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文档简介
1、Bruker AV500 仪使用指南开机,密码“ topspin ”。开机后运行 TOPSPIN 。装样品:将核磁管用核磁塞比对高度;按下控制面 板“ DFT on”按钮,绿灯亮起;待听到有气体吹出,将核 磁管连同核磁塞放入核磁仪器中;再按下控制面板“DFToff ”按钮。采集 1H NMR丿点击 Spectrometer 宀 Data Acquisition Flowchart点击 New Experiment NAME 栏“命名” ,EXPN0“实 验序号”,PROCNO“1 ”,DIR “ d:/Youlin Zeng ”,USER“你的 目录”,Solvent “你用 的 溶剂” ,E
2、xperiment Dirs “选择 C:/Bruker/T0PSPIN/explstan/nmr/.par ”, Experient “ 选 择 proton ”,TITLE “注释” OK点击“ Lock”,选择溶剂,点 OK,等待显示finished后 点击 probe Match/Tune “选择自动”,等待显示 job successed 点击菜单栏上的“ topshim tuneaz ” , 显示job successed后 点击 Acquisition Pars. 可设置扫场次数 (一般不用设 ),不用 等待,接着点击“ Prosol. Pars”点击 Receiver Gain
3、 “选择自动” , 等显示 job successed 后 t点击“ go, start Acquisition ”, 等显示 job successed 后t扫场结束后点击“ To processing"tWindow Function (氢谱不点窗函数,碳谱点) ,接着点击,tFourier Transform,接着点击t Phase Correction “自动”, 接着点击t Axis Calibration (定溶剂峰 CCI3是,DMSO是“自动或手动”tBaseline Corr. (氢谱调基线,碳谱不调) “自动”, 接着 t点击 Peak picking “手动”t
4、integration “手动” tPlot/Print “选择 Superthin. xwp ” .t右键“ 1D/2D_Edit”,调整谱图高度,宽度等T打印采集 13C NMR同1H NMR类似,Experiment栏选择“C13CPD'。若是同 一个样先做氢谱再做碳谱, 样品不用吹出, 设置后不需锁场、 调谐和匀场,直接从点击 Acquisition Pars 开始。若是只做碳 谱,操作同氢谱,最后处理的时候不用 integration (积分)。采集gcosy (H-H相关),Experiment栏选择“ COSYGPSW”扫场前的操作同氢谱, 扫场结束后点击“ To pro
5、cessing” Fourier Transform 滑动滑轮调节信号强度-鼠标移至上方谱图处,右键-点击 External Projection 调入你相应的 1H NMR 鼠标移至左 方谱图处,右键 -点击 External Projection -调入相应的 1H NMR -点击 Axis Calibration “手动”-点击 Baseline Corr.“自动”-鼠标移至中心位置, 右键 -Edit Contour Levels - 更改 Level increment 为(Positive), (Negative),更改 Number of Levels 为“ 32” Plot/print 选择“ Superthin. xwp ”右键“ 1D/2D_Edit”,打印。采集 C-H 相关谱设置,选择“ hsqcedetgp” 打印选择“”。氢谱:氘代
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