用锐线光谱分光光度法测定钒的研究初探

1、用锐线光谱分光光度法测定钒的研究初探用锐线光谱分光光度法测定钒的研究初探论文导读：取 0、100、 200g 钒的标准溶液于 3 只 25ml 比色管中，按实验方法求取吸光度，绘制吸收曲线，得出 530nm 为最大吸收峰值。偶氮砷溶液1.53.0ml 时，得到较大的吸光度差值，本法选取 2.0ml。实验表明在一般条件下，褪色反应速度较慢，但随着温度的升高和加入活化剂后，其反应速度大大加快，在沸水浴中，经过约 4min 后，测其吸光度A 为最大，且趋于稳定，20min 以后吸光度差值A 趋于恒值。关键词：钒,原子吸收分光光度测定,偶氮砷,褪色钒存在于岩石矿物中，是铀的主要伴生元素之一 1 ，光度

2、及极谱分析测定钒的方法不少。紫外及可见光分光光度测定和原子吸收测定，其原理皆基于比尔定律，其中一个是分子吸收分析，另一个是原子吸收分析，采用不同的分析仪器。本实验在 WFX-110 原子吸收仪器上，用空心阴极灯作光源，测定矿石样中微量钒。1 实验部分1.1 仪器及主要试剂WFX-110 型原子吸收分光光度计(北京瑞利公司)；722 型光栅光度计(上海第三分析仪器厂) 空心阴极灯1.2 主要试剂HNO 3 1+1; 偶氮砷溶液：=0.4gL -1 溶液。钒标准溶液：称取 0.1286g 已预先在 120下干燥过的优级纯 NH 4 VO 3 溶于水后移入 1L 容量瓶中，稀释至刻度，钒含量为 10

3、0mgL -1 ，摇匀，用时再稀释至 10mgL -1 的工作液。抗坏血酸水溶液：=2.0 gL -1 (现用现配)。1.3 试验方法准确移取含钒量为 200g 的标准溶液于 25ml 比色管中，加入 5.0ml（1+1）HNO 3 溶液、2.0ml0.4 gL -1 的偶氮砷溶液、0.5ml2.0 gL -1 的抗坏血酸水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于此同时做两个空白试验，并将它们放于沸水浴中 10min 取下，流水冷却至室温。然后以不含偶氮砷的空白溶液作为参比，静置一小时后用 1cm 比色皿在 722 型光栅光度计和 WFX-110 型原子吸收分光光度计上分别测定吸光度，原子吸收仪器工作参

4、数：狭缝 0.2nm 、 灯电流 2.0mA 测定方式：吸光度。并得出A=A 0 -A 的值。2 结果与讨论2.1.1 采用 722 型光栅光度计时的光谱吸收曲线取 0、100、 200g 钒的标准溶液于 3 只 25ml 比色管中，按实验方法求取吸光度，绘制吸收曲线，得出 530nm 为最大吸收峰值；结果见图 1。图 1 采用 722 型光栅光度计时的光谱吸收曲线2.1.2 偶氮砷的用量当取 0.4 gL -1 偶氮砷溶液 1.53.0ml 时，得到较大的吸光度差值，本法选取 2.0ml。2.1.3 抗坏血酸的用量取 2.0 gL -1 抗坏血酸溶液 0.20.7ml 加入到 100g 钒的

5、标准溶液时，其吸光度随之变化。在 0.3ml 以上时, A 值较大，且基本不变，但超过 0.6ml后虽催化反应加快，但非催化反应更快，A 值下降,故本实验采用 0.5ml。2.1.4 显色时间与温度的影响实验表明在一般条件下，褪色反应速度较慢，但随着温度的升高和加入活化剂后，其反应速度大大加快，在沸水浴中，经过约 4min 后，测其吸光度A 为最大，且趋于稳定，20min 以后吸光度差值A 趋于恒值。论文大全。本实验采用7min 并用流水冷却至恒温，吸光度至少在 24 小时内保持不变。2.1.5 工作曲线及共存离子影响准确移取不等量的钒标准溶液于系列比色管中，按实验方法测定各自的吸光度差值，并

6、绘制工作曲线，可测定 020m gL -1 的钒量。曲线的回归方程为：A=0.0637C+0.0150 r=0.9997。共存离子的干扰情况：对含 200g 钒的测定，在误差范围之内常见离子的允许量（mg）:K Na NH 4 100；Zn 40 ；Cu Cl 5 ；NO 3 4 ；Mn Ca 3 ；Fe0.10。个别样品采用掩蔽方法。2.2.1 采用原子吸收分光光度计测定时光源及波长的选择由于原子吸收分光光度计使用的是发射锐线光谱的空心阴极灯，而非连续光源，因此需选择适当的空心阴极灯及波长，才能进行紫外及可见光光度测定。偶氮砷在系统内显色后，根据 2.1 测得吸收光谱。得出 530nm 为峰

7、值吸收，灵敏度最高。论文大全。下列表 1 列出几种空心阴极灯及波长的实验数据。实验表明：下列各元素的空心阴极灯及波长均可用于此显色反应。测量吸光度 A0 （空白）和 A（样品），计算A= A 0 -A 用AC 作工作曲线。论文大全。表 1 、光源及波长的选择光 源生产厂灯电流/mA波长/nmPb瑞利2.0406.0Ca瑞利2.0422.7Cr瑞利2.0425.4Fe瑞利2.0386.1K瑞利2.0404.4Na瑞利2.0589.02. 2. 2 比色皿托架的安装在原子化器上固定一个比色皿托架，使其在同一光路的相同位置上，且能将1cm 的比色皿嵌入，不发生位移。安装拆卸方便且溶液均匀处能被空心阴

8、极灯发射出的锐线光源通过。2 .2 .3 酸度的影响分别以 H 2 SO 4 、 HCl 、HNO 3 作介质。结果表明：HNO 3 介质下整个体系干扰最小，反应活性较强。故实验选用(1+1) HNO 3 5mL。体系酸度为0.02mol/LHNO 3.抗坏血酸的用量及偶氮砷的用量与前 2.1 实验相同.2. 2.4 标准系列测定分别取一系列钒标准溶液,按实验方法显色.在加置简易比色皿托架的 WFX-110型原子吸收分光光度计上测定结果列入表二.从表中可以看出各波长所测定结果的线性关系都较好.表二 标准溶液测定结果吸光度差值A标准溶液浓度(V)mg/L相关系数0.00000.20000.400

9、00.60001.0000灯波长Pb406.00.00210.02810.05520.10190.14050.9990Ca422.70.00110.03800.07230.10520.19000.9996Cr425.40.00120.05110.10170.20300.25520.9995Fe386.10.00070.04960.09350.13510.24810.9997K404.40.00050.05170.10340.20680.25850.9998Na589.00.00090.05210.10420.20840.26010.99972. 2.5 有关国家标准样品的测定将国家标准样品物质

10、按国标常规方法制样显色,分别在 WFX-110 型原子吸收分光光度计及 722 型光栅光度计上进行测定.其结果列入表三,从表中可以看出 WFX-110 型原子吸收分光光度计作为紫外及可见光分光光度计使用,其准确度与精密度都优于 722 型光栅光度计.表 3 国家标准样品测定表样品编号标准值WFX-110 测定值标准偏差722 测定值标准偏差GBW-077420.80.620.780.120.60.16GBW-0740124721242.70.07240.10.17GBW-0710387687.110.0985.210.11GBW-0730216.52.816.010.0415.20.073 结论