佛手中挥发油不同提取方法的比较研究

1、佛手中挥发油不同提取方法的比较研究陈菲,李群力,盛柳青,邱娇英(金华职业技术学院医学院,浙江金华321000摘要目的:考察不同方法对佛手中挥发油提取的影响。方法:应用有机溶剂回流法、通水蒸汽蒸馏法、共水蒸馏法、压榨法等方法提取佛手油,采用高效液相色谱法检测佛手内酯。结果:通水蒸汽蒸馏法和共水蒸馏法不能提取出佛手内酯。结论:水蒸汽蒸馏法可作为外用护肤的佛手油提取方法。关键词佛手;挥发油;佛手内酯;提取方法中图分类号:R28412文献标识码:A 文章编号:100124454(20080821242203Co m par ison Study of D i fferen tM ethods for

2、Extracti n gVol a tile O il fro m Bergam otCHE N Fei,L IQun 2li,SHE NG L iu 2qing,Q I U J iao 2ying(Medical College of J inhua Pr ofessi on and Technol ogy College,J inhua 321000,China Abstract Objective:T o test different methods f or extracting volatile oil fr om berga mot 1M ethods:The deter m in

3、ati on of bergap ten was carried out by RP 2HP LC 1Four different ways of organic s olvent extracti on,steam 2input distillati on,distillati on of the material m ixed with water and p ress extracti on were compared 1Results:Bergap ten wasnt extracted by ways of stea m 2input distillati on and distil

4、 2lati on of the material m ixed with water 1Conclusi on:The stea m distillati on extracti on can be taken t o extract volatile oil fr om berga mot for p r otecting hu mans skins 1Key words Bergamot;Volatile oil;Bergap ten;Extracti on methods基金项目:金华市科技局资助项目(2007222046作者简介:陈菲(19712,女,在读硕士,副教授,研究方向:中药

5、制剂分析;Tel:138*,E 2mail:zjjjhz2631net 。佛手(berga mot 为芸香科柑桔属佛手的果实,主产于我国广东、福建和浙江等地,其性味辛、苦、酸、温,有疏肝理气、和胃止痛之功效。近年来,有关佛手挥发油的应用研究报道较多,由于其不仅具有独特香味,而且对皮肤有重要的生理功能,在化妆品和外用护肤品中有潜在的应用价值。但国内目前尚无佛手油护肤产品开发的一个重要原因是:佛手挥发油中含有一种具有光化学活性的物质佛手内酯,它在紫外线的照射下,会对皮肤造成一定的损害1。如果能够通过实验得出一种不含佛手内酯的佛手油提取方法,将对开展佛手油外用护肤的研究工作具有重要意义。本文研究了有

6、机溶剂回流法、通水蒸汽蒸馏法、共水蒸馏法、压榨法四种挥发油提取方法对指标成分佛手内酯提取的影响,为选择适于外用护肤的佛手油提取方法提供实验依据。1材料与仪器高效液相色谱仪(W aters 1525,B inary HP LC 泵,W aters 2487紫外检测器;1004型电子天平(上海天平仪器厂;旋转蒸发器(上海青浦沪西仪器厂。佛手鲜果(购于浙江金华市佛手交易市场;佛手内酯对照品(上海顺勃生物工程技术公司,批号:20071222;甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为市售分析纯。2方法与结果211色谱条件色谱柱:Sy m 2metry C 18(150mm ×416mm ,5m

7、;流动相:甲醇2水(6436;检测波长:222nm;柱温:35;流速:015m l/m in 。212对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥24h 的佛手内酯对照品5150mg,置于100m l 棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1m l 含5510g 的对照品溶液。213供试品溶液的制备21311有机溶剂回流法:称取鲜佛手200g,切碎、切细,加入石油醚浸没,于40下水浴回流2h,收集提取液后的残渣再用石油醚回流2h,合并两次提取液进行减压浓缩并回收石油醚,残渣用甲醇少量溶解后置于50m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,上清液用0145m 滤膜滤过。21312通水蒸汽蒸馏法:称

8、取鲜佛手200g,切片,置于500m l 圆底烧瓶中,通水蒸汽蒸馏2h,馏出液分去水层后,用无水硫酸钠干燥,得无色透明油层,置于50m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,上清液用0145m 滤膜滤过。21313共水蒸馏法:称取鲜佛手200g,切片,置于500m l 圆底烧瓶中,加蒸馏水250m l,安装挥发油测2421 Journal of Chinese MedicinalM aterials 第31卷第8期2008年8 月定器,直接加热蒸馏2h,馏出液分去水层后,用无水硫酸钠干燥,得透明油层,置于50m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,上清液用0145m 滤膜滤过。21314

9、压榨法:称取鲜佛手果皮200g,在饱和石灰水中浸泡24h 后,用流动清水漂洗干净,沥干。将处理过的佛手果皮破碎至3mm 大小,随后加入012%013%硫酸钠进行压榨,得油水混合物,离心10分钟后得透明油层,置于50m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,上清液用0145m 滤膜滤过。214样品分析取鲜佛手样品分别按“213”项下处理后,精密吸取对照品与供试品液10l,按上述色谱条件进样,检测佛手内酯,结果见图15。215结果从实验结果看,通水蒸汽蒸馏法和共水蒸馏法色谱图上均无指标成分峰,说明这两种方法基本提取不出佛手内酯,而有机溶剂回流法和压榨法色谱图上都有明显的指标成分峰,说明这两种方法

10、对佛手内酯有一定的提取率 。图1佛手内酯对照品的HP LC 色谱图图2佛手油(有机溶剂回流法的HP LC 色谱图图3佛手油(通水蒸汽蒸馏法的HP LC 色谱图图4佛手油(共水蒸馏法的HP LC 色谱图图5佛手油(压榨法的HP LC 色谱图3讨论挥发油的提取方法有水蒸汽蒸馏法、溶剂提取法和压榨法等。水蒸汽蒸馏法又分通水蒸汽蒸馏法和共水蒸馏法,考虑到两种提取方法因提取温度的不同有可能导致提出的挥发油成分有所不同,并参考文献2,本实验设计两种蒸馏方法平行操作,从实验结果来看,都未提取出佛手内酯。挥发油脂溶性强,所以在选择回流提取溶剂时选择最常用的非极性有机溶剂石油醚,由于溶剂提取时同时有很多脂溶性杂

11、质,所以供试品制备时用甲醇溶解以除去部分脂溶性杂质。压榨法提取挥发油加入石灰水的目的是为了使其中的果胶转变成果胶酸钙除去,另外在压榨过程中加入硫酸钠的目的是防止压榨过程中精油粘稠乳胶液的产生。佛手内酯从结构上属于香豆素内酯类化合物,分子量大小对香豆素成分能否随水蒸汽蒸馏出来起决定作用3。林励等4在对五指毛桃做挥发性成分的提取分析中,也曾报道用水蒸汽蒸馏法提取不出佛手内酯,这和本实验的结果相一致。因佛手内酯溶于无水乙醇、甲醇,所以本实验用甲醇作供试品制备的溶剂,另外考虑到佛手内酯的光敏感性,实验操作时应尽量避光。本实验仅针对不同提取方法能否提出佛手内酯作出判断(不涉及对佛手油中其它成分的分析,以

12、期对佛手油应用于护肤提供实验依据。参考文献1金晓玲1佛手挥发油的研究进展1香料香精化妆品,3421 Journal of Chinese MedicinalM aterials 第31卷第8期2008年8 月2002,2(2:2022312童巧珍,周日宝,杜方麓,等1金银花中挥发油提取工艺探讨1湖南中医学院学报,2002,22(4:2422513李端1中药化学1北京:人民卫生出版社,2005:7828314林励,钟小清,魏刚1五指毛桃挥发性成分的GC 2MS 分析1中药材,2000,23(4:20622071(2008-01-09收稿广藿香、苍术、木香总挥发油2C D 包合物的制备及表征黄海1

13、,杜枫2,曾志斌1,叶健文1,杜松13(11中药提取分离过程现代化国家工程研究中心/广州汉方现代中药研究开发有限公司,广东广州510240;21黑龙江冬梅集团,黑龙江佳木斯154005摘要目的:制备广藿香、苍术、木香总挥发油环糊精包合物并进行表征。方法:胶体磨法制备总挥发油环糊精包合物,测定包合率和收率,并且采用T LC 、XRD 、DSC 、TG A 等多种手段对包合物进行了表征。结果:胶体磨法所得的包合物包合率8214%,收率8017%。并且T LC 、XRD 、DSC 、TG A 等方法证明了包合物的生成。结论:总挥发油制成环糊精包合物后稳定性得到了很大提高。关键词总挥发油;2C D;包

14、合物中图分类号:R286102文献标识码:A 文章编号:100124454(20080821244203Prepara ti on and Character i za ti on of Herba Pogoste m on is,Rh i zoma A tractylod is andRad i x Auckl and i a e Com pound Essen ti a l O il 22cyclodextr i n Com plex HUANG Hai 1,DU Feng 2,ZE NG Zhi 2bin 1,YE J ian 2wen 1,DU Song1(11Nati onal En

15、gineer Research Center for the Modernizati on of Extracti on and Separati on of TC M /Guangzhou Hanfang Phar maceutical Co 1,L td,Guangzhou 510240,China;21Heil ongjiang Dong mei gr oup Co 1,L td,J ia musi 154005,China Abstract Objective:T o p repare and characterize Herba pogoste monis,Rhizoma atrac

16、tyl odis and Radix aucklandiae compoundessential oil 22cycl odextrin comp lex 1M ethods:The essential oil 22cycl odextrin comp lex was p repared by coll oidal m ill method 1T LC,XRD,DSC and TG A analysis were app lied t o characterize it 1Results:The comp lex inclusi on rate of essential oil 22CD co

17、mp lex was 8214%,and the comp lex recovery was 8017%1The for mati on of essential oil 22C D comp lex was p r oved by the results of T LC,XRD,DS C,TG A analysis 1Conclusi on:The stability of compound essential oil is i m p r oved by the p reparati on of oil 2cycl odextrin comp lex 1Key words Essentia

18、l oil;2cycl odextrin;I nclusi on comp lex作者简介:黄海(19812,男,广东广州人,大学本科,研究方向:中药药剂;E 2mail:xinlan09291261com 。3通讯作者:杜松(19752,男,黑龙江佳木斯人,博士,研究方向:药物新剂型与新技术;Tel:0202344000802605,E 2mail:dus ong75ya 2hoo 1com 1cn 。挥发油是中药的一类有效成分,在制备中药固体制剂过程中,常采取将挥发油溶于乙醇喷入颗粒或粉末成品中的处理工艺。由于挥发性较强,稳定性较差,制剂中挥发油在放置过程中含量会降低或消失。而采用2环糊精(2CD 包合新技术,将挥发油制成包合物,可提高其稳定性,同时使液体药物粉末化,故在中药制剂生产中得到日益广泛的应用1。广藿香、苍术、木香为常用的解表和中类药材,药材中挥发油具有镇静、镇痛、抗菌的作用,为主要有效成分。为了更好地保留该成分,笔者采用2环糊精包合技术,以胶体磨法制备总挥