紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量

1、    紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量        提要用紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量，在4.036.0 g/ml浓度范围内，呈良好的线性关系，平均回收率为100.9%，RSD为0.65%。方法简单、快速、准确。关键词穿琥宁注射液含量测定紫外分光光度法 DETERMINATION OF POTASSIUM DEHYDROGRAPHOLIDESUCCINATE INJECTION BY UV-SPECTROPHOTOMETRYZhou YifenHuang Yi

2、ngZhang Luohong(Sichuan Provincial Institute for Drug ControlChengdu 610036)ABSTRACTThe content of potassium dehydrographolide succinate injection was determined by UV-spectrophotometric method. The linear relationship was good within the concentration range of 4.036.0 g/ml. The average recovery was

3、 100.9%,RSD was 0.65%. The method was simple, rapid and accurate.Key WordsPotassium dehydrographolide succinate injectionUV-spectrophotometric method穿琥宁注射液具有解热、消炎作用。临床上广泛用于治疗病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染等疾病。其含量测定方法曾采用比色法，该法显色不稳定，操作条件苛刻，且回收率偏高。为此，探讨了用紫外分光光度法测其含量1，2。1实验部分1.1仪器与试药UV-240紫外分光光度计(日本岛津)。穿琥宁注射液(四川宜宾制药厂)；

4、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯对照品(成都天台山制药厂)；其它试剂均为分析纯。1.2方法和结果1.2.1对照品溶液的制备精密称取以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥至恒重的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯对照品233 mg，加含碳酸氢钾和碳酸氢钠各45 mg的混合水溶液8 ml，微温使溶解；另取磷酸氢二钠125 mg，磷酸二氢钠85 mg，焦亚硫酸钠50 mg，加水5 ml使溶解，将上述两液移入25 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。1.2.2供试品溶液的制备精密量取本品适量(约相当于脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐20 mg)，置100 m

5、l量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。另取不含主药的处方量空白辅料及穿琥宁原料适量，照供试品溶液制备项下方法，依法分别制成空白辅料溶液及穿琥宁原料溶液。1.2.3试验方法及紫外吸收光谱的测定精密量取上述四种溶液各5 ml，分别置50 ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在300220 mm波长范围内扫描，结果穿琥宁注射液在251 nm波长处有最大吸收，且空白辅料在此波长处的吸收值为0.001，不干扰测定(1)。1紫外光谱1 对照品溶液2 穿琥宁原料3 供试品溶液4 空白辅料1.3线性关系精密称取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯对照品0.2336 g，加含碳酸氢钾和碳酸氢钠各45 mg的混

6、合水溶液8 ml，微温使溶解；另取磷酸氢二钠125 mg，磷酸二氢钠85 mg，焦亚硫酸钠50 mg，加水5 ml使溶解，将上述两液移入25 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2 ml置100 ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，精密量取0、1、3、5、7、9 ml置50 ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，按紫外分光光度法在251 nm波长处测定其吸光度，以吸光度(A)为横坐标，浓度(c)为纵坐标进行线性回归，得回归方程为c=58.687A+0.0065，r=0.9999(n=6)，结果表明浓度在4.036.0 g/ml范围内呈良好的线性关系。1.4稳定性试验将对照品溶液和供试品溶液，在室温

7、下放置5 h，分别在0、1、2、3、4、5 h测定其在251 nm波长处的吸光度，结果无明显变化，表明该法稳定性较好。1.5重现性试验取穿琥宁注射液，按“1.2”项下的方法对其含量重复测定6次，RSD为0.54%。1.6回收率试验按处方量的80%、90%、100%、110%、120%称取穿琥宁原料(含量99.3%)各3份，按工艺加入辅料配成注射液，按“1.2”项下的方法测定，并计算回收率，结果平均回收率为100.9%，RSD为0.65%(n=15)。1.7穿琥宁注射液的含量测定按“1.2”项下拟定方法测定5批样品的含量。并与川卫药发(94)第114号文附发标准中的显色法测定结果进行比较(表1)。显色法测定结果明显偏高，且由于显色不稳定，使其操作条件较为苛刻，不易控制。表1两种方法测定样品含量结果比较批号UV法显色法标示量(%)标示量(%)195.7105.1296.1105.9395.1104.2494.2105.6595.8106.12讨论 2.1穿琥宁注射液在251 nm波长处有最大吸收，且空白辅料无干扰，故可采