纯度高于9999%低阿法锡的研究开发

1、科技有限公司企业研究开发项目立项书 项目名称：纯度高于99.99%低阿法锡的研究开发 部 门：研发部 时 间：2015年3月一、立项依据 国内外现状、水平和发展趋势近年来，计算机、通信设备、仪器仪表、家用电器向小型化、高性能、多用途发展。表面组装技术的发展正是源于微型电子元件及高精密度精细电子集成芯片的出现。表面组装技术的焊接方法及所需的焊接材料也发生变化，所用原材料焊锡膏在表面组装技术行业中的应用也越来越广泛，日益受到电子制造业的重视。目前，焊锡膏现广泛应用于高精密电子元件中，高温工作的半导体功率器件、LED封装、高密度集成电路封装以及一些精密集成电路的组装，需要采用第二次甚至第三次回流焊接

2、工艺都是采用高含铅量的锡膏进行焊接，主要包括92.5Pb/5Sn/2.5Ag、95.5Pb/2Sn/2.5Ag、Sn10/Pb88/Ag2、Sn5/Pb95、Sn5/Pb85/Sb10等合金。锡膏产品是需要经过多次加工实现，并且根据需要锡膏产品的使用用途和功能进行相应配方的开发，作为锡膏产品的主要原材料之一的锡产品，锡的纯度直接决定了锡膏加工的效率并且决定锡膏产品的质量，锡的纯度低，杂质多，会造成焊接质量，废渣情况，特别是一些半导体产品焊接和印刷，焊锡膏的内部的放射性粒子的的含量，对电路板性能起决定作用，甚至决定了其的使用寿命。半导体封装材料中的放射性粒子会引起存储单元中的数据错误并造成软错误

3、，最终导致手机、平板、服务器、游戏机以及其他终端设备的运行故障。随着半导体尺寸的不断减小以及功能需求的不断增加，芯片对软错误的敏感度不断提高。为了有效解决这个问题，半导体封装材料的设计人员需要借助低（阿尔法）粒子放射的材料，例如霍尼韦尔RadL0系列产品。霍尼韦尔凭借自身的独特优势，为晶圆突块工艺提供高纯度等级的电镀阳极(>99.99%)，包括低铅(Pb)、低锡(Sn)以及低铜(Cu)等。低（阿尔法）锡对纯度要求非常高，特别是容易发生衰变的重金属杂质元素（如铅、铋）必须小于1ppm，放射元素（如，钍）小于1ppb。国内目前采用的提纯方式，效率低，成本高，可靠性也低。综上所述，随着电子信息

4、的不断进步和发展，半导体的印刷封装生产也快速的进步，对印刷锡膏或者相关的焊锡膏产品的需求大幅度增加，同时对该类产品的质量要求更加严格，这就要求高纯度的低阿尔法锡材料的提纯技术和工艺提出更高的要求。可以预测，未来高纯度低阿尔法锡产品的加工生产会往高效、低成本方向发展。 项目研究开发目的和意义目前的半导体装置由于高密度化及高容量化，因此受到来自半导体芯片附近材料的射线的影响，导致软错误发生的危险增多。因此，要求前述焊料及锡的高纯度化，另外，需要射线少的材料。目前射线少的材料在提纯过程多采用电解的方式生产，产能较低，精度低，不环保等缺陷。本项目研发的目的是提供一种纯度高于99.99%的低阿尔法锡的提

5、炼方法和技术，满足高纯度锡产品的使用需求，也满足电子、电器市场的发展需要，并且符合科技发展的需要，另外该项目研发的技术符合国家环保的要求政策。本项目的研发对行业的发展有积极的影响，促进企业技术和产品的生产，适应市场的需要，并且提升我们产品在市场上的竞争力，获得更多的市场关注，提升企业技术水平，并且本项目产品实现行业技术的进步，推动行业进步，对企业和行业均有积极的意义。 项目达到的技术水平及市场前景本项目研发的高纯度低阿尔法锡产品，本项目能够为半导体封装材料提供合适的原料（高纯度锡），降低放射性粒子对半导体器件等元件的损害，减少手机、平板、服务器、游戏机以及其他终端设备的运行故障率。基于上述优点

6、，该项目研发的高纯度低阿尔法锡产品是基于目前电子科技行业的快速进步，半导体材料在市场上的使用要求，该项目成果能够满足市场对该产品在量和品质方面的需求，并且该成果包含的加工技术，能够有效的提升加工效率和降低加工成本，并且该项目的研发适应目前环境保护政策，工业发展政策和产品要求，具有广阔的市场前景。二、研究开发内容和目标 项目主要内容及关键技术本项目研发的纯度高于99.99%低阿尔法锡。主要通过1、浓度合适的锡电解液制备；2、电解条件的探索，确定电压、电流、电解时间和电解液补充量对电解锡纯度的影响；3、吸附剂、络合剂、团聚剂、界面活性剂、pH值对电解液中各种杂质元素的析出电位的影响；等要求进行研发

7、实现，高纯度锡的生产加工，满足市场的需要。 技术创新点（国家有关部门、全国（世界）性行业协会等具备相应资质的机构若颁布相关技术参数或标准，应提供。）本项目产品的创新点主要体现在以下几个方面：1、设计和采用电解法，并且对点解方式和条件进行优化，进行流程固化制备高纯度锡；2、设计和测试验证吸附剂、络合剂、团聚剂、界面活性剂对电解液中各种杂质元素析出电位的影响；3、通过探索添加剂对杂质元素含量的影响，获得成熟固定的生产工艺技术；4、用酸、例如硫酸使原料锡浸出后，将该浸出液作为电解液，使杂质的吸附材料悬浮于该电解液中，使用原料锡阳极进行电解精炼； 主要技术指标或经济指标1、纯度为5N以上；2、放射性元

8、素 U和Th各自的含量为 5ppb以下；3、放射线粒子的 Pb和Bi各自的含量为1ppm以下4、射线计数为 0.001cph/cm2以下；5、电解精炼温度：250 500下进行三、研究开发方法及技术路线本项目主要研究一种半导体高温印刷锡膏产品，此类产品能够满足半导体印刷过程中提升焊接效率，降低焊锡残留，满足产品在外观使用上的要求。项目研究的主要方式：1、市场产品调查，对市场使用的产品在特性、功能等方面有点和缺点进行研究和调查，收集市场数据，分析确定市场需要和项目实施的可行性；2、按照公司流程和要求，将项目情况和调查分析情况向公司报备，由公司进行研讨审批；3、制定项目研究的方案，对各个部分的产品

9、进行分析，研究各个部分的结构和组成，将性能最大化； 5、制备相应结构的焊锡膏，对焊锡膏进行配方进行研究和确定，以及助焊剂方面的成分进行设计和研发；6、进行试制产品并进行测试，重点是针对焊锡膏的使用残留情况测试，并且针对焊锡助剂的性能情况进行分析，并对配方的情况进行微调及完善；7、项目总结，对项目研究过程进行总结，编写产品说明。技术路线：本项目通过对传统的高纯度锡的生产加工过程产生存在的不足情况进行分析，研发一种纯度高于99.99%的低阿尔法锡产品以及其加工工艺和技术，该项目具体的研发相关技术的主要路线有：1、筛选合适的无机酸，以99.90%的锡粉制备一定浓度的锡电解液。2、探索电解的条件，确定

10、电压、电流、电解时间和电解液补充量对电解锡纯度的影响。3、在固定电压、电流、电解时间和电解液补充量的情况下加入吸附剂、络合剂、团聚剂、界面活性剂考察电解产物的杂质浓度；4、优化上述工艺电解出高纯度的锡。通过以上电解后的纯化，可以使放射性元素U和Th各自的含量为5ppb以下，并且释放放射线粒子的Pb和Bi各自的含量为1ppm以下。 这样，Pb量和Bi量、以及 U和Th含量的下降，特别是通过电解条件和悬浮物实现的。将析出的电解锡在250至500的条件下熔解铸造， 制成锡锭。 该温度范围对于除去Po等放射性元素是有效的。如果温度低于250且刚刚在熔点之上，则难以铸造，如果超过500，则产生Sn的蒸发，因此不优选。因此，在上述温度范围内进行熔解铸造。将该铸造后的锡锭在惰性气体环境中或者真空减压下保存6个月 。 考查经过该6个月后的射线量时，射线计数减少，可以使其为0. 001cph/cm2 以下。四、现有研究开发基础公司介绍（公司信息、规模、主营产品，公司运营情况、研发管理部门建设，研发水平和能力，获得的相关荣誉）五、研究开发项目组人员名单项目的主