化工分离实验

1、实验一 乙醇与正丁醇的精馏分离一、实验目的1了解精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2. 掌握精馏的原理及操作过程。3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。5. 学会分析塔内物料组成。二、实验原理利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。其精馏塔如图所示。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上

2、段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提镏段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏的重要特点。精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别，是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件。提供高纯度的回流，使在相同理论板的条件下，为精馏实现高纯度的分离时，始终能保证一定的传质推动力。所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品，而在塔底获得高纯度的重组分产品。反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理变化之传递现象，又有物质性质变化的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别

3、适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因为它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。本实验以乙醇与正丁醇的混合物为原料，采用精馏方法将其进行分离。根据溶液的折射率确定液体组分含量。三、 实验流程四、 实验步骤1. 溶液浓度与折射率关系曲线的确定分别测定乙醇、正丁醇以及一定组成混合液的折射率，作出浓度与折射率的关系曲线。2. 将乙醇、

4、正丁醇各200mL充分混合，测定折射率，确定溶液组成，然后加入塔釜内，开启釜加热系统、塔身保温开关以及塔顶冷凝水。塔釜设定温度200，上段保温设定100，中段保温设定120。3. 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源，第一次取样，测折光率，确定液体组成。3. 以后每隔15分钟从塔顶取样一次，测定折射率，确定液体浓度，总取样4次后停止加热，冷却后从塔底取样，测定折射率，确定塔底液浓度。记录各段实际温度。4. 关闭塔釜及塔身加热电源，塔釜冷却后关闭冷凝水，最后关闭总电源。五、注意事项1、本实验装置全部采用玻璃制成，采用涂镀于塔体表面的导电透明膜

5、对塔加热保温。在加热过程中不应过快，以免塔器炸裂。2、开车时，应先向塔顶分馏头通冷却水，再向塔釜加热。停车反之。3、连续精馏实验中，釜液流量通过计量泵计量。4、在实际操作中蒸发量过大，则会造成雾沫夹带，结果造成气液两相之间传质效果降低，严重影响产品的质量；严重时还会产生液泛现象，必须充分注意。5、严格按照操作规程进行操作。六、实验数据的处理 1. 样品质量浓度与折射率关系曲线的确定样品（配比）折射率乙醇，正丁醇，乙醇乙醇/正丁醇3：1 乙醇/正丁醇2：1乙醇/正丁醇1：1正丁醇 2. 样品的折射率与液体浓度的确定 样品折射率乙醇，正丁醇，原料液塔顶第一次塔顶第二次塔顶第三次塔顶第四次塔底七、结

6、果分析与讨论八、思考题1. 精馏过程的原理是什么?为什么精馏塔必须有回流?2. 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？3. 当回流比R<Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？4. 冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？5. 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 实验二 乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书一、实验目的1. 掌握乙苯脱氢的实验过程和反应机理、特点，了解副反应产物和生成副产物的过程。2. 了解气固相管式反应器的构造、原理和使用方法，学会反应器的安装和操作，掌握催化剂评价的

7、一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。3. 学会使用动态控制仪表，会设定温度和加热电流大小，能控制床层温度分布。4. 掌握气体在线分析方法，能够对样品进行定性、定量分析。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。5. 了解微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。二、实验仪器和药品乙苯脱氢气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，液体泵。乙苯脱氢催化剂，化学纯乙苯，蒸馏水。三、实验原理乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个吸热、分子数增加的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙苯脱氢生成苯乙烯反应转化率，不但受到催化剂和工艺条件

8、的限制，更受到热力学平衡的限制。为了提高反应的单程转化率，在80年代国外开发了乙苯脱氢氢氧化新工艺。我国燕山石化公司也在2001年首次采用了这种生产工艺。由于反应产物中的氢气可以和空气中的氧气发生氧化反应，这样就破坏了原来的化学平衡，使反应向着有利于生成苯乙烯的方向进行。同时，氢燃烧产生的热量，也正好用于反应物料的再加热，也有利于节约能源，降低生产成本。本实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氢生成苯乙烯。该反应所用的催化剂为Pt/-Al2O3，制备好后烘干、活化，得到工业用催化剂。乙苯脱氢生成苯乙烯过程，在水蒸气存在下，有以下反应：主反应：CHCHCHCH+H （1）副反应： CHCHCH+ CH

9、（2）CHCH+HCHCH+ CH （3）C+2HOCO+ 2HCH+HOCO+ 3HCH+2HO2CO+ 4HCO+HOCO+ H在实验中，由于前两个副反应生成的产物苯和甲苯留在了液体冷凝液中，而其他几个副产物都是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。不同反应温度下，反应（1）、（2）、（3）的反应热可以用下式估算：-H=-120679-4.56T（J/mol） （4）-H=-108750+7.95T（J/mol） （5）-H=53145+13.18T（J/mol） （6）主反应乙苯脱氢的化学平衡方程可以用下式来表示：LnK=19.67-1.537×10/T-0.5223L

10、nT （7）乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型：r=k（p-pp/K）/（p+k p） （8）r=kp/（p+k p） （9）r=kpp/（p+k p） （10）式中：r、 r、 r（mol/kg.s）分别表示主产物苯乙烯生成速度、副产物苯和甲苯生成速度。p、 p、p（MPa）分别表示混合气中乙苯、苯乙烯和氢气的分压。对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数，并得到温度的关联式。四、实验步骤1. 实验流程见图1。符号说明：TCl控温热电偶； Tl测温热电偶； Pl压力计1-气体钢瓶； 2-减压阀； 3-稳压阀； 4-转子流量计； 5

11、、5-取样器； 6-干燥器； 7-预热炉； 8-预热器； 9-加热炉； 10-反应器； 11-冷凝器； 12-尾液收集器； 13-湿式流量计； 14-进料管； 15-液体泵图1. 乙苯脱氢实验装置流程示意图2. 装催化剂、连接反应器（1）在反应器底部放入少量岩棉，然后放入1020 cm高的瓷环，准确量取瓷环高度并记录，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结，以除去催化活性。（2）用量筒量取20 mL催化剂，然后用天平称量出催化剂重量，并记录。（3）将称量好的催化剂，缓慢、全部加入到反应器中，并轻微震动，然后记录催化剂高度，确定催化剂在反应器内装填高度。（4）在催化剂上方继续加入瓷环，直

12、到反应管顶部，然后将反应器顶部密封。（5）将反应管放入加热炉中，连接乙苯和水的进口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。玻璃收集瓶应放置在烧杯内，烧杯内装有适量的冰、盐混合物，以保持冷却温度在零度以下，使产物中的苯和甲苯能完全冷凝成液体，而被收集起来，没有冷凝的氢气和甲烷、乙烷则进入到六通阀内进行分析，然后进入尾气湿式气体流量计计量尾气流量。3. 按照实验要求，将反应器加热温度设定为620630 ，预热器温度设定为300500（可以根据反应器温度的分配情况调节）。在温度达到设定值后，继续稳定1020分钟，然后加入乙苯和水。乙苯的加料速度为1.01.5 mL/

13、min。水和乙苯的进料摩尔比为89:1，并以此确定水的加料速度。4. 反应进行20分钟后，正式开始实验。先换掉反应器下的吸收瓶，并换上清洗干净的新瓶，检查升降台的高度，并适量调节。记录湿式流量计读数，每隔一定时间记录反应温度等实验条件。5. 每个温度反应3060分钟，可以由每组学生自己确定。然后取下玻璃瓶，用天平对液体产物准确称重。6. 改变反应温度，每次提高2030 ，重复上述实验步骤，则得到不同反应温度下的原料转化率、产物苯乙烯收率、副产物苯和甲苯生成速率等，并根据动力学模型，可以得到反应速率常数。五、实验数据记录及处理1. 数据记录：(1) 在实验中，应每隔一定时间记录反应器和预热器加热

14、温度、催化剂床层温度。如有必要，也可以轻轻拉动反应器内的测温热电偶，测定催化剂床层的温度分布。(2) 实验中，每次完成一个温度下的实验时，应记录实验前后尾气流量计的体积，同时称量反应时间内得到的液体产物的重量，并用气相色谱进行分析（测定折射率，确定含量）。(3) 至少分析两次所得液体产物的组成，并用校正因子校正所得的含量，对液体进行物料恒算。2. 数据处理：(1) 根据记录的数据，计算出原料乙苯的转化率，产物苯乙烯收率，副产物苯和甲苯含量，乙苯的选择性。(2) 计算不同反应温度下，反应的化学平衡常数，并按照上面所述反应模型，计算出各步反应的反应速率和反应速率常数，并画图得到温度和反应速率常数的

15、关系。六、实验结果讨论1. 讨论原料乙苯的转化率，产物苯乙烯收率，副产物苯和甲苯含率，乙苯的选择性等参数随反应温度变化的规律，并作图表示。2. 讨论反应温度对反应平衡常数以及反应动力学常数的影响，并作图讨论。3. 回归温度和反应平衡常数、反应速率常数的关系式。七、问答题1. 反应转化率的提高和那些因素有关系？2. 应如何提高反应的选择性？怎样使反应平衡向有利于产物苯乙烯生成的方向移动？3. 如何使用和改变气相色谱条件？怎样确定最适宜的分析条件？4. 怎样对液体产物进行定性和定量分析？如何求取校正因子？5. 怎样对整个反应过程进行物料恒算？应该注意那些问题？6. 实验中，那些简化的处理方法可能造

16、成实验误差？应怎样进一步改进？7. 谈谈在实验中得到的一些体会和对实验的建议。实验三 微型喷雾干燥造粒实验一、实验目的(1) 了解微型喷雾干燥装置的结构。(2) 熟悉微型喷雾干燥装置的基本原理及应用领域。(3) 了解微型喷雾干燥装置的特点。二、基本原理微型喷雾干燥装置具有体积小、重量轻、易操作等优点。干燥塔的塔体为玻璃制成，塔直径只有130mm，塔高仅490mm，在实验操作过程中可观察到塔内喷嘴的雾化情况及造粒过程。喷雾干燥是干燥单元操作的特殊过程，主要用在化学工业的造粒，如催化剂的生产、染料的干燥；食品工业的饮料、奶粉制造；生物制药工业的药品生产等等，应用十分广泛。其基本原理都是将欲干燥的浆

17、料分散成雾滴，然后与热气流接触，同时在瞬间脱水得到粉状或球状的颗粒。雾化是该装置最基本的条件，它依靠喷嘴去完成。喷头结构也有多种类型：通常有压力喷头、转盘和双流式等几种。本装置采用双流式喷嘴。操作方式为喷嘴在塔的顶部垂直向下雾化与从顶部进入的热风并流接触，流向塔底，气流在塔的底部带着干燥好的粉粒进入旋风分离器，将粉粒与气体分离。即物料在喷嘴的中间管向下流过，经压缩机加压的空气在喷嘴的环隙流过，当离开出口时，浆液被撕裂为雾滴。雾滴的大小，与浆料湿含量、粘度、流量、喷嘴进风压力等因素有关。要选用最佳的操作参数才能得到好的结果。当物料的种类和浆液的湿含量已经确定，可调节进风量和喷嘴的进风压力及浆液的

18、进料速度就能得到理想的结果。三、设备1. 技术指标与结构参数最大水份蒸发量：1.0L/h；最大空气流量：35m3/h；最高进气温度：300；加热炉电压：220V，加热炉最大功率：2.5KW；用于喷雾的压缩空气压力：0.3Mpa，压缩空气最大流量：0.9m3/h；不锈钢喷嘴外径：20mm，内径：16mm，长度：200mm；玻璃干燥塔直径：75mm，高度30mm；蠕动泵流量：0200mL/min，外形尺寸：270×144×184mm；磁力搅拌器：欧诺EMS9B型，外形尺寸：140×248×100mm；设备整体外形尺寸：680×460×85

19、0mm；整机重量：70kg。PI压力表，3TCI控温热电偶，1鼓风机，2加热器，3双流式喷嘴，4喷雾干燥器，5旋风分离器，6粉体收集器，7空气压缩机，8转子流量计，9蠕动泵，10浆液储器，11搅拌器2. 工艺流程四、实验前准备工作(1) 检查各部分接线与标识是否相符。(2) 连接好气路和液路的管接头，慢慢打开冷却水管调节阀通入冷却水。(3) 浆料的准备工作在喷雾操作前必须对浆料进行过滤处理,防止有较大的颗料物堵塞喷头,处理方法是将料液倒入100目的不锈钢筛子内从下部收集浆料,再将放入有搅拌转子的烧杯内,置于搅拌器上,开启搅拌器处于搅动状态。为喷出较细的粒子，有些物料还可用胶体磨进行细磨。注意：

20、有些浆料是粉体与水的悬浮液，静止时粉体就沉降在底部，这样就无法通过蠕动泵进行输送，故一定要搅拌待用。有些浆料是均一的状态，可以不必搅拌直接将蠕动泵的入口管插入该液体内即可。(4) 烧杯中放入清水(供清洗喷嘴用)，另一烧杯中放入欲喷雾干燥的液体，并把它放在磁力搅拌器上，开启电源投入磁棒进行搅拌。(5) 将蠕动泵的胶管安装好，插入清水杯中，开启泵的电源，调节进液流量达到一定值，停止加液。(6) 装置的清洗停车降至室温后要打开塔体上部的卡环。取下塔体进行清洗。在不改变产品类型的条件下就不必用水洗方法，只有在干刷时刷不掉附着的粒子时才使用水洗，这样能使内壁光滑，减少附着物.(7) 收集瓶的装卸收集瓶一

21、定要干燥的，在即将装满颗粒后，将进料改为清水，当水进入喷头后就没有物料排出，此时可卸下收集器，换上新的。切忌在喷雾料时换收集器，那样会有大量的物料飞出。绝对禁止这种操作方法。五、实验操作(1) 升温打开空气转子流量计下面的放空阀(逆时针开至最大)。否则，当开风机时，转子会把玻璃管打坏。依次开启总电源、风机电源、自动控温电源、测温电源、测压电源。给定温度值(仪表使用见人工智能型工业调节器使用说明书，不按说明书的方法随意操作会造成仪表的参数改变，会引起仪表动作的失误)在180250(注意：温度选择是根据物料性质而定，对有热敏性的物料要选较低的温度，而对其他不受温度影响的物料可选温度高些)。到达设定

22、温度后，仪表可自动控制。(2) 开启风机电源后，调节进风量，此时变频器显示：000Hz，然后按变频器“run”按钮，此时显示：0.0Hz，缓慢调节变频器旋钮，给定电流频率，控制在15立方米/小时左右(视物料的性质选一个固定值，)观察温度上升情况。当温度上升到规定温度时，开启无油空压机，调节喷嘴的进风压力在0.050.15Mpa间选一个固定值。(3) 喷雾操作喷雾操作前一定要用水做一次预喷雾操作。这会对整体操作有很大的作用。其方法是将蠕动泵的进料管放入清水烧杯内，开启蠕动泵，调节进料量在2040r/min选一个固定值。调节喷嘴的进风压力，将喷头向下观察雾滴分散情况，雾滴颗粒过大，可减少进液量或加

23、大喷嘴进气压力；雾滴过细可加大进料量或降低喷嘴压力。开启冷却喷头的水阀门通水。选取适宜的条件后，记录下各部分的操作参数，将喷头插入喷雾干燥塔的顶部插孔内，同时将蠕动泵的进口管插入放在磁力搅拌器上正在搅拌的烧杯内。很快就有温度和压力的变化，并能看到旋风分离器内有粉体出现。此时表示在正常喷雾。可用手轻轻拍击干燥器的底部锥面，使降落在锥面上的粉体排出。(4)停车将蠕动泵入口管插入清水杯内，对喷头进行清洗后。再关闭蠕动泵电源及压缩机电源。将加热用的电位器调回原点。关闭加热电源。继续进风降温，当出口温度降至60以下可关闭风机。取下旋风分离器的收集瓶，可进行测试有关指标。(粒度分布，粒子形状，粒子的强度等

24、。六、注意事项(1)停车前必须停止加热，不能停止风机电源，加热炉的热量要靠通风带出降温，当风机停止转动会把加热丝烧毁。(2)拆下干燥塔及收集瓶，清除粘在塔壁的物料。更换物料时要用清水将塔洗净。(3)喷头一定要用清水清洗干净。(4)正常操作时，玻璃干燥塔温度较高，且勿用手摸。七、故障处理1开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。2控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。3仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压器，固态继电器坏了。4正常操作时，如果旋风分离器无粉粒出现，检查喷头是否堵塞或输送物料的管路是否畅通。当有浆液滴进塔底及下面的收集

25、瓶时，可适当减少进料量。八、结果处理1记录实验技术指标与结构参数指标喷嘴的进风压力进气温度压缩空气流量空气流量数值2要搞清被干燥好的颗粒情况，还应该用高放大倍数的放大镜观察粒子的形状，用粒度测定仪测定粒度分布。在条件不具备情况下也可用筛分法测定粒度分布。目数质量百分比九、思考题1. 喷雾干燥的原理是什么？其用途有哪些？2. 本实验装置采用什么形式的喷嘴？这种喷嘴得到的颗粒尺寸分布有什么特点？3. 颗粒尺寸分布如何进行测定？其原理是什么？还有无其他的测定方法，如果有，请说明并说明测定步骤。4. 实验过程需要通入冷却水，为什么？实验过程还需要通入空气，为什么？5. 哪些因素对颗粒尺寸有影响？为什么

26、？实验四 中空纤维超滤膜实验指导一、 用途膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无相变化、节能、分离效率高、设备简单、占地面积小、操作方便等。本装置为全不锈钢结构，具有耐蚀性和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用于教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。二、 技术指标双组件结构，外压式流程。组件技术指标：截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：1050L/h；操作压力：0.2Mpa；适用温度：530；膜面积：0.5M2；组件外形尺

27、寸：60×640mm； PH：114; 材质：全不锈钢（1Cr18Ni9Ti）；装置外形尺寸：长×宽×高 = 960×500×1800mm；泵：磁力泵（严禁空转）电压：380V，50Hz；精滤器滤芯：材质为聚砜，精度510m，阻力增大，可以反吹。三、 膜组件结构及工艺流程1. 组件结构2、 流程示意图四、 操作方法1. 按工艺流程图连接好管路。2. 在槽C1内放入清水。3. 检漏。磁力泵充满液体，通电启动，各管路出口阀门关闭，视各接口有否漏液现象，若有漏，必须解决到不漏为止。4. 检查各液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓缩液和超

28、滤液均有液体出现，说明组件正常。5. 系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。方法是放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转1015分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。6. 加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效的加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。五、 故障处理1. 泵运转声音异常。停泵检查电源电压是否正确，或泵内没有充满液体。2. 泵不运转。检查电源符合要求否，有

29、无线路故障。3. 流量不足。可能泵有“气蚀“存在，排出气体即可正常。4. 没有流量。检查泵是否反转。5. 没有分离作用（即超滤液与浓缩液浓度长时间相同）。说明组件已坏，需要换新的。6. 加大组件出口阻力，即增加系统压力，超滤液量很少或没有。说明浓差极化严重，如经加压反洗无效，需更换新的膜组件。六、 实验指导1. 本装置有膜组件两个，从流程安装上，既可以并联或串联操作，也可以交替单独操作。实验推荐使用后者。2. 实验物料采用聚乙二醇水溶液。3. 料液配制。液量35L（储槽使用容积），浓度约30mg/L。方法是，取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。搅拌

30、至全溶。在储槽内稀释至35L，并搅拌均匀。4. 分析方法。(1) 分析试剂及物品。聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化学纯，500ml；次硝酸铋：化学纯，500g；碘化钾：化学纯，500g；醋酸钠：化学纯，500g；蒸馏水；棕色容量瓶：100ml，二个；容量瓶：500ml，一个，1000ml，一个，100ml，十个；移液管：50ml，一支5ml,二支；量液管：5ml，一支；量筒：250ml一个，10ml，二个；工业滤纸若干。(2) 发色剂配制。 A液：准确称取1.600g次硝酸铋置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml，蒸馏水稀释至刻度。 B液：准确称取40g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。 Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml，蒸馏水稀释至刻度。有效期为半年。 醋酸缓冲液的配制：称取0.2mol/L醋酸钠溶液590ml及0.2mol/L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸缓冲液。(3) 分析操作。用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓