水中亚硝酸氮之测定

1、郭偉明編繪郭偉明編繪1.草酸鈉溶液之配製草酸鈉溶液之配製 毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8 H2SO4 毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8 H2SO4 2.配製配製0.01M過錳酸鉀溶液過錳酸鉀溶液1. 精取精取20.00mL草酸鈉溶液，稀釋至草酸鈉溶液，稀釋至100mL。2. 加入加入10mL 1+1硫酸，快速加熱至硫酸，快速加熱至90-95，於攪拌中以過錳酸鉀滴定，至淡粉紅色維持於攪拌中以過錳酸鉀滴定，至淡粉紅色維持一分鐘。一分鐘。3

2、. 另以純水依同樣方式進行空白試驗。另以純水依同樣方式進行空白試驗。4. 計算過錳酸鉀溶液濃度計算過錳酸鉀溶液濃度 3.配製配製0.01M過錳酸鉀溶液過錳酸鉀溶液稀釋至稀釋至100mL精取草精取草酸鈉酸鈉20mL毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8 H2SO4 加入硫酸加入硫酸10mL快速加熱至快速加熱至90-95 KMnO4End pointpink color趁趁熱熱滴滴定定之之4.4.亞硝酸氮儲備溶液之標定亞硝酸氮儲備溶液之標定 1.取取50.00mL0.01M過錳酸鉀溶液，加入過錳酸鉀溶液，加入10mL 1+1

3、硫酸和硫酸和50.00mL亞硝酸鹽氮儲備溶液，亞硝酸鹽氮儲備溶液，置於有玻璃瓶蓋之錐形瓶中。再加入亞硝酸置於有玻璃瓶蓋之錐形瓶中。再加入亞硝酸鹽氮儲備溶液時，吸管尖端須浸入過錳酸鉀鹽氮儲備溶液時，吸管尖端須浸入過錳酸鉀溶液液面之下。溶液液面之下。2.加熱至加熱至70-80，分次加入，分次加入10mL0.025M草酸草酸鈉溶液直到過錳酸鉀之紫紅色退色為止。鈉溶液直到過錳酸鉀之紫紅色退色為止。3.再以再以0.01M過錳酸鉀溶液滴定過量之草酸鈉過錳酸鉀溶液滴定過量之草酸鈉溶液至淡粉紅色之滴定終點。溶液至淡粉紅色之滴定終點。4.由上述數據計算亞硝酸鹽氮儲備溶液之濃度由上述數據計算亞硝酸鹽氮儲備溶液之濃

4、度 5.亞硝酸氮儲備溶液之標定亞硝酸氮儲備溶液之標定取取50.00mL0.01M過錳過錳酸鉀溶液酸鉀溶液毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8毒性物質毒性物質腐蝕性物質腐蝕性物質CORROSIVE8 H2SO4 亞硝酸氮鹽加入時亞硝酸氮鹽加入時，吸管尖端須浸入高吸管尖端須浸入高錳酸鉀液面下錳酸鉀液面下70-80 加加10mL草酸草酸鈉至紫紅退鈉至紫紅退色為止再以色為止再以過錳酸鉀滴過錳酸鉀滴定至粉紅定至粉紅加入加入10mL 1+1硫酸硫酸和和50.00mL亞硝酸亞硝酸氮鹽儲備溶液氮鹽儲備溶液6.亞硝酸氮標準溶液之配製亞硝酸氮標準溶液之配製 1. 精取精取10mL亞硝酸氮儲亞硝

5、酸氮儲備溶液稀釋至備溶液稀釋至100mL再精取上述溶液再精取上述溶液5mL稀釋至稀釋至250mL即得亞即得亞硝酸氮標準溶液硝酸氮標準溶液 7.亞硝酸氮標準溶液之配製亞硝酸氮標準溶液之配製 1.精取精取10mL亞硝酸氮儲備溶液亞硝酸氮儲備溶液稀釋至稀釋至100mL再精取上述溶液再精取上述溶液5mL稀釋至稀釋至250mL即得亞硝酸即得亞硝酸氮標準溶液氮標準溶液8.樣品之處理及顯色樣品之處理及顯色 1. 精取精取50.00mL或適量體積之樣品（必要時或適量體積之樣品（必要時樣品應以樣品應以1M鹽酸或氫氧化銨溶液調整鹽酸或氫氧化銨溶液調整pH值值至至5-9之間）稀釋至之間）稀釋至50.0mL。2.加入

6、加入2mL呈色試劑充分混合於加入呈色試呈色試劑充分混合於加入呈色試劑後劑後10分鐘至分鐘至2小時之間在波長小時之間在波長543nm處測處測其吸收度其吸收度 1.精取精取50.00mL或適量體積之或適量體積之樣品（必要時樣品應以樣品（必要時樣品應以1M鹽鹽酸或氫氧化銨溶液調整酸或氫氧化銨溶液調整pH值值至至5-9之間）稀釋至之間）稀釋至50.0mL。0,2,4,5,67,8,9,10,12,149.樣品之處理及顯色樣品之處理及顯色 加入加入2mL呈色試劑充分呈色試劑充分混合於加入呈色試劑後混合於加入呈色試劑後10分鐘至分鐘至2小時之間在小時之間在波長波長543nm處測其吸收處測其吸收度度 2100% T/0A0%10431T 1.以吸量管或移液管精取以吸量管或移液管精取0,2,5,10,15,20mL標準溶液標準溶液於於50mL量瓶量瓶2.稀釋至稀釋至50mL 3.加入加入2mL呈色試劑充分混合於加入呈色試劑後呈色試劑充分混合於加入呈色試劑後10分鐘至分鐘至2小時之間在波長小時之間在波長543nm處測其吸收度處測其吸收度 02510152010.標準檢