钡盐中钡含量的测定

1、化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程分析化学实验实验项目 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）专业班级学号姓名指导教师及职称（一）、实验方案设计实验序实验项目号实验时2012年12月24日间钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）生化楼433小组成员汪培琳一实验目的1. 掌握重量分析法的基本原理和操作技术2. 掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；3. 掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法;4 了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。二实验原理能生成BaCOBaCr04,BaSQ,BaC2O等一系列难溶化合物，其中 BaSQ其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质较稳定，符

2、合重量分析对沉淀的要求，故以BaSQ沉2+淀形式和称量形式测定Ba。为了获得颗粒较大和纯净的 BaSQ晶形沉淀，试样溶于水中，加 HCI酸化，使部分2SQ-变成HSQ-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，女口 BaCQ沉淀 产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀 H2SQ,形成的BaSQ沉淀 经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以 BaSQ形式称重，即可得试样中的Ba含量。反应式：Ba2+ + SQ42- = BaSQ 4 J三实验设备及材料仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架试剂：BaCl2 2H2Q 固体；HCI 溶液 2mol/L ; H 2

3、SQ溶液 1mol/L; AgNQs 溶液0.1mol/L四实验方法步骤及注意事项.实验步骤注意事项1.在分析天平上准确称取 BaCL 2H0试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入 2moL/LHCI溶液4ml,加热近沸。 玻棒直至过滤洗涤完毕后才能 取出。 加热时勿使溶液沸腾以免溅 失。2取4mL1mol/LHSO两份，分别置于100ml小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀 H2SQ用滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀 H2SQ几滴，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨中陈化1 星期。 搅拌时，玻棒

4、尽量不要触及杯 壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀 沾附在划痕内难以洗下。 沉淀过程中应做到稀、热、慢、 搅、陈。3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置 于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的 清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液(3ml1mol/L HSQ，用200ml蒸馏水稀释)。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤 液中无Cl-为止。 盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSQ易穿透滤纸，若遇此情况 需重新过滤。 玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳 穿滤纸。4.取两只洁净的坩埚，在800-850 C下灼烧恒重后，记下坩埚 质量。

5、将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中， 在马弗炉中于800-850 C下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和 坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中 Ba的质量分 数。擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一 起放入坩埚中灼烧。五实验数据处理方法m Base = m总量-m坩埚BaSO中 Ba 的质量分数 § Ba=137/( 137+32+64)= 0.5880ITfJa =m BaSC4 § Ba故试样中Ba的质量分数§= m Ba / m试样六参考文献分析化学实验 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编高等教育出版社第三版教师对实验方案设计的意见.

6、下载可编辑.签名：年 月日（二）、实验报告实验现象和结果及分析和结论步骤实验现象实验结果实验分析结论1溶解BaCb 2H0固体后得到无色透明溶液。2缓慢滴加稀热HbSQ于试样溶液中，溶液逐渐变浑 浊有白色粉末状沉淀生成。Ba2+ +SQ2-=BaSQ4放置一段时间后，溶液沉在烧杯底部往上层清夜中滴加几稀热溶液分层，下层为白色BaSQ的沉淀形成的固体颗粒 较大，沉淀下沉 较快稀热的沉淀剂和 缓慢滴加以及不 断搅动有助于大 颗粒的生成HSQ滴溶液，上层清夜不再变成浑浊2+Ba已沉淀完全放置一星期后，烧杯底部 的白色沉淀变得较集中经过陈化后，小 颗粒消失，在过 饱和溶液中从大 颗粒中析出BaSQ的大

7、颗粒沉淀已长成，适 合过滤3经过几次洗涤后，得到白 色粉末洗涤第一份沉淀时，滴加 几滴 AgNQ溶液O.1mol/L于新滤液中，有白色胶状物生成滤液中仍含有Cl离子需继续洗涤沉淀至滤液中无C4将装有沉淀的坩埚放置马 弗炉中，在起先的 100-200 C中，滤纸碳化冒 黑烟滤纸消失，只剩耐高温的 沉淀在坩埚中灼烧1小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体m、量 1=22，9054g2量 1=24.6212g纯净的BaSQ为纯白色可推测沉淀中无 杂质.下载可编辑.下载可编辑.二实验数据记录及处理项目顺序12mt甘埚(g)22.497524.2363mb量（g）22.905424.6212PaSO4=量-m坩埚0.40790.3849m试样0.42710.4038Ba质量分数§ =BaSO4 § Ba/ m试样0.56150.5579平均值§0.55971偏差10.00180.0018相对平均偏差0.3（三）实验总结1 本次实验成败及其原因分析本次实验较为成功，得到Ba质量分数为0.5597，相对平均偏差为0.3 %，大于允许误差。 计算可得在BaCl2 2HO固体中Ba质量分数的理论值为0.5615，但因BaCLO固体不纯, 真实值应小于理论值，而实验所得的两个质量分数值与理论值相差