一阶导数光谱法测定美欧卡霉素片及干糖浆的含量

1、    一阶导数光谱法测定美欧卡霉素片及干糖浆的含量        要采用一阶导数光谱法测定美欧卡霉素片及干糖浆的含量，并与卫生部标准规定的微生物效价法平行测试比较，两法结果基本一致。关键词一阶导数光谱法美欧卡霉素片干糖浆 美欧卡霉素(又名醋酸麦迪霉素)片及干糖浆的部颁标准含量测定项中采用微生物效价法1，2，此法耗时较长，且抑菌圈清晰度不理想。采用一阶导数光谱法消除共存物质的背景吸收，对上述两种制剂分别进行含量测定，并与微生物效价法进行比较，结果较为满意。1仪器与试药UV-2

2、40型分光光度计(日本岛津)；抑菌圈测量仪(北京先驱技术开发公司)K2HPO4、KH2PO4、乙醇均为分析纯美欧卡霉素干糖浆(汕头明治医药有限公司)；美欧卡霉素片(汕头滨制药厂)美欧卡霉素对照品(Lot No:MOMWS-08-9,MEIJI SEIKA)2实验与结果2.1吸收曲线的绘制及测定波长的选择按处方比例，分别配制对照品溶液、干糖浆剂辅料溶液、片剂辅料溶液、片剂及干糖浆剂供试品溶液，以乙醇为空白，于190300nm波长范围，狭缝宽度1nm，分别测定零阶、一阶导数光谱(1、2)。1零阶导数光谱对照品溶液对照品溶液干糖浆剂辅料溶液片剂辅料溶液2一阶导数光谱对照品溶液对照品溶液片剂辅料溶液干

3、糖浆剂辅料溶液由1、2可见，零阶光谱中美欧卡霉素片剂及干糖浆剂的辅料有干扰吸收，而在一阶导数光谱中，则近似于零。为了使本法可同时在手动式分光光度计上应用，故分别取上述各种溶液在UV-240型分光光度计上，以波长4nm为间隔，在波长220nm280nm之间测定各个吸收值，算出一系列D值，以D-作，得一阶导数光谱(3)，根据导数光谱原理，243nm与247nm之间的振幅D值可作为定量信息，故选择1、2分别为243nm、247nm。D=A243nm-A247nm3对照品溶液片剂辅料溶液。干糖浆剂辅料溶液2.2线性范围考察精密称取美欧卡霉素对照品46.75mg，置50ml量瓶中，加乙醇使溶解并稀释至刻

4、度(932.20u/ml)，精密吸取此溶液0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，分别置于50ml量瓶中，并用乙醇定容至刻度，分别在243、247nm处测定吸收度，按上式计算D值，得一回归直线方程：D=6.77-3×10+9.24×10-3Xr=0.99992.3样品测定取美欧卡霉素片10片，研细混匀，精密称取适量，加乙醇制成500u/ml的贮备液，使用时加乙醇稀释成20u/ml的溶液，作为供试品溶液。取美欧卡霉素干糖浆5包，研细混匀，精密称取适量，加乙醇制成500u/ml的贮备液，使用时加乙醇稀释成20u/ml的溶液，作为供试品溶液。另精密称取美欧

5、卡霉素对照品适量，加乙醇使溶解并稀释成20u/ml的溶液，作为对照品溶液。上述三种溶液分别在243、247nm处测定吸收度，按下列公式计算，求得样品中美欧卡霉素的含量，同时与微生物效价法比较，结果见表1。表1样品测定结果品种批号含量(mg)一阶法微生物法971201192194干糖浆971202194194971203191192970401207207片剂9701012122079512012142072.4稳定性试验分别取美欧卡霉素对照品溶液、美欧卡霉素干糖浆溶液、美欧卡霉素片溶液，每隔一定时间在波长243、247nm处测定其A值，并计算出D值，结果表明在7h内其D值的RSD值分别为0.2

6、7%、0.38%、0.36%，由此可见，在7h内上述三种溶液基本稳定。D=A243nm-A247nm 3讨论部颁标准规定美欧卡霉素片、干糖浆剂的含量测定项均采用微生物效价法1、2，此法规定用的培养基对其检定菌不甚敏感，易出现干扰测定的双圈现象，对含量结果影响较大。本实验室也曾摸索过改进方法，也有文献报道3、4对效价法进行改进。鉴于效价法耗时长，工作量大，本文采用一阶导数光谱法进行含量测定，操作简便，并与微生物效价法比较，结果无明显差异，而且也适用于手动分光光度计，故适用于工厂质量控制。作者单位：李汶(汕头市药品检验所广东 515031)黄诺嘉(汕头市药品检验所广东 515031)参考文献1.美欧卡霉素干糖浆.卫生部部标准(试行).WS-244(X-192)-902.乙酰麦迪霉素片.卫生部部标准(试行).WS-112(X-78)-913.肖松.美欧卡霉素干糖浆的二阶导数分光光度测定