实验十：水蒸气蒸馏

1、实验十：水蒸气蒸馏实验十：水蒸气蒸馏实验内容实验内容一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品和仪器三、药品和仪器四、实验装置四、实验装置五、实验步骤五、实验步骤六、注意事项六、注意事项七、思考题七、思考题1 1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用；了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用；2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性；了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性；3 3、掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法；掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法；一、实验一、实验目的目的二、实验原理二、实验原理 根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物：根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混

2、合物：p总总 = pH2O + pB式中式中p总总为总蒸汽压；为总蒸汽压； pH2O为水的蒸汽压；为水的蒸汽压； pB为不溶于水为不溶于水的物质的蒸汽压。的物质的蒸汽压。当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为此时的温度为共沸点共沸点)。这样，。这样，高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在低于低于100100就可和水一起被蒸馏出来。就可和水一起被蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏操作水蒸汽蒸馏操作: : 将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物机物( (近近100100其蒸气压至

3、少为其蒸气压至少为1.33 kPa)1.33 kPa)中，该有机物中，该有机物可在低于可在低于100100的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。 被提纯物质应具备的条件：被提纯物质应具备的条件：不溶于水或难溶于水；不溶于水或难溶于水；与水不发生化学反应；与水不发生化学反应；在在100 左右必须有一定的蒸气压左右必须有一定的蒸气压, ,至少至少1.33 kPa以上。以上。 水蒸汽蒸馏的使用范围：水蒸汽蒸馏的使用范围： 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；除去不挥发性的有机杂质；除去不挥发性的有机杂质；从固体反应

4、混合物中分离被吸附的液体产物；从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物；常用于沸点很高且高温分解、变色的挥发性液体，常用于沸点很高且高温分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质除去不挥发性的杂质 1 试剂试剂 溴苯溴苯 （10 mL）、乙酸乙酯（）、乙酸乙酯（10 mL） 、氯化钠，、氯化钠，无水氯化钙无水氯化钙2 仪器仪器 三口烧瓶、安全管、弯管、温度计、分液漏斗、导三口烧瓶、安全管、弯管、温度计、分液漏斗、导气管、气管、T型管、弹簧夹、直形冷凝管，蒸馏装置仪型管、弹簧夹、直形冷凝管，蒸馏装置仪器器三、药品和仪器三、药品和仪器四、实验装置四、实验装置安全管安全管插入底部插入底部插入底部插入底

5、部三通三通此处可加装温度计此处可加装温度计五、五、实验步骤实验步骤仪器安装：仪器安装：1 1、 见装置图，在反应瓶中加入见装置图，在反应瓶中加入10 mL10 mL溴苯溴苯2 2、加热烧水、打开、加热烧水、打开“T”T”形夹，水开形夹，水开 后关闭后关闭“T”T”形夹形夹3 3、蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止、蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止4 4、分离和洗涤：食盐饱和后分离、分离和洗涤：食盐饱和后分离5 5、干燥：、干燥：无水氯化钙无水氯化钙，10 mins10 mins6 6、提纯：简单蒸馏、提纯：简单蒸馏向左边的三口瓶中加入100mL水，右边的三口瓶中加入10mL溴苯，按图安装仪器

6、 通冷凝水，开电热套加热 当有蒸汽从三通喷出时，夹紧三通 至无有机物滴出时，停止蒸馏 馏出液于分液漏斗中静置分层 水层用10mL 乙酸乙酯提取 合并有机层 有机层用氯化钙干燥至澄清过滤 蒸除溶剂，称量产物。六、注意事项六、注意事项1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部，提高蒸馏效率；2、蒸馏开始时，当有水蒸汽从三通喷出时，再夹紧三通，以防过多的冷凝水进入蒸馏瓶中；3、蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是否正常，如水位上升，要先打开三通，再排除故障；4 4，为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。，为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。5 5，当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止，当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开蒸馏，这时也应首先打开T形管夹子，然后移去热源。夹子，然后移去热源。1进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？2 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？3 安全管的作用是什么？安全管的作用是什么？水蒸气蒸馏装置中的水蒸