乙酸正丁酯的制备及纯度检测

1、乙酸正丁酯的制备及纯度检测【实验目的】1.了解乙酸正丁酯的合成意义。2.掌握乙酸正丁酯的制备方法以及分水器的使用。3.掌握气相色谱测定产品纯度的方法。【实验原理】CH3COOH + n-C4H9OH CH3COOC4H9-n + H2O【实验步骤】1.仪器准备:将25 mL梨形烧瓶、小烧杯和锥形瓶刷洗干净,倒扣在干燥箱中,烘干备用。2.粗产品的制备 (1装药品:在50 mL梨形烧瓶中,装入11.5 mL正丁醇(0.125 mol和7.2 mL醋酸(0.125mol,再加入34滴硫酸,混合均匀,投入两粒沸石。(2仪器的安装:在铁架台上,依次放好垫板、加热套,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶底部稍高于加

2、热套底部。按照装置图安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水至低于支管口1cm。冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水,冷凝水流量以出口有水小量流出即可,水流量不可较大以防胶管迸裂。(3用电热套加热回流,用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为12滴/秒,反应一段时间后把水逐渐分去,保持分水器中水层液面在原来的高度。约40min后停止加热,将垫板和加热套移开使装置冷却,记录分出的水量。冷却后,合并分水器和梨形烧瓶中的酯层。3.洗涤:在分液漏斗中油层依次用10 mL水、10 mL碳酸钠溶液和10 mL水洗涤,每次都要进行振荡、静置和分离。最后将上层的粗乙酸正丁酯放入干燥的锥形瓶中,加入半匙无

3、水硫酸镁,间歇振荡锥形瓶直到液体澄清为止。4.蒸馏:将液体倾倒入干燥的25 mL梨形烧瓶中,安装蒸馏装置进行蒸馏,用干燥的小烧杯收集124126 的馏分,蒸馏结束应立即移开垫板和加热套使装置冷却,量取产品体积以计算产率(密度d=0.882 g/mL。样本瓶和梨形烧瓶中的剩余有机物都倒入回收瓶中,千万不可随意倒入水池,将量完体积的产品按台号装入样本瓶中进行气相色谱分析。5.气相色谱分析:得到的产品进行气相色谱分析,检测产品纯度。使用仪器为GC7890型气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司,内置DM-17型气相色谱毛细管色谱柱(规格:30m×0.25mm×0.25um。测试条件

4、为进样室:200;柱温:105;氢火焰监测器(FID温度:200。气相色谱分析图例: 乙酸正丁酯气相色谱图结果记录:收集分水器分出水量:mL;收集124126 的馏分:mL;呈(填颜色和是否透明状态。【注意事项】1.回流时保持分水器中水位始终低于支管口。2.浓硫酸不可多加,防止有机物碳化等副反应发生。3.操作分液漏斗时不能振摇过猛,防止乳化。【思考题】1.本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的?2.计算反应完全时应分出多少水?3.什么叫酯化反应?本实验如何提高乙酸正丁酯的产率?4.什么叫回流?比较回流和蒸馏装置的异同。仪器介绍气相色谱仪【简介】气相色谱仪的工作原理是样品混合物随载气注入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 【操作规程】1.通载气。先开氮氢空一体机氮气开关,再开净化器的载气开关,仪器侧面的压力表指示0.3,并查看柱前压(仪器面板右面的压力表是否稳定。2.打开仪器开关。通过控制面板调节各部位的温度,当各部位的温度升到位后,先打开氮氢空一体机氢气和空气开关,再开净化器的开关,稍后点火。3.通过色谱