土壤中有机磷地测定

1、实用标准文案土壤中有机磷的测定实验方案设计土壤中磷知识总结、土壤中磷的来源及分布：土壤中的磷素来源于成土矿物、有机物质和含磷化学肥料。土壤全磷量不能作为当季作物的土壤供磷的水平指标，但可作为表示土壤潜在肥力的一项指标。 土壤磷素分为无机形态和有机形态。 无机形态的磷约占全磷的 50 90 ，主要包括磷酸钙类化合物（ Ca-P ）、磷酸铁类化合物（ Fe-P）、磷酸铝类化合物（ Al-P ）和表面为氧化铁胶膜所封闭的闭蓄态磷 （O-P ）。风化程度较高的土壤，如红壤以 O-P 和 Fe-P 为主，风化程度较低的土壤以 Ca-P和 Al-P 为主。有机形态的磷约占全磷 10 50 ，主要以磷脂、植

2、素、核酸和核蛋白形式存在。 土壤有机磷含量与土壤有机质含量密切相关。 土壤有效磷是指当季作物所能吸收的磷。 土壤中磷移动性很小。 作物吸收的磷主要是土壤溶液中的 H2PO- 4 和 HPO2 4- 。、磷的营养功能 ：1、磷是植物体内重要化合物的组成元素； 2 、磷能加强光合作用和碳水化合物的合成与运转； 3 、促进氮素代谢； 4 、磷能促进脂肪代谢；5、提高作物对外界环境的适应性、作物磷素营养失调的症状缺磷时，各种代谢过程受到抑制，植株生长迟缓、矮小、瘦弱、直立、根系不发达，成熟延迟、籽实细小、植株叶小、叶色暗绿或灰绿、缺乏光泽，主要是细胞发育不良致使叶绿素密度相对提高，同时， Fe 的吸收

3、间接地促进叶绿素合成，使叶色暗，严重缺磷时， 在不少作物茎叶上明显地呈现紫红色的条纹或斑点（花青苷）甚至叶片枯死脱落，症状一般从基部老叶开始。逐渐向上部发展。缺磷 造成玉米果穗秃顶，油菜脱荚，棉花和果树落蕾、落花，甘薯及马铃薯薯块变小，耐贮性变差。磷素过剩 ，谷类无效分蘖，秕粒增加，叶肥厚而密，植株早衰。由于磷过多，而引起的病症，通常以缺Zn 、 Fe、 Mg 等的失绿症表现出来。土壤中磷的测定方法 : 测定土壤速效磷的方法选择， 酸性土壤一般采用盐酸氟化铵或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。用 NaHCO 3 溶液 (pH8.5) 提取土壤速效磷，在石灰性土壤

4、中提取液中的 HCO 3 - 可和土壤溶液中的 Ca 2+ 形成 CaCO 3 沉淀，从而降低了 Ca 2+ 的活度而使某些活性较大的 Ca p 被提取出来。在酸性土壤中因 pH 提高而使 Fe-p ， A1-P 水解而部分被提取。精彩文档实用标准文案实验部分一、实验目的1、了解光度法测定土壤中有效磷的原理及方法2、熟悉分光光度计的使用二、实验原理1、土壤中的磷大部分不能被植物直接吸收利用，易被吸收利用的有效磷通常含量很低。土壤中的有效磷是指能为当季作物吸收的磷量。2.土壤中有效磷的测定方法有：生物方法、同位素方法、阴离子交换树脂方法及化学方法等。其中应用最普遍的是化学方法。它是用浸取剂提取土

5、壤中的一部分有效磷。浸取剂种类很多， 它的选择主要根据各种土壤的性质而定。酸性土壤中磷酸铁和磷酸铝形态的有效磷可用酸性氟化铵提取，形成氟铝化铵和氟铁化铵配合物，少量的钙离子形成氟化钙沉淀，磷酸根离子被提取到溶液中来，石灰性土壤则采用碳酸氢钠溶液浸取。3.在含磷的溶液中，加入钼酸铵，在一定酸度条件下，溶液中的磷酸与钼酸络合形成黄色的磷钼杂合酸磷钼黄。H3 PO 4+12H 2MoO 4 =H3PMo12 O4 0+12H2 O三、主要仪器和试剂1、 仪器： 723 分光光度计， 10mL 吸量管，振荡机，漏斗，滤纸。精彩文档实用标准文案2 个滴瓶， 50mL 带塞比色管 4 个， 50mL 三角

6、瓶 4 个， 50mL 容量瓶 6 个,25mL 容量瓶 4 个。2、试剂：（ 1）HCl 溶液（ 0.5mol/L ）50mL： 4.5mL 浓盐酸 +100mL水（ 2）NH4F 溶液（ 1mol/L ）30mL ：称取 3.7g 氟化铵，溶于 100mL 蒸馏水中（ 3） 提取剂：分别移取 15mL 1mol/LNH4F溶液和 25mL 0.5mol/LHCl溶液，假如 460mL 蒸馏水中，配制成0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl溶液（ 500mL ）。（ 4） H 3BO 3 溶液（ 100g/L ）100mL ：10g 硼酸溶解于水中， 稀释至 100mL.

7、（ 5） 15g/L 钼酸铵 -3.5mol/L 盐酸溶液：溶解 15g 钼酸铵于 300mL 蒸馏水中，加热至 60 左右，如有沉淀，将溶液过滤，待溶液冷却之后，慢慢加入 350mL 10mol/L HCl 溶液，并用玻璃棒迅速搅动，待溶液冷却至室温，用蒸馏水稀释至 1L，充分摇匀，储存于棕色瓶中。放置时间不得超过两个月。（ 6）氯化亚锡溶液（ 25g/L ）：称取氯化亚锡 2.5 g 溶于 10mL 浓盐酸中，溶解后加入 90mL 蒸馏水，混合均匀置于棕色瓶中，此溶液现配现用。（ 7）磷标准溶液（ 50 g/mL ）：准确称取 105 烘干的 KH 2 PO4（A.R）0.2195g ，溶

8、解于 400mL 水中加浓 H2SO45mL( 防止溶液长霉菌 )，转入 1L 容量瓶中，加精彩文档实用标准文案水稀释至刻度，要匀。准确移取上述磷标准溶液25.00mL 于 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即为5 g ·/m L-1 （此溶液不宜久存）。四、实验步骤1 、吸收池配套性检验用拇指和食指捏住洗手池毛面，分别在4 个吸收池内注入蒸馏水3/4 ，用滤纸吸干池外壁的水滴， 再用擦镜纸擦拭光面至无痕迹，垂直放在吸收池架上， 盖上样品室盖， 将在参比位置上的吸收池推入光路调零调百。拉动样品槽拉杆， 依次将被测溶液推入光路， 读取相应的透射比或吸光度。 若所测得各吸收池透射比

9、偏差小于 0.5% ，则这些吸收池可以配套使用编号1234透射比2、在不同波长条件下测定标准溶液的吸光度：用吸量管吸取磷标准溶液（mL-51）g5·.0 mL 分别放入 25 mL 容量瓶中，加入 0.03mol ·L-1NH4F-0.025mol·L-1HCl 溶液 5-10mL （按所取滤液毫升数而定），用吸量管加钼酸铵 - 盐酸溶液 5mL ，加蒸馏水至瓶颈刻度， 并滴加 25g ·L-1氯化亚锡3 滴，摇动后，至溶液有深蓝色出现，用水稀释至刻度，摇匀，放置15 分钟，与土样溶液同时显色， 用 1cm 比色皿，以试剂溶液为参比液， 于 722E型分

10、光光度计中， 在 440 700nm波长范围内分别测定其吸光度A 值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长10nm 测 A 值，其他各处可间隔波长20nm 测定。然后以波长为横坐标，所测 A 值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。精彩文档实用标准文案波长 /nm440460480500520540A波长 /nm560580600620640660A波长 /nm680700670675685690A3、在不同显色剂用量条件下测定标准溶液的吸光度：按步骤2 进行操作，加入不同量的显色剂0 、1,00 、3.0mL 、4.0mL 、5.0mL 、7.0mL 、9.00mL 摇匀。用 1cm

11、 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测吸光度。记录各吸光度。在最大吸光度附近每隔 0.10mL 测吸光度。氯化亚锡0.001.003.004.005.007.009.00v/mLA4、有色配合物稳定性试验取两个洁净的容量瓶， 用步骤（2 ）方法配制氯化亚锡有色溶液和试剂空白溶液，放置约2min ，立即用 1cm 吸收池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。以后隔10min 、20min 、30min 、60min 、120min测定一次吸光度，并记录吸光度和时间。t/min210203060120A精彩文档实用标准文案5、工作曲线的制作分别准确移取 5 gmL

12、3;-1 磷标准溶液 0，1.0 ，2.0 ，3.0 ，4.0 ， 5.0mL于 6 个 25mL 容量瓶中，加入 0.03mol ·L-1NH4F-0.025mol·L-1HCl 溶液 5-10mL （按所取滤液毫升数而定），用吸量管加钼酸铵-盐酸溶液 5mL ，加蒸馏水至瓶颈刻度，并滴加25g ·L-1 氯化亚锡 3 滴，摇动后，至溶液有深蓝色出现，用水稀释至刻度，摇匀，放置15 分钟，与土样溶液同时显色，测其吸光度。V/m0.001.002.03.004.005.00LAC ug/mL以磷的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，6、土壤样品预处

13、理称取风干土壤样品1g （精确至 0.01g ）,放入 50100mL小塑料瓶（或 50mL带塞比色管）中，加入0.03mol ·L-1NH4F-0.25mol·L-1HCl 溶液 20mL ，稍摇匀，立即放在振荡机上，振荡30 分钟。用无磷干滤纸过滤，滤纸承接于盛有100g ·L-1H3BO3溶液 15 滴的 50mL三角瓶中，摇动瓶内溶液（加H3BO3 防止 F-1 对显色的干扰和腐蚀玻璃仪器）。精彩文档实用标准文案7、土壤中有效磷的测定准确移取上述土壤滤液510mL容量瓶中，用吸量管加入15g ·L-1 钼酸铵 -盐酸溶液 5mL ，摇匀，加入蒸馏

14、水至瓶颈刻度，滴加25g ·L-1. 氯化亚锡3 滴后，再用水稀释至刻度，充分摇匀。显色15min后，再分光光度计上，以试剂为空白，用1cm 比色皿在 680nm处测其吸光度值。测定次数123吸光度 A质量浓度 g/mL平均质量浓度g/mL相对极差 %五、注意事项用氯化亚锡作还原剂作还原剂生成磷钼盐，溶液的颜色不够稳定，必须严格控制比色时间，一般在显色后的15-20 分钟内颜色较为稳定，显色后应准确精彩文档实用标准文案放置 15min后，立即比色，并在5min 内完成比色操作。六、数据处理七、实验评议与讨论精彩文档实用标准文案所需仪器与试剂清单1 、仪器（2 ）NH4F 溶液（ 1m

15、ol/L ）：称取 3.7g 氟化铵，溶于 100mL 蒸馏水723 分光光度计，中10mL 吸量管，（3 ） 提取剂：分别移取 15mL振荡机，1mol/LNH4F溶液和 25mL漏斗0.5mol/LHCl滤纸。溶液，假如 460mL 蒸馏水中，配制成0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl2 个滴瓶，溶液（ 500mL）。50mL 带塞比色管 4 个（4 ）H3BO3 溶液（ 100g/L ）， 50mL 三角瓶4 个，100mL：10g硼酸溶解于水中， 稀释至 100mL.50mL 容量瓶 6 个 ,25mL（5 ） 15g/L钼酸铵 -3.5mol/L 盐酸25mL

16、容量瓶 4 个。溶液：溶解 15g 钼酸铵于 300mL 蒸2、 试剂馏水中，加热至 60 左右，如有沉淀，将溶液过滤，待溶液冷却之后，慢慢（ 1） HCl 溶液（ 0.5mol/L）：4.2mL加入 350mL 10mol/L HCl溶液，并浓盐酸 +100mL水用玻璃棒迅速搅动，待溶液冷却至室温，用蒸馏水稀释至1L，充分摇匀，精彩文档实用标准文案储存于棕色瓶中。放置时间不得超过两个月。（ 6）氯化亚锡溶液（ 25g/L ）：称取氯化亚锡 2.5 g 溶于 10mL 浓盐酸中，溶解后加入 90mL 蒸馏水，混合均匀置于棕色瓶中，此溶液现配现用。（ 7 ）磷标准溶液（ 50 g/mL ）：准确称取105 烘干的KH2PO4 （ A.R ） 0.2195g ，溶解于 400mL水中加浓H2SO45mL(防止溶液长霉菌 )，转入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，要匀。准确移取上