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文档简介
1、第一组组长:李小霞资料员:张嘉琪 秦媛操作员:黄霞 马芳 郑彩霞煤样在不低于1150高温和催化剂作用下,于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并显示煤样中所含硫的毫克数。 接上电源后,使高温炉升温到1150,另取一组已校正的铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及600预分解的位置。 调节程序控制器,使预分解及高温分解的位置分别处于高温炉的600和1150处。 在燃烧管中充填厚度为3mm 的硅酸铝棉,位于高温带后端。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉。 将程序控制器、高温炉(内装
2、燃烧管)、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃口对玻璃口处需用硅橡胶管封接。 开动送气抽气泵,将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min 以下,表示电解池、干燥管等部件均气密。否则需重新检查电解池等各部件。 正确调节空气流量计使空气流量控制在 1000ml/min如果流量低于1000ml/min有些煤样在规定的时间内会燃烧不完全.而且气流速度低“使电解生成碘和溴不能迅速扩散”造成结果偏低.空气流量太大时“有些可能来不及被滴定就被带出电解池导致结果偏低)为此最好把气流量调至1000ml/min自动库伦测硫仪燃烧舟 将炉温控制在11505。 将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。于供气和抽 气条件下,将250300mL 电解液倒入电解池内。开动搅拌器后,再将旋钮转至自动电解位置。 于瓷舟中称取粒度小于0.2mg 的煤样0.05g 左右(称准到0.0002g),在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上,开启程序控制器,石英托盘即自动进炉,库仑滴定随即开始。积分仪显示出硫的毫克数或打印机打出硫的百分含量。 %100016. 0)()(01,mfNaOHcsvvadt 项目项目序数
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