铅红色络合物，可溶于三氯甲烷。四氯化炭等有机溶液中，跟据红色深浅比色定量。由于铅被双硫腙三氯甲烷溶液提取后采取的分析步骤不同，又可分为：1混和法 用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，在绿色双硫腙与红色双腙铅混和存在下比色定量。2单色法 用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，以氰化钾溶液洗去过剩的双硫腙，使三氯甲烷层呈现双硫腙铅的红色，比色定量。 仪器 采样夹；滤料（超细玻璃纤维滤纸）；抽气机；流量

2、计（0-20l/min）具塞比色管（25ml）；分光光度计（10mm比色杯）。试剂1无铅水 将蒸溜水用全玻璃蒸馏器制成，或使水通过强酸性阳离子交换树脂除铅。2硝酸（优级纯）溶液 3+97。3500g/L柠檬酸铵溶液 称取50g柠檬酸铵,加适量水溶解后，置于250ml分液漏斗中，加数滴酚红指示剂，用氨水调节溶液为红色，再多加数滴氨水，使pH为8.5-11.0，每次用双硫腙三氯甲烷溶液反复提取铅，至双硫腙三氯甲烷溶液绿色不变，残留的双硫腙用纯净三氯甲烷洗除，至三氯甲烷层无色，弃去三氯甲烷层，加无铅水稀释至100ml。4盐酸羟胺溶液 200g/L。50.4g/L酚红指示剂 ，称取0.1g酚红放在小乳

3、钵中，加少量无铅水研磨溶解后，倒入250ml量瓶中，加水至刻度。6氨水 P25=0.9g/ml7氰化钾溶液 100g/L,10g氰化钾 (有级纯) 溶于无铅水中，并稀释至100ml。8三氯甲烷 P20=1.484g/ml，每100ml三氯甲烷中加入1ml乙醇。9双硫腙三氯甲烷溶液 透光度60%，取提纯过的三氯甲烷溶液稀释至透光度 （于波长500nm下测量），此时溶液为翠绿色。如果双硫腙不纯，可按下述方法提纯： 称取0.1g双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，置于250ml分液漏斗中，用1+99 氨水提取23次（每次约30ml），此时双硫腙转入氨水层中，合并氨水溶液，过滤后，将溶液用盐酸酸化，此时有

4、双硫腙析出，再加入适量纯净三氯甲烷，双硫腙转入三氯甲烷层中，将此时浓度双硫腙三氯甲烷溶液收在棕色瓶中，于冰箱中保存。10双硫腙洗除液 5ml氰化钾溶液与15ml氨水混合，用无铅水稀释至500ml。11标准溶液 称取1.5984g硝酸铅（优级纯，105干燥2h），用少量无铅水溶解，倒入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸（优级纯P=1.46g/ml），用无铅水稀释至刻度，此液为1mg/ml铅，将上述溶液用1+99硝酸稀释100倍，配成10g/ml铅的标准溶液。采样 滤料的处理 将滤料于硝酸溶液中浸洗35min，取出再用无铅水浸洗3次，室温晾干备用。采样时，将处理过的滤料固定在采样夹上，以10L

5、/min的速度抽取150L空气。分析步骤对照实验 用未采过样的处理过的滤料按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。样品处理 将样品滤料放在小烧杯中，加20ml硝酸溶液，在电炉上徐徐煮沸1520min，并时时搅动溶液，将溶液过滤（或离心）于25ml比色管中，用热硝酸溶液洗涤烧杯及滤料残渣34次，洗液并入比色管中，加硝酸溶液至刻度，摇匀，取10.0ml样品溶液于比色管中分析。标准曲线的绘制 按实习表4-1配制标准管。实习表4-1 铅标准管的配制管号0123456标准溶液（ml）00.050.100.200.400.600.80硝酸溶液（ml）10.009.959.909.809.609.409.

6、20铅含量（g）00.51.02.04.06.08.0（1）混色法 向标准管中各加入0.5ml柠檬酸铵溶液，2滴盐酸羟胺溶液及1滴酚红指示剂，摇匀，用氨水调到红色，再多加23滴（保证溶液pH为910），加入0.5ml的氰化钾溶液，摇匀，然后准确加入5ml双硫腙三氯甲烷溶液，将比色管塞紧，振摇100次，静置10min，弃去水层，取三氯甲烷层于波长520nm下，用1cm比色杯比色，以铅含量对吸光度作图，绘制标准曲线。（2）单色法 向混色法所得的双硫腙三氯甲烷提取液中加入15ml双硫腙洗除液，振摇50次，洗去三氯甲烷层中过剩的双硫腙，必要时，吸去水层再加10ml双硫腙洗除液，振摇30次，分层后，弃去

7、水层，取三氯甲烷层于波长520nm下，用10mm比色杯比色 ，亦以铅含量对吸光度作图，绘制标准曲线。4测定 样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出铅的含量。计算将样品体积换算成标准状态下的体积。按下列公式计算铅的浓度： X=2.5C/V0 式中，X：空气中铅的浓度，mg/m3; C：所取样品中铅的含量，g; V0：换算成标准状态下的样品体积，L。注意事项1 用双硫腙提取铅，应控制最适pH，否则影响测定结果的准确性。2 硫腙易被氧化，日光，高温，一些金属离子及氧化剂均能氧化双硫腙为二苯硫代偕二腙，因此在提纯，保存及分析各个环节时，应注意保持双硫腙的纯度和稳定性。双硫腙应置于棕色瓶低温储存。3 所有试剂应尽可能提纯处理，或根据试剂的品级和空白实验，决定是否需要提纯。4 仪器的清洗情况对测定结果影响很大，使用前需用硝酸溶液浸泡，洗涤，再用无铅水冲洗干净。5 双硫腙可与多种金属离子生成络合物，pH8.511.0时，加入氰化钾可使大多数干扰金属离子与之络合而与铅分离，仅铋，锡（