TUV分析方法验证

1、分析方法验证1. 线性定义：分析方法的线性是指在一定范围内，能够产生与样品中待测物质浓度成正比例关系的响应值的能力。1.1线性关系的测评可以和测评线性范围同时进行，它可以利用标准工作溶液（由标准储存液稀释得到）进行测定。1.2是否成线性可观察不同浓度待测物质的响应信号，再通过仪器软件的最小二乘法做出工作曲线。1.3仪器软件给出的相关系数、斜率、Y轴截距均有助于评估线性。1.4为评估线性，须制备至少3不同浓度的标准曲线，且至少需要3条曲线。例子1：Linearity and working rangeConc.of standard solution(ppm)Assayed concentrat

2、ion(ppm)Average (ppm)Standard deviation Recovery(%)Relative standard deviation (%) Trial 1 13/09Trial 2 14/09Trial 3 15/090-0.0001-0.0004-0.0001-0.00020.0002/0.50.49630.50380.51410.50470.0089100.91.761.00.9990.9871.01951.00180.0164100.21.642.02.00471.98331.94431.97740.030698.91.55slope0.73890.78070.

3、73720.75230.0246/y-intercept0.00860.00810.0040.00690.0025/Coefficient of regression0.99940.99990.99990.99970.0003/Remark:The linearity of the working curve should be between 0.9900 and 1.0000Working Range:02.0ppmAccuracy & Precision : Recovery 98.9%Relative Standard Deviation 1.76%2. 准确度定义：测量结果与

4、被测量的真值之间的一致程度。2.1方法的准确度可由以下方法获得：往样品基本中加入已知一定量的待测物质。2.2为评估准确度，须对3个不同浓度待测物质进行9次测定。（如对3个不同浓度分别进行3次测定）。2.3准确度以加入样品的已知量的标准物质的回收率（百分比）来表示。或测得的标准物质的浓度的平均值与参考值的偏差。3. 精密度定义：在同一条件下，对同一样品进行多次测量，所得测量值之间的接近程度。精密度可从三个方面考虑：重复性、实验室内部重现性和实验室间的重现性。3.1为评估重复性，须对3个不同浓度待测物质进行9次测定。（如对3个不同浓度分别进行3次测定）。3.2实验室内部重现性的影响因素包括时间、人

5、员、仪器等，但不必要每个因素都分别单独进行考虑。3.3实验室间重现性评估可通过不同实验室间测试来进行。3.4精密度的表达方式为标准偏差或相对标准偏差。例子2 Accuracy and Precision (Instrument)Date of testingConc.of standard solution(ppm)Concentration found (ppm)Average(ppm)Standard deviationRecovery(%)Relative standard deviation (%)Trial 1Trial 2Trial 315/090.30.31810.30110.3

6、1650.31190.00941043.0115/090.80.83730.83330.8240.83150.0068103.90.8215/091.21.25231.24061.23841.24380.0074103.70.59ConclustionAccuracy: Recovery 104.0% (the worst case)Pvrecision: Relative standard deviation 3.01% ( the worst case)例子3Accuracy and Precision (Operation)Date of testingConc.of standard

7、solution(ppm)Concentration found (ppm)Average(ppm)Standard deviationRecovery(%)Relative standard deviation (%)Trial 1Trial 2Trial 316/090.30.31130.30060.31070.30750.006102.51.9516/090.80.78940.80090.79770.7960.005999.50.7416/091.21.09671.10861.14051.11530.026692.92.39ConclustionAccuracy: Recovery 92

8、.9%(the worst case)Pvrecision: Relative standard deviation 2.39%( the worst case)4. 检测限定义：分析方法的检测限是指样品中待测物质最小检出量。它能够被检测出来但不一定要具体数值来表示。4.1为评估检测限，须对（14）个低浓度含量溶液分别进行10次左右测定。4.2分别计算出这10个数值的标准偏差S。4.3分析方法的检测限表示为3倍的上述标准偏差，即3S。5. 定量限定义：分析方法的定量限是指在一定精密度和准确度的条件下，样品中能够被定量检出的待测物质的最小的量。5.1为评估定量限，须对（14）个低浓度含量溶液分别

9、进行10次左右测定。5.2分别计算出这10个数值的标准偏差S。5.3分析方法的检测限表示为10倍的上述标准偏差，即10S。例子4：Detection Limit and Quantitative detaction LimitDate of testing09/0909/0909/0909/09Conc.of fortified blank0.000ppm0.01ppm0.02ppm0.025ppmconcentration found (ppm)Trial 10.00130.01120.01930.0260Trial 20.00080.01200.01910.0258Trial 30.000

10、60.01240.01850.0261Trial 40.00080.01230.01850.0256Trial 50.00100.01250.01820.0256Trial 60.00120.01210.01940.0257Trial 70.00110.01170.01900.0270Trial 80.000070.01200.01890.0258Trial 90.00040.01190.01890.0257Trial 100.00010.01120.01900.0255Average0.00080.01190.01890.0256Standard deviation, s0.00040.00050.00040.0004Detection Limit, 3s0.00110.00150.0