WB08 未知阳离子混合液的分析

1、分析化学课程-微素材微课编号W2202微课名称定性分析所属模块定性分析的一般步骤子模块阳离子未知试液的分析关键词外表观察，初步试验，分析步骤是否通用通用 农产品 食品是否重点建设是 否微课类型实验实训型微课形式PPT动画式教学设计模式讲授法次序手续现象结论反应方程式（1）取1滴试液，加5滴水稀释，加3滴2mol·L-1 HNO3溶液，加少许NaBiO3固体，搅拌。溶液呈紫红色示有Mn2+2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O（2）用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴试液，再加3滴6mol·L-

2、1 NaOH溶液，混合均匀。在小的一块表面皿中心粘附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min。酚酞试纸变红示有NH4+NH4+ + OH- = NH3 + H2ONH3 + H2O NH4+ + OH（3）取0.51 mL混合试液，加入2 mol·L-1 HCl溶液，水浴微热，试液沉淀完全后，离心分离。用0.2 mol·L-1 HCl洗沉淀，洗涤液并入离心液中。白色沉淀出现Ag+ + Cl- = AgCl（4）在（3）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 氨水，微热，沉淀溶解，再加6mol·L-1 HNO3酸化。白色沉

3、淀溶解后重又出现示有Ag+AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl + 2H2OAg(NH3)2Cl + 2HNO3 = AgCl+ 2NH4NO3（5）取（3）的溶液，加1滴6 mol·L-1氨水，用2 mol·L-1氨水将试液调至碱性，再用2 mol·L-1 HCl溶液使试液恰变酸性，加入等于溶液总体积1/5的2 mol·L-1 HCl溶液，此时溶液的酸度约为0.30.6 mol·L-1。加入5滴TAA，搅匀。沸水浴加热5 min，离心沉降，再加入2滴TAA，加热，直至沉淀完全，离心分离，用2 mol·L

4、-1 HCl洗涤沉淀，洗涤液并入离心液。黑（黄）色沉淀出现Hg2+ + H2S = HgS黑 + 2H+Cu2+ + H2S = CuS黑 + 2H+Sn4+ + 2H2S = SnS2黄 + 4H+（6）在（5）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 HCl溶液，搅动，加热，离心分离。SnS2 + 4H+ = Sn4+ +2H2S（7）取（6）的沉淀，用水洗2次后加6滴6 mol·L-1 HNO3，加热3 min，离心分离。3CuS + 2NO3- + 8H+ = 3Cu2+ + 3S+ 2NO+ 4H2O（8）取（7）的溶液，根据溶液的颜色做初步判断。在溶液中滴加6mol&

5、#183;L-1 NaOH和6mol·L-1 HAc调节溶液呈弱酸性或中性，取2滴溶液放在白滴板上，加入2滴 mol·L-1K4Fe(CN)6。溶液呈浅蓝色红棕色沉淀出现示有Cu2+2Cu2+ + Fe(CN)64- = Cu2Fe(CN)6红棕（9）取（7）的沉淀，用水洗2次后，加6滴1 mol·L-1 KI、6滴6mol·L-1 HCl，充分搅动使沉淀溶解。若不溶解，可以在沉淀上再加KI、HCl，反复两次。加热，除去H2S，在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液，23滴Cu2+。桔黄色沉淀出现示有Hg2+HgS + 4KI + 2HCl = K2HgI

6、4 + H2S + 2KCl2Cu2+ + 4I- = Cu2I2白 + I2紫黑Cu2I2 + HgI42- = Cu2HgI4桔黄(红) + 2I-I2 + SO32- + H2O = SO42- + 2H+ + 2I-（10）取23滴（6）的溶液，加镁片23片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6mol×L-1 HCl，微热。取2滴上层清液，加1滴 mol×L-1HgCl2溶液。示有Sn4+Sn4+ + Mg = Sn2+ + Mg2+Sn2+ + 2Hg2+ + 2Cl- = Hg2Cl2白 + Sn4+（11）在（5）的离心液中，加6 mol·L-1氨水至碱性

7、后再多加2滴，加2滴3 mol·L-1 NH4Cl，加4滴TAA，加热，直至沉淀完全。离心分离，沉淀用0.3 mol·L-1 NH4Cl洗涤12次，洗涤液并入离心液。黑色沉淀出现Al3+ + 3S2- + 3H2O = Al(OH)3白 + 3HS-Cr3+ + 3S2- + 3H2O = Cr(OH)3灰绿 + 3HS-Ni2+ + S2- = NiS黑Mn2+ + S2- = MnS浅粉Zn2+ + S2- = ZnS白（12）将（11）的溶液转移至蒸发皿中，加6 mol·L-1 HAc酸化，水浴加热，蒸发至原有体积的1/2，如有硫析出，离心分离，弃去硫。将离

8、心液蒸干，灼烧除去大部分铵盐，冷却后用5滴2 mol·L-1 HCl溶解残渣（如有不溶物，离心分离），加入6 mol·L-1氨水使呈碱性，加热，加入2 mol·L-1 (NH4)2CO3溶液至沉淀完全，离心分离。白色沉淀出现NH4+ + CO32-NH3 + HCO3-Ca2+ + CO32- = CaCO3白Ba2+ + CO32- = BaCO3白（13）取（12）的沉淀加6mol·L-1HAc使沉淀溶解，加入2滴3mol·L-1 NH4Ac溶液，逐滴加入mol·L-1 K2CrO4溶液至出现橙色为止。沉淀完全后，离心分离。白色沉

9、淀溶解黄色沉淀出现示有Ba2+CaCO3 + 2HAc = Ca2+ +CO2 + H2O + 2Ac-BaCO3 + 2HAc = Ba2+ + CO2+ H2O +2Ac-Ba2+ + CrO42- = BaCrO4黄（14）在（13）的离心液中，滴加饱和(NH4)2C2O4溶液，沉淀后离心分离，去掉溶液后加水洗涤。白色沉淀出现示有Ca2+Ca2+ + C2O42- = Ca C2O4白（15）在（11）的沉淀中，滴加10滴6 mol·L-1 HNO3，搅动，加热，离心分离，弃去硫。加入HNO3搅拌后沉淀消失加热出现淡黄色沉淀Al(OH)3 + 3H+ = Al3+ + 3H2O

10、Cr(OH)3 + 3H+ = Cr3+ + 3H2O3NiS + 2NO3- + 8H+ = 3Ni2+ + 3S + 2NO + 4H2OMnS、ZnS同NiS（16）在（15）的离心液中，加入2滴3 mol·L-1 NH4Cl溶液，加6 mol·L-1氨水至碱性后，再多加3滴，搅动，加热。离心分离，用 mol·L-1 NH4Cl溶液洗沉淀，洗涤液与离心液合并。Al3+ + 3OH- = Al(OH)3白Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3灰绿（17）取（16）的沉淀，加入6滴6 mol·L-1 NaOH、搅动后加入3滴3% H2O2，水浴加热

11、，直至多余的H2O2分解，离心分离，弃去沉淀。沉淀溶解或溶液呈黄色或出现棕色沉淀Al(OH)3 + OH- = AlO2- + 2H2OCr(OH)3 + OH- = CrO2- + 2H2O2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42-（黄）+ 4H2O（18）取23滴（17）的离心液，加浓HAc调节溶液的pH值为6-7，加2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol/L NH3×H2O至碱性。红色沉淀出现且不消失示有Al3+AlO2- + 4HAc = Al3+ + 2H2O + 4Ac-Al3+ + 铝试剂 红色絮状沉淀（实验书p P332）（19）取23滴（17）的

12、离心液，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴·L-1 Pb(NO3)2溶液。黄色沉淀出现示有Cr3+CrO42- + Pb2+ = PbCrO4（黄）（20）取2滴（16）的离心液放在白滴板上，加1滴丁二酮肟，稍等片刻。红色沉淀出现示有Ni2+Ni2+ + 丁二酮肟 红色沉淀（实验书p335）（21）取3滴（16）的离心液，加入6滴6 mol·L-1 HAc，调节溶液至中性或弱酸性，加入等体积的(NH4)2Hg(SCN)4，摩擦器壁。白色沉淀出现示有Zn2+Zn2+ + Hg(SCN)42- = ZnHg(SCN)4（22）将（12）的离心液转移至蒸发皿中，加10滴6 mo