有机化学实验报告-重结晶

1、审协二辖常ft有机化学实验报告实验名称：重结晶提纯法学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工 133 班姓名：王腾飞 学号 30指导教师：俞小勇，刘旭峰日期：2014年10月18日一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法； 掌握抽滤操作方法；二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离； 一般过程：1、选择适宜的溶剂： 不与被提纯物起化学反应； 温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应 该非常大或非常小； 溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； 价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、将粗产品溶于适宜的热

2、溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有 结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的 化合物则留在溶液中；5、过滤：分离出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可 根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥， 特别是在制备标准样品和分析样 品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺

3、（含杂质） ：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水； 水：无色液体，常用于作为溶剂； 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺： 2.01g； 水：不定量； 活性炭： 0.05g；五、仪器装置六、实验步骤及现象时间步骤现象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中， 加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加 热至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入 2030ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍 冷，若有杂色可加入0.05g活性炭，然后加热510min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一 杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽 滤。除

4、去滤渣，将滤液放入空烧杯，然后冷却结晶， 等冷却至室温左右，再进行抽滤。抽滤完成后，将 晶体放入已称重过的表面皿中，然后称量放入晶体 后的表面皿的质量，相减得到晶体的质量 m,最 后计算产率。将放入水的乙酰苯胺加热， 再用玻璃棒不断搅拌，乙酰 苯胺不断溶解，再加热到水 沸腾，加入一疋量的水使乙 酰苯胺全部溶解，拿下电炉， 加入少量活性炭，继续加热， 然后进行趁热抽滤，得到无 色溶液，在滤纸上有黑色和 白色固体残留，将滤液倒入 烧杯中静置冷却，慢慢有白 色絮状结晶出来，等冷却至 室温，沉淀基本结晶完全， 再进行第二次抽滤，在布氏 漏斗滤纸上得到白色晶体。 将白色晶体转移至已称重的表面皿中，然后称重，最后 计算产率。七、实验结果m乙酰苯胺=2.02gm表面皿=33.30gm表面皿+晶体=34.73g m=34.35-33.30g=1.43gW%=1.43/2.02=70.79%八、实验讨论1、水不可太多，否则得率偏低；2、吸滤瓶要洗干净；3、活性炭吸附能力很强，不用加很多；4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；5、冷却要彻底，否则产品损失