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1、年产量1万吨H酸还原、碱溶及酸析的生产工艺设计作 者 姓 名 专 业 指导教师姓名 专业技术职务 目 录摘 要1ABSTRACT 1第一章 总论21.1 概述 21.2 文献综述 31.3 设计任务的依据41.4 设计的原料来源及规格 4第二章 生产流程的确定52.1 老工艺流程 52.2 新工艺流程5第三章 生产流程简介 7第四章 物料衡算 94.1 计算条件 94.2 各工序的物料衡算10第五章 热量衡算 135.1 能量总述135.2 各工序的能量衡算13第六章 设备选型 176.1 碱溶设备釜体设计 176.2 碱溶反应釜的零部件设计196.3 酸析设备釜体设计216.4 酸析反应釜的

2、零部件设计236.5 粉碎设备266.6 干燥设备26 第七章 环境保护和安全措施 287.1 化工环保部分 287.2 化工安全部分28第八章 经济分析与投料概算 308.1 综合概算308.2 经济分析30 第九章设计体会和收获32参考文献 33致 谢 34山东轻工业学院2008届本科生毕业设计摘 要H酸是一种十分重要的染料中间体,化学名称为1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸,主要用于生产直接、酸性、活性染料及偶氮染料,也用于制药工业等。目前,我国H酸生产总量居世界第一位。由于其生产工艺流程步骤多,工艺繁杂,造成收率低,而且还存在严重的环保问题。因此,开发新的H酸生产工艺不仅能解决环保问题

3、,还能带来较大的经济效益。 本设计主要对H-酸的物理化学性质、生产原理进行了简单的介绍,并对工艺流程进行了详细叙述。然后通过对确定后的工艺流程过程作了详细的物料衡算和热量衡算。通过对物料衡算和热量衡算的结果,主要对釜体的筒体和封头形式、主要零部件的选择等作了详细的计算,确定出工艺生产中所用的设备。然后写出了设计说明书,画出了施工流程图、车间平面布置图、设备平面立面布置图和主要设备的装配图。最后估算生产成本及预期收到的效益,还对车间人员进行简单的编制和三废处理及环保措施提出了一些建议。关键词:H酸 ;衡算;生产工艺流程;设计说明书 ABSTRACTH acid is a very importa

4、nt dye intermediates. The chemical name of it is 1-amino-8-naphthol- 3,6-disulfonic acid. Mainly used in the production of direct, acid, reactive and azo dyes, but also for the pharmaceutical industry. At present, China's H-acid production volume ranking first in the world. Because of its produc

5、tion process steps, complicated process, resulting in low yield, but also has serious environmental problems. Therefore, the development of new H-acid production process can not only solve the environmental problems, but also bring greater economic benefits.The main design of the H-acid physical and

6、 chemical properties, production principle of a simple, and the process was described in detail.And then through the process of determining the course of a detailed accounting of materials and energy balance. Through the material balance and heat to account for the results, the main body of the reac

7、tor and the cylinder head of the main components such as the choice made detailed calculations to determine the technology used in the production of equipment.Then write the design of brochures, to draw a flow chart of the construction, layout plans workshops, equipment plane elevation layout of maj

8、or equipment and the assembly. Finally estimate the cost of production and expected to receive the benefits, but also simple to shop staff in the preparation and put forward some proposals to waste treatment and environmental protection measuresKey words:H acid; balance; production process; Design M

9、anual第一章 总论1.1 概述近几年来,我国染料行业的生产快速发展,市场供销旺盛,国内的需求量不断增加,对外出口量也有一定程度的增长,效益有所提高,特别是我国加入世贸组织后,为我国染料工业的发展带来了机遇,相关染料企业也抓住了机遇,及时调整产品机构,对应市场变化,使我国的染料工业实现了快速的发展。我国染料的应用拥有非常广泛的历史,古代采用天然物质作为染料,自石油工业发展以后,从副产品煤焦油中分离出苯、萘、蒽等芳烃化合物,为合成染料提供了原料,在这些芳烃化合物中,以萘合成染料原料应用最为广泛。染料工业曾经是芳香族精细化工的重要部门,对有机合成化学技术的进步作出过很大的贡献,它是一类与人们生活

10、密切相关的精细化工产品,品种多、产量小、生产工艺长、技术难度大、垄断性强,附加价值高的产品。主要应用于纤维工业,在非纤维领域的应用开发也比较活跃。有机溶剂染料也在逐渐增长,复写纸用、记录纸用、文具墨水用染料增长较快,而且正向彩色液晶、激光色素等电子工业用方面发展。1随着合成纤维的发展,不同类别的染料增长速度相差较大,从产值上看,以分散染料、活性染料、还原染料、直接染料、阳离子染料等的产值较大,其中分散染料约占三分之一。从结构上说,产量最多的是偶氮染料,其次是蒽醌染料。目前,高档的有机染料市场一直垄断在技术力量雄厚的欧美几大跨国公司手中,而国内高档染料全部依赖进口,因此,H-酸作为萘合成染料原料

11、的物质之一,在国民经济中起着重要的作用。1.1.1 H酸的性能 H酸单钠盐(H acid monosodium salt)又称1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐(1-Amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid monosodium salt)、8-氨基-1-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐。分子式 C10H8-NNaO7S2,分子量341.29。结构式为:它是白色或灰白色针状结晶体。难溶于冷水,易溶于热水,不溶于醇和醚,能溶于碱溶液,能溶于碳酸钠溶液中,微溶于乙醇和乙醚。与三氯化铁作用呈棕红色,酸性盐带兰红色荧光,加碱后变为红紫色,溶于碱性溶液呈深绿色。稀释的H酸

12、单钠盐会呈现兰红色萤光。它与亚硝酸反应生成黄色结晶状重氮化合物,与三氯化铁作用呈棕红色,溶于碳酸钠溶液时呈红紫色,在盐溶液中呈暗绿色,易溶于热水中,防暴晒防冻。产品的物理化学性质 : H酸它在20水里的溶解度为0.17%,在600水里的溶解度为2.40%。它在醇和醚中不溶解,它能够溶于碱、碳酸钠、和氨溶液中。H酸的稀溶液呈兰红色荧光。H酸即能在酸性溶液里偶合,也能在碱性溶液中偶合 。H酸的碱性溶液在空气中很快变暗,能与亚硝酸作用生成黄色的结晶状重氮化合物,重氮化合物能溶于苏打水和碱溶液。其中在苏打溶液中呈淡紫色,而在碱溶液中呈深绿色。21.1.2 产品用途H酸单钠盐是重要的染料中间体之一,用作

13、直接染料、酸性染料、活性染料中间体。用于酸性品红6B、酸性大红G、酸性红3B、酸性黑10B、酸性黑ATT、酸性朱红105、活性紫X-2R、活性艳红M-2B、M-8B、活性深蓝M-4R、活性黑M-2R、活性红KD-8B、KD-G、活性深蓝KD-7D等的制造。也用做媒染剂、偶氮染料中间体。它广泛用于印染、纺织、医药化工等行业,主要也是染料工业的重要中间体,主要用于生产活性染料、也可以用于合成药剂。 以H 酸钠盐为主要反应物时,在其基本骨架上链接各种分析功能团,能制备7-(邻一羧基苯偶氮)8-羟基1氨基3,6-萘二磺酸,同时能检测它与2O多种金属离子在不同酸度下的显色反应,特别对它与Cu2

14、 的显色反应做了系统的研究。 用H酸生产的直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性溶蓝K-R等90余种的活性染料,这些染料也可以用于毛纺,棉织物的染色。亦可用于生产药物,也可用于合成药剂。2.31.1.3 产品市场需求H酸是一种制造直接、呈酸性、可媒染染料的专用中间体,广泛应用于印染、纺织、化工等行业,目前该产品国内生产能力只有每年8000吨左右的能力,国内需求量每年至少15000吨,加上国际上短缺,因而,H-酸的生产和销售具有广阔的前景。1.1.4 生产方法及特点H-酸的生产方法主要有传统的生产方法和新研发出的催化加氢生产工艺(1)、传统生产方法:用98的浓进行磺化,经混酸硝化、氨水

15、中和、铁粉还原、最后经碱溶、酸析的产品。(2)、催化加氢生产工艺:用发烟硫酸进行磺化,提高了产品的收率同时还节约了大量的硫酸;在中和阶段,不再以液氨为原料进行中和,而是采取先进的活性萃取工艺,使产品的受率进一步提高而且降低了污水的排放;在还原阶段,采用催化加氢工艺,使收率达到99,实现了真正意义上的清洁工艺,还有效的解决了由铁粉还原制氨基T酸过程带来的铁泥问题。1.2 文献综述长期以来国内H酸的生产工艺和技术水平比国外的技术水平低,相对的生产能力也落后很多,所以H酸合成技术一直被国外公司所垄断。近年来中国科学院长春应化所面向企业需求,针对吉化集团染料厂H酸生产工艺存在的产率低、污染严重等实际问

16、题,在吉林省科技厅重点科研项目资金的支持下,于1999年开展了“H-酸合成新工艺”的研究,充分发挥从事酸、碱催化研究的优势,进行了仿造企业生产实际需要的小试技术实验,我国科技人员日前研发成功一种收率高、环保型的H酸合成新工艺,这一由中科院长春应化所承担的研发项目,已在长春通过了吉林省科技厅组织的专家鉴定。专家一致认为,该成果工艺路线设计合理,建立了先进的原料和产物分析方法,为解决现有H酸生产存在的问题,提供了合理的技术方案,达到国内领先水平。德国拜尔公司一直对H酸合成技术实行垄断。我国年产H酸约2万吨,国内企业由于生产流程步骤多,工艺繁杂,普遍存在着H-酸生产收率低、铁泥污染严重等问题,给企业

17、生产和人民生活健康带来比较严重的危害。因此研发低成本、高收率、环保型H-酸生产新工艺,已成为国内大中型相关企业迫切需要解决的难题。有关课题组自94年就开始了“高品质H-算生产工艺”的研究工作,在充分分析总结国外产品质量的基础上,瞄准国际市场对产品的要求,经反复试验,不断修正方案,总结创新,“降低成本,减少污染,提高质量”三者并举,摸索出打破传统工艺路线,独具特色得合成工艺。经小试以及终试已成功的投入生产,这种新工艺合成的H-酸质量要求达到国外同类产品的要求,。能较好的提高活性染料的强度和色光的稳定性,而且,新工艺从路线上保证没有w-酸、变色酸的生成,提高了产品的质量。3.41.3 设计任务的依

18、据根据毕业实习实践得到的设计任务书。1.4 设计的原料来源及规格萘源是通过从萘厂购买低成本的低浓度萘,然后通过本厂的浓缩场间进行浓缩,从而得到所需要的萘源。而其它的原料例如:硫酸、硝酸、碳酸钠等一些的无机化学原料,则是通过市场购买的途径来达到目的。其余的,例如水蒸气、热水等则是通过本厂自己加热冷水来实现的。表1-1主要原料规格名称沸点熔点密度毒性萘121880.5氢氧化钠1390318.42.1103kg/有腐蚀性硫酸33810.351553 kg/腐蚀性强硝酸831278 kg/强腐蚀性第二章 生产流程的确定2.1 老工艺流程 萘与发烟硫酸和三氧化硫磺化后硝化,硝化产物用铁粉还原后制得1-萘

19、胺-3,6,8-三磺酸钠(或称1-氨基-3,6,8-萘三磺酸钠、Kochs酸钠)。再将Kochs酸钠碱熔酸稀制得1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠烟(即H酸单钠盐)主要合成路线如下:它的特点是:在较小幅度改变现有装置的前提下,对磺化、还原、碱熔三个过程的生产工艺进行了改进与优化:在磺化过程中,采用发烟硫酸和三氧化硫做磺化剂,经三次磺化得1,3,6-萘三磺酸。使其选择性83,收率80;采用催化加氢技术还原硝基酸到氨基酸,收率99;采用有机溶剂加入方法进行碱熔,H酸的收率为95。这种新工艺与现有技术比较,H酸总收率从64提高到74。另一方面,由于采用催化加氢新技术,还有效地解决了由铁粉还原制氨

20、基酸过程带来的铁泥问题。5.72.2 新工艺流程本方法分析了老工艺的H酸的合成路线,结合新工艺得知H酸中有两个磺酸基,如果我改变合成路线,只引入两个磺酸基,再用其他方法引入羟基,利用双胺法代替三磺化碱熔法来合成H酸。主要合成路线如下: 它的特点是:虽然它是一种低成本、高收率、环保型酸生产新工艺,但它需要的技术要求过高,就现在的水平很难达到它的生产工艺的要求。而且它的生产工艺对工人的技术要求也很高,从而无形上提高了对工人的要求。就我国现在的情况很难达到这种情况。5.7总上所述,我们可以看出就现在国内的情况而言,本人选择了改进的老工艺来设计H酸的生产。从而确定了本设计的生产流程为:第三章 生产流程

21、简介 通过上面的叙述,我们可知在这里我们采用改进的老工艺来更好的生产H酸其生产工艺流程简图如下所示:工艺流程简介如下:将精制萘加至带有冷却、加热及搅拌装置的磺化釜内,其中的反应压力是1.1 Mpa,将萘加热至40,然后加入三氧化硫及65%发烟硫酸进行磺化反应。反应完结时温度大约为160。将上述磺化反应产物移至带有冷却器和带有搅拌装置的耐酸硝化反应釜中,保持在20以下加入浓硝酸进行硝化反应,最后生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸 。再将此硝化产物移至还原锅中加入水进行稀释,在其中加入Fe粉进行还原加氢反应,然后将其产物移至盐析反应釜中进行盐析反应,最后盐析得到1-萘胺-3,6,8-三磺酸钠(即K

22、ochs酸钠盐,也称T酸钠盐)。由于1-氨基-3,6,8-萘三磺酸是浆状物,且易溶于热水。故将得到的1-氨基-3,6,8-萘三磺酸的浆状物用热水溶解后,加入碳酸钠水溶液,直至溶液能使亮黄试纸呈弱碱性,则由此可判定溶液生成了可溶性的1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三钠盐,然后用过滤机过滤此溶液,滤去不容性杂质。将得到的溶液注入碱熔釜,在碱熔压热釜中先后加入65%73%的碱溶液(氢氧化钠)和9%5.2%的Kochs酸钠盐溶液(以亚硝酸钠值计,折100%计),加入两种化和物的量大约是NaOH : Kochs酸钠盐=(4.44.6) :1(质量比),控制溶液总碱度为7.5%。然后在3.5h内将混合溶液升

23、温至178184,再此的反应压力大约为1.01.2Mpa,将其保温保压3h. 然后在酸析锅中加60%硫酸,升温至70,然后在23h内加入碱熔物料,加料温度为(9095),并随时用刚果红试纸检验酸性。加料毕,用空气鼓泡吹掉二氧化硫,吹3h。降温至55,析出H酸单钠盐,过滤,用60的热水洗涤2次,得膏状的产物(湿含量为42%)。经干燥后粉碎,得粉状产物H酸(含量大约为85.0%)。H酸生产工艺污染防治的重点是:此工艺产生的废水量非常多,年产10000吨H-酸,会产生100吨以上高浓度H-酸水排放,这些废水必须严格进行处理,如果处理不恰当,会对周边环境及居民造成严重后果。另外还要以水污染的防治以节水

24、和实现水资源化为中心,大气污染的防治以节能和综合利用为中心;固体废物的污染防治以实现废物减量化和资源化为中心,新建项目要采用先进的少废无废工艺,所有都要做到达标排放和符合当地污染物总量控制的要求。原料萘是有机原料,故它具有有机物的所有通性,有毒,有很强的挥发性,从而危害人体和污染空气。见光易分解,故它需要保存在棕色罐中,荫凉处,防止见光分解。7产物H酸是白色或灰白色针状结晶。难溶于冷水,易溶于热水,不溶于醇及醚,能溶于碱溶液,能溶于碳酸钠溶液中。微溶于乙醇和乙醚。故它需要防热,防水,防碱等化合物。H酸生产具有易燃、易爆、有毒、腐蚀性强,高温、高压操作,生产工艺复杂等特点,稍有不慎很容易发生火灾

25、、爆炸事故,造成较大的有形损失(经济、财物)和无形损失(名誉影响)。另外H酸的生产工艺会涉及到硫酸和硝酸等一些强酸的反应,腐蚀性很强,在生产H酸时一定要注意防腐蚀。因此,搞好H酸企业的安全生产,不仅关系到企业的正常生产和职工的人身安全,还关系到企业的生存发展和社会秩序的稳定。7第四章 物料衡算4.1 计算条件4.1.1 生产能力 按年产1万吨H酸工艺设计。年工作日360天,27.78吨/天,每日三班。4.1.2 计算基准 以生产1吨H酸为基准4.1.3 分子量H酸319 H2SO498 NaOH40 HNO363 4.1.4 生产原理4.2 各工序的物料衡算由于H酸的生产主要经过磺化、硝化、中

26、和、还原、酸化、碱熔、酸析等工序。并在各个工序中都有一定的物料损耗,故可采用反推法来计算每个工序的物料输送量。4.2.1 粉碎、干燥、过滤工序1.在粉碎工序中,粉碎能达到所需要产品,既将所需要大物料破碎成小物料。由于机器的损耗和粉尘损失,物料约有0.5的损失 。即要得年产1万吨的H 酸。如果按每年工作日为360天。以每天三班。则每天须生产H酸为:10000吨/36027.78吨/天 则每小时须生产27.78吨/241.1575吨/时由此输入粉碎前的干物料为 : 1.1575×(10.5)1. 158吨/时故粉碎损失物料量为: 1.1581.15750.0005吨/时2.在干燥工序中,

27、经酸析工序中得到的H酸为湿物料。在经干燥器脱除水分。经分析湿物料H酸的含量大约为42。整个工序H酸的损失约为0.3 。 既不损失H酸得到的H酸量为:1.158×(10.3 )1.1584吨/时故干燥损失物料量为:1.15841.1580.0004吨/时要得到23.34吨/时的干燥H酸需要含量为42的湿H酸为:X×421.1584得湿物料量为 : X2.7581吨/时干燥过程需除掉的水分为 : 2.7581×(142)1.6吨/时3.在过滤工序中,由于压虑机的机械性能及处理能力中的损失而有0.3 的物料损失。故过滤前的H酸量为(湿物料) :2.7581×(

28、10.3 )2.7589吨/时4.2.2 碱溶、酸析工序在酸析反应工序中,要脱除碱溶过程中多余的氢氧化钠和水分。H2SO4在一定条件下酸析而生成絮凝状的湿胶体。在整个酸析工序中酸析度假设可达100。在碱溶反应工序中,NaOH在一定的条件下发生碱熔反应而为下一步的酸析做好准备,在整个中和工序中,假设中和度也同样为100。故有方程关系式可知 : 449 40 385 2×98 319 Y Z y X 55.74根据以上的反应配比关系可知:需要添加H2SO4的量为:2×98/X319/2.7589得: X 1.675吨/时换算成60的H2SO4溶液的质量为:34.2560%=2.

29、772吨/时而得到Kochs酸钠盐( )的量为:449/Y=319/2.7589 解之得:Y=4.3516吨/时由资料查得在碱溶阶段,Kochs酸钠盐与NaOH的质量比为4.5。故NaOH的量为: 4.3156×4.5=19.42吨/时.折合成70的NaOH为: 19.427027.743吨/时在生成Kochs酸钠盐之前需要经过过滤阶段。其中物料损失大约为0.3。即可知Kochs酸钠盐在过滤之前的质量为:4.3156×(10.3)4.3169吨/时4.2.3 还原、盐析工序 还原、盐析工序中,还原工序是在100-110下Fe粉的作用下还原,加入Fe粉的量和盐析工序中加入工业

30、盐的量都经过实验确定的。还原过程中加入Fe粉的量为每生产1吨H酸需加入1750kg。则生产1.1575吨H酸需加入Fe粉的量为:1750×1.15752025.625kg/时2.0256吨/时 工业盐的加入量为每生产1吨H酸需加入6125 kg,则生产1.1575吨H酸需加入工业盐的量为: 6125×1.15757089.4kg/时7.089吨/时在还原、盐析工序中原料并非全部是有作用的,其中大约有0.7 的物料损失掉,故还原盐析前得到物料量为: 4.3169×(10.7 )4.3199吨/时 4.2.4 磺化、硝化工序 在磺化、硝化阶段,这是制备H酸的关键工序。

31、向磺化反应器中加入发烟硫酸并升温,在不断搅拌下加入精萘,使其充分反应。前者用H2SO4将其磺化,后者向硝化釜中连续加入混酸,使温度控制在45-55之间,为下一个工序作出充分准备。假设在磺化、硝化工序中其反应程度都为100。由方程关系式可以推出需要的原料量: 128 3×98 368 63 413 z Y H X 79.25由此方程式可以知道生产4.3199吨/时的1硝基3,6,8萘三磺酸。需要的HNO3量为: 63/X=413/4.3199得 :X1.5175吨/时由于在硝化过程中一般取 : HNO3:H2SO41:3故其中作为催化剂的H2SO4量为:1.5175×34.5

32、526吨/时 那么磺化反应过程中需要的H2SO4的量为:413/4.3199=3×98/Y 得: Y=3.075吨/时 可得需要的原料萘为 : 128/Z=413/4.3199得: Z=1.339吨/时。5.6第五章 热量衡算5.1 能量总述H酸的生产可分为多个工序,每一个生产工序都有一定的能量变化。粉碎包装工序只需要一定的动力消耗,因此对这个工序不进行能量衡算,其余的各个工序应分别进行计算。整个过程均采用20作为基准温度,生产1万吨H酸产品各工序的原料需求情况按物料衡算表中计算。3.45.2 各工序的能量衡算5.2.1 磺化工序由物料衡算知,在磺化工序中,需要纯萘的量是1.339

33、t/h,需要硫酸的物质的量是3.075 t/h。将萘换算成物质的量是:1399/128=10.46kmol/h其中萘需从20加热到40。由资料知萘的Cp=0.37×4186.8 J/kg.K故需要的热量为:Q=1399×0.37×4168.6×2020.74 KJ/h。已知水的比热为4.18KJ/kg·K,如果用80的水加热萘到40,故温差为40。故由:Q吸=Q放= X×4.18×40可知须加80的热水的量为:X4.6 t/h根据资料可知H2SO4的比容为1.415J/t·K。萘的比容为0.2613J/kmol&#

34、183;K。萘三磺酸在160的生成焓为Hf92199.6J/t(由附表可知)磺化反应温度在160下反应,则:反应热根据公式HRiCpiT=1.339×Hf(3×3.075×1000×1.415/100010.46×1000×0.2613/1000)×433113.13KJ然后再将这些物料冷却至20。根据在反应过程的H=Q=C ·M ·T水 即:113.134.18×20×M得用0的冷水冷却需要的冷水量为: M1.353t/h5.2.2 硝化工序根据公式HNO3的生成焓为: H=H0+0

35、.001AT+5×10-7BT2100C/T+0.333×10-7DT3代入数据:H=0.001×91.89×29365×10-7×289×293×293100×(94.87)/2930.333.×17.62×293×293×293×10-9134.28J/Kmol已知65%的硫酸的比容为2.1650KJ/kg.K,65发烟硫酸的比容为1.8640 KJ/kg·K。NaOH的比容为0.64×4186.8J/kg·K。求HNO3

36、的摩尔量为:1.5175×1000/6324.08Kmol。从附表知萘三磺酸的生成热为:Hf276.3266KJ/t根据焓变为:HRiCpiT4.3199×76.326624.08×(134.28)×293/10001399×92199.6/1000212.79KJ同样用0的冷水冷却降至20。根据公式H=Q水=4.18×20×M 则需要水的量为:M25.45 t/h5.2.3 碱溶工序从附表中知NaOH的 Cp0.64×4186.8J/t·K;Kochs磺酸盐的Hf3110.6KJ/t根据物料衡算式知Ko

37、chs磺酸盐要求的物料量为4.3156 t/h,NaOH的物料量为19.42 t/h。在酸析阶段要求物料3.5小时内升温到180。则需要热量为:Q=(19.42×0.640×4186.8/1000+4.3156×110.6=529.34 KJ根据关系式:查资料知的Hf4=103.32KJ/t故此反应的反应热HRiCpiT 4.3156×Hf4.3156×0.640×4186.8/1000×4534792.5 KJ 用250的水蒸气加热物料到180。则温差是70。查得水蒸气的比容为2.86 KJ/t 根据公式 : HQ=Q水蒸

38、汽= C ·M ·T求得水蒸气的量为: M水26.58t/h5.2.4 酸析工序查资料知60的硫酸的比热CP=2.1650KJ/t·K,用80的水加热混合物料,知温差为10。硫酸需要的热量为:QH2SO4 1.675×2.1654×(7020)4.18×10×M得:M4.339 t/h根据物料衡算知碱溶物料为4.315 t/h,NaOH的剩余量为:19.42-4.3156=15.1 t/h 故需要的能量:4.3156×103.32+15.1×0.64×4186.8/1000×(1809

39、0)4087.4KJ故180的碱溶物料降温至90需要的热量是Q4087.4KJ,则用0的水冷却。 根据公式:Q=Q水=4.18×M×90求得所需要的冷却水的量为: M=180.3 t/h根据关系式:根据物料衡算知 的物料流量是2.7589 t/h。 的物料量流量为3.7 t/h已知 的生成热为 :Hf474.8KJ/t 又由于和 都属于盐类,故两者的Hf在生成上是近似相等的。根据流量不一样求得 : H =(3.72.7589)×74.870.39KJ。8.9热量衡算中需要的数据某些物质的密度和比容(表一)物质密度Cp(比容)H2SO4(发烟)1831 kg/m31

40、.4250 KJ/(t·k)H2SO4(100%)2002.6 kg/m31.8640 KJ/(t·k)H2SO4(65%)1553 kg/m32.1650 KJ/(t·k)HNO3 (45%)1278 kg/m3/575.2 kg/m3HNO3 (100%)1513 kg/m3萘0.37×4186.8 J/(t·k)NaOH (180)0.640×4186.8 J/(t·k)水4.18 KJ/(kg·)水蒸汽2.86 KJ/t生成焓(表二) (J/t)化合物ABCDH0H2SO415728.32-23.480-8

41、70.4HNO391.896.289-94.8717.62-194.0计算公式:生成焓(表三) (J/t)基团AB基团AB叔基-1.57-0.095/102-NH23.832-0.208季基-0.650.425/102-OH46.85-0.25/102-NO2-7.813-0.043/102-S-10.6950.160仲基-4.24-0.235/102-O-24.20计算公式:H=A+BT生成焓(表四)物质生成焓(J/t)物质生成焓(J/t)萘三磺酸92199.6(160)H酸三钠盐82800(90)1-硝基萘三磺酸76326.6(20)H酸三钠盐74810(55)1-氨基萘三磺酸钠11060

42、0(180)1-氨基-8羟基-3,6-二磺酸74810(55)H酸三钠盐103320(70)-第六章 设备选型本设计所用的主要设备是在一定容积的容器中,在一定的压力和温度下,借助搅拌器向液体物料传递必要的能量而进行的,称之为搅拌反应器或习惯上称反应釜搅拌罐。搅拌器包括筒体、上下封头与夹套以及各种接管口等。反应釜釜体的主要部分是容器,其筒体基本上是圆柱形,封头以椭圆形应用最广泛。釜体结构与传热形式有关,最常见的是夹套式壁外传热结构。因此反应釜体的设计要确定如下内容:釜体的结构型式和各部分尺寸,传热形式和结构,工艺管口的安排和设计等。3.66.1 碱溶设备釜体设计 查表知1-奈胺-3-6-8磺酸钠

43、的2002.6/m3,氢氧化钠1450/m3。在这里密度可近似取为两者的平均值即 : (2002.61450)/21726.3/m3故所需塔的体积为 : V=(3.075+1.339)×1000/1726.3=2.557 m3根据所需要的体积选择和适当的容器体积。查阅资料,确定容器的体积为 3 m3。6.1.1确定筒体和封头形式从要求上可以看出工作压力、温度及设备之工艺性质。可以看出它是属于带搅拌及夹套的常压反应类型。根据惯例选择圆柱形筒体和椭圆形封头。6.1.2 确定筒体和封头直径 反应物料为液液相类型,从资料中可知一般取H/Di11.3。设备容积要求为3 m3。考虑到容积不是很大

44、,可取H/Di1.2;这样,可使直径不致太大。从工艺上了解到反应状态无泡沫或沸腾情况。有一定的粘度,但不大。故取装料系数0.8。先忽落封头容积估算反应器的直径: 圆整至公称直径标准系列。可取Di1500mm。封头取相同的内径,曲面高度由资料中查得当为h1=40mm,直边高度h2可初步取为38mm.6.1.3 确定筒体高度当Dg=1500mm,h2=38mm 从资料中查得椭圆形封头的容积为Vh=0.228m3时,查得筒体每一米高的容积V1=1.76m3。H=(VVh)/Vi=(3-0.228)/1.76=1630mm取H为1.63m,于是H/Di=1.63 /1.47=1.26.1.4 确定夹套

45、直径从资料中得当Dj=Di+100=1500+100=1600mm,夹套、封头也采用椭圆形,并与夹套筒体取相同直径。6.1.5 确定夹套高度夹套筒体的高度估算如下: Hj=(V-Vh)/V1=(0.8×30.228)/1.4961405mm故可取 Hj=1500mm6.1.6 校核传热面积当Dg=1500mm时,从资料中查得Fh=2.6m2 (Fh封头内表面积) F1=5.0m2 (F1筒体一米高的内表面积)则:F=Fh+1.1F1=2.6+1.1×5.07.6 m2计算所得传热面积7.6 m2大于工艺要求,说明以上确定的夹套高度是可以应用的。6.1.7 内筒及夹套的受力分

46、析 工艺提供的条件为:釜体内筒中工作压力为高压,夹套内工作压力为高压。则夹套筒体和夹套封头受内压。而内筒的筒体和封头之间也压力差,故其工作条件为高压有压力差操作。6.1.8 计算夹套筒体和封头厚度夹套筒体与内筒的环焊接缝,因无法探伤检查,故资料中查得0.6。从安全计夹套上所有焊接缝均取=0.6。封头采用由钢板拼制的标准椭圆形封头。材料均为A3钢板。夹套厚度计算如下:Sdi=C1+C2=+0.6+2=6.26mm 夹套封头厚度计算如下:Sd=+C1+C2=+0.6+2=6.25mm圆整至钢板规格厚度并查阅封头标准,夹套筒体及封头厚度Sn均取7mm。6.1.9.1 计算内筒筒体厚度承受1MPa内压

47、时筒体厚度Sd=C1+C2=+0.6+2=11.15 mm承受1.1MPa外压时筒体厚度为简化起见,首先假设Sn=20mm。则:Se=202.617.4mm,由于夹套顶部距容器法兰面实际定为200mm,因此,内筒体承受外压部分厚度为H-200mm,并以此决定L/D0 及 D0/Se的值D0=Di+2Sn=1500+2×20=1540mmL=H-900+h2+1/3h1=1500-200+38+1/3×40=1351mm式中h2为椭圆封头直边高度,根据Di=1500mm Sn=20mm由资料中查得h1=350mm因此: L/D0=1351/1540=0.87D0/Se=154

48、0/17.4=88.5查资料A=0.0012再根据查图得B=108则许用压力可计算如下:P= = =1.186Mpa因为1.186Mpa 1.10 Mpa因此名义厚度Sn=20mm时,能满足稳定要求。6.1.9.2 计算内筒封头厚度承受1Mpa内压时Sd =C1+C2=mm承受1.1Mpa外压时 Sn=20mm则Se=Sn-C1-C2=20-2-0.6=17.4mm即:A= Mpa1.1Mpa满足稳定要求。9.106.2 碱溶设备反应釜的零部件设计6.2.1 夹套及支座的选型因夹套温度太高,故需外加保温材料,经反应器重量及支座处弯矩计算,选取B5JB/T4725-92,耳式支座的材料为Q235

49、-B,垫板材料也与其相同。6.2.2 设备开孔的装置1、 设备的接管与管法兰接管的伸出长度一般为从法兰密封面到壳体外经为150mm 所以管法兰用PN 1.0MPa的标准突面板式平焊钢制管法兰(HG2059297)2、 手孔与人孔 设置人孔和手孔是为了检查设备和便于安装与拆卸设备内部部件。圆形人孔的直径一般为450mm,容器直径15003000mm时,选用常压不锈钢人孔。DN500 HG215951999。手孔直径取250mm。3、 孔补强最大的开孔为人孔。选择长圆型回转盖快开人孔。 补强公式计算如下:开孔直径 :d=400+2C=400+2×2.6405.2 (c=2.6mm)椭圆形

50、封头因开孔削弱,故需要开孔补强所需补强面积为 : A开孔削弱所需的补强面积d开孔直径,圆形孔取接管内直径为两倍厚度附加厚,椭圆形长圆形孔取所考虑平面上尺寸(弧长,包括厚度附加量)mm。D壳体名义厚度 mm壳体开孔处的计算厚度 mmSnt- 接管名义厚度mmC厚度附加量 mmFr强度削弱系数 本与设计温度下接管材料与壳体材料的许用压力之比 ,当该比值大于1.0时 取fr=1.0故: A=ds=405.2=8590mm2有效补强区尺寸: =49.3mm2 B = 2d= 2405.2 = 809.4 mm在有效补强的区内,壳体有效厚度减去计算厚度之外的多余面积公式如下:A1=(Bd)(Se-)2&

51、#215;(SntC)(Se)(1fr)其中安放式接管 fr1故:A1=(Bd)(Se)(809.4505.2)(15.48.59) 2752 mm2当 A1=2752>A=8590。不需要另行补强。另外如果:当A1<A时,则开孔需加补强,补强面积为:A-A14、 夹套进水管和出水管的选型物料由于是水,考虑到经济问题,选一般材料即可。6.2.3 搅拌装置的设计1、 搅拌器的型式、特点及安装方式搅拌器的作用概括的说就是加强介质的混合和分散,提供适宜的流动状态,以加速反应的速度,强化传热和传质,达到搅拌过程的目的。搅拌器主要为浆式搅拌器、筐式搅拌器、推进式搅拌器三类。其中浆式搅拌器结构

52、比较简单,浆叶一般以扁钢制造。材料可以采用碳钢、合金钢、或有色金属或碳钢外包橡胶环氧树脂,酚醛玻璃布等。浆叶有平直叶、和折叶两种。平直叶面与旋转方向垂直,主要使物料产生切向的流动。折叶式则使物料轴向流较多。框式搅拌器可视为浆式搅拌器,水平与垂直的浆叶联成一刚性框架。结构比较坚固。锚式搅拌器是在筐式搅拌器的基础上外表以搪瓷、覆胶或覆盖其它保护性覆盖层。以防腐蚀。它们的直径比较大。选型不仅要考虑搅拌过程的目的,也要考虑动力消耗的问题。在达到同样的搅拌效果时,动力消耗越低越好。推进式搅拌器常用整体铸造,加工方便。焊接时加工困难,制造时都应做静平衡试验,根据以上的搅拌器特点和工艺要求,可知选择一般的搅拌器即可。可选一种耐酸和不溶与有机溶剂的折叶浆式搅拌器即方便有简单。在料液层比较高的情况下,为了将物料搅拌均匀,常装有两层浆,相邻两层搅拌叶交错成90º安装,一层安装在下封头环向焊缝与液面的中间或稍高些的位置上。主要参数:B/d=1/5 D/d=3 h/d=3 h1/d=1 =45º Z=2 =15

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