甲醛法测定铵盐中氮的含量教学设计

1、实验一甲醛法测定铵盐中氮的含量-教学设计课程名称：分析化学基础实验教学内容：甲醛法测定铵盐中氮的含量实验类型：验证教学对象：冶金、能器、化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课学时： 4 学时一、教学目的与要求：1、练习移液管、滴定管的使用；2、了解铵盐中氮的测定意义；3、学习 NaOH 标准溶液的配制与标定；4、掌握氮测定的原理、方法和计算；5、熟悉酚酞、甲基红指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、教学重点及难点：重点：铵盐中氮的测定的基本原理和操作方法难点：酚酞、甲基红指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制三、教学方法：分组讨论法、阅

2、读指导法、现场讲解指导等四、测定原理：铵盐是常见的无机化肥， 是强酸弱碱盐， 可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4 +的酸性太弱（ Ka5.6×10-10），直接用 NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用， 生成相当量的酸 (H+)和六次甲基四铵盐（ Ka7.1×10-6）反应如下：4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+6H2O3H+所生成的 H+和六次甲基四胺盐， 可以酚酞为指示剂， 用 NaOH标准溶液滴定。五、仪器和试剂：1、主要仪器50ml 碱式滴定管； 25ml 移液管； 250ml 锥形

3、瓶； 100ml 量筒2、主要试剂、 0.1 mol/L NaOH 溶液、 0.2酚酞溶液、 0.2甲基红指示剂、甲醛溶液：六、测定过程：1、准备工作清洗锥形瓶、滴定管、移液管及需用的玻璃器皿2、NaOH溶液的配制与标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗 2 3次，每次用量 510mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至 0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。用差减法或直接法准确称取0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的 250mL锥形瓶中，加 2030mL水溶解 (若

4、不溶可稍加热，冷却后 )，加入 12滴酚酞指示剂，用 0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算 NaOH标准溶液的浓度。cNaOHm邻苯二甲酸氢钾 / M 邻苯二甲酸氢钾(单位： mol L 1 )VNaOH /10003、甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致， 应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛 ( )(40 )的上层清液于烧杯中 ,用水稀释一倍 ,加入12滴0.2酚酞指示剂 ,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。4、试样中含氮量的测定准确称取 0.40.5 g的NH 4Cl 或1.61.

5、8 g左右的 (NH 4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至 250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液 25.00 ml于锥形瓶中，加12滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用 0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml已中和的1:1甲醛溶液，再加入12滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标N %(CV ) NaOH M N /1000100m准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。记录读数，平行做2 3次。根据 NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。5、结束工作清洗

6、锥形瓶、滴定管、移液管、量筒等玻璃仪器并放回原处。七、实验的成败关键：1、移液管移取溶液准确与否，操作要领是否符合要求2、滴定速度控制，快达终点时半滴加入与多摇的控制3、终点变色的控制，快到终点时，要注意每加一滴NaOH 都需充分摇匀，最好每滴间隔 2-3s，滴到淡红色即为终点。4、教师要巡回指导，并指出学生不足之处，及时更正。八、实验数据及处理：1、认真准确记录实验获得的原始数据，不得涂改。2、以三线表的格式填写实验结果，进行误差分析，得出在95%置信度下的平均值的置信区间。九、思考题：1、NaOH 酸碱滴定法测定对象是什么？(酸性溶液 )，滴定时以什么作指示剂？滴定终点颜色如何判断？ (酚酞、甲基红、由无色变淡红色或为终点)2、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？答：因 NH 4+的 K a× -10，其 Cka-8 酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴=5.6 10<10 ,定。3、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐