原子吸收仪氢化物检测器与原子荧光检测硒含量检测方法对比试验

1、原子吸收仪氢化物检测器与原子荧光检测硒含量检测方法对比试验郝江山（陕西省安康市产品质量监督检验所 陕西安康 725000）摘要本文利用原子吸收仪氢化物检测器与原子荧光检测不同类别的几种食品中的硒含量，通过对检测方法的对比试验，结果表明：通过试验两台仪器的加标收率都在标准允许的范围之内，说明我所两台仪器是稳定可靠的。通过比对试验说明，我所多年来使用的氢化物原子吸收方法检测食品中硒含量的检测方法数据是稳定可靠的，数据再现性较强。通过数据比较可以看出我所氢化物原子吸收检测食品中硒含量，数据的稳定性优于我所刚刚购置的原子荧光光度计。关键词原子吸收仪氢化物; 原子荧光;Se; 对比试验中图分类号TH83

2、1The Comparison of Detecting Selenium Content Tests with HG-AAS and HG-AFS DetectorsHao Jiangshan(Institute of product Quality Inspection and Detection Ankang,Shaanxi,725000,China Abstract We detected selenium content from several different types of foods by atomic absorption hydride generation spec

3、trometer detector and atomic uorescence detection. Through the comparison of detecting tests, the results showed that the yield of two instruments are permitted within the scope of the standard, which indicates the two instruments of our institute are stable and reliable. Also the experiment proved

4、that the data that we got by atomic absorption hydride generation spectrometer detector to detect selenium are stable and reliable, meanwhile the data has better reproducibility. And through the comparison, we can easily find that the data we detected by tomic absorption hydride generation spectrome

5、ter detector are more stable than the data got by atomic uorometry that we have bought just few days.Key words Tomic absorption hydride generation spectrometer; Atomic uorescence; Selenium;Comparative test.2009年我所新购置一台氢化物原子荧光分光光度仪，为了对新到仪器的稳定性进行测试，同时对我所在近几年采用氢化物原子吸收检测食品中硒含量的可靠性进行比对验证，我们选择检测食品（茶叶、粉条、饮

6、料、豆腐乳、银杏代用茶等五类）Se含量进行比对检测。原子荧光采用GB/T5009.93-2003第一法为检测方法1。我所原购置的原子吸收仪配备了一台氢化物检测器采用下面方法进行检测2。1实验仪器和试剂电热板、东西电子A7003原子吸收仪、东西电子氢化物检测器。氢氧化钠：优级纯；载液：1盐酸；硝酸高氯酸消解液：1+4；浓盐酸：优级；硒标准储备液（含硒200mg/L）：称取0.1000g 高纯硒, 加入8.0mL 1+1HNO3，缓慢加热使其全部溶解后，加3.00mL 浓盐酸（优级）继续加热10min。冷却到室温后加纯水定容至500mL，保存在聚乙烯瓶中；硒标准溶液（含硒2.00mg/L）：吸取砷

7、硒标准储备液10.00mL 置于1000mL 容量瓶中加纯水定容混匀即可；硒标准使用溶液（含硒200g/L）：吸取硒标准溶液（含硒1.00mg/L）10.00mL置于100mL 容量瓶中加纯水定容混匀即可；硼氢化钾溶液（1.5）：称取0.20gNaOH 用少量水溶解，再加入1.50g 硼氢化钾，溶解后稀释至100mL。（1.硒基准物（高纯硒）含量：99.99%，黄金总公司标准计量研究所监制，93.8；2. 国家标准样品 GSB 04-1751-2004. 硒.Se（单元素标准溶液）；定值日期：2009年4月）2实验步骤2.1样品消解试样称样1.502.50g，置入100mL 高筒烧杯中，加入1

8、0.00mL 硝酸高氯酸（4+1）消解液，摇匀后放置过夜。置于电热板上加热至有机物质分解或色泽加深，补加消解液12mL 继续消化，控制加热温度低于200，如此反复两三次至消化完全，消化液澄清（带黄绿色或无色）有高氯酸白烟冒出，再继续加热至剩余体积1mL 左右，切不可蒸干。冷却，加入20mL 纯水在电热板上赶酸至剩余体积1mL 左右。冷却，再加入4.0mL 盐酸，继续加热约2min，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却转移定容至25mL。同时做空白试验。2.2样品测试液的制备量取10.00mL 浓盐酸加入到25mL 容量瓶中将消化后的样品及空白试样分别转移到25mL 容量瓶中，冷却后定容，备测。标准

9、系列制备：取50mL 容量瓶9个，吸取200g/L硒标准使用液0；1.25；2.50；3.75；5.00；6.25 mL 分别加入到容量瓶中，加适量的水，加入10.00mL 盐酸冷却后定容, 则得到0.00；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00g/ L标准系列，备测。2.3测定氢化物原子吸收的仪器参考条件，原子化温度：900；波长：196.0nm；灯电流：5mA, 狭缝：0.4nm；积分时间：3S 时间常数：23。3加标试验为了验证原子荧光仪器以及氢化物原子吸收检验方法的准确性，我同时进行多种样品的加标实验。前加标样：在称量样品后直接吸取5.00mL200g/L硒标准使用液

10、加入到样品中；后加标样：在消解后转移到容量瓶中定容时加入，加入量为5.00mL 200g/L硒标准使用液。试验参数后附。4实验结果计算分析试样硒含量：X =1000(01××M C C V 式中：X 试样的硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C 1试样被测液的浓度，单位为微克每升（g/ L）；C 2试剂空白液的浓度，单位为微克每升（g/ L）；V 样品消解液定容体积，单位为毫升（mL）；M 试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。数据见表1：表1 样品原子吸收以及原子荧光硒检测的加标回收率Tab.1 The Recovery of Standard Add

11、ition Specimen HG-AAS and AFS Selenium Content Detection. 2009-6-4sp505前加标a0.7782.578798.980.5462.517879.91 2009-6-4sp505前加标b0.819 111.19 0.519 78.24 2009-6-5sp451前加标a0.506 5.007985.770.5542.201593.21 2009-6-5sp451前加标b0.560 92.61 0.531 87.05 2009-6-5sp502后加标a0.102 1.3013105.630.1110.6860106.38 2009-

12、6-5sp502后加标b0.104 108.300.113 107.87 2009-6-7sp475前加标a0.990 3.771697.28 0.9563.320999.82 2009-6-7sp475前加标b1.067 105.51 1.022 106.78 2009-6-7sp470前加标a0.950 2. 319597.99 0.8443.669492.84 2009-6-7sp470前加标b0.995 102.96 0.908 99.91 2009-6-7sp470后加标a0.973 0.9092102.380.9790.0417109.65 2009-6-7sp470后加标b0.9

13、91104.380.980109.74含量RSD值的均值3.834.61收率的平均值97.34 94.03 收率的RSD值8.442912.30475实验结论通过试验两台仪器的加标收率都在标准允许的范围之内，说明我所两台仪器是稳定可靠的。通过比对试验说明，我所多年来使用的氢化物原子吸收方法检测食品中硒含量的检测方法数据是稳定可靠的，数据再现性较强。通过数据比较可以看出我所氢化物原子吸收检测食品中硒含量，数据的稳定性优于我所刚刚购置的原子荧光光度计。参考文献1 毛红GB/T5009.932003（第一法）北京,中国标准出版社,20042 邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析.北京,化学工业出版社,20033 牛映斗HG01型氢化物发生器说明书.北京,北京市东西电子研究所,2003今年我国将加大核心技术知识产权保护力度4月19日从最高人民法院获悉，今年人民法院将加大知识产权司法保护力度，加大对新能源、新材料和高端制造、信息网络、生命科学等领域关键核心技术的知识产权保护。最高人民法院新闻发言人孙军工介绍说，今年人民法院将具体做好以下几项具体工作：依法做好专利案件审理工作，促进科技创新；加强文化领域知识产权保护，推进文化创新；加强商标权司法保护，促进自主品牌的形成和品牌经济的发展；依法制止不正当竞争和垄断行为，维护自由竞争和公平竞争；依法妥善审理专利、商标等授