化学湿法及CS分析技术

1、化学湿法及化学湿法及CS分析技术分析技术（非金属）化学湿法分析技术化学湿法分析技术1. 化学湿法分析的定义 湿法分析是将试样制成溶液的分析，常用的溶剂有水、酸、碱、有机溶剂等。2. 化学湿法分析的范围 根据湿法分析的定义，以下分析方法均属于化学湿法分析范畴。2.1 滴定法，包括酸碱中和滴定法、氧化还原滴定法及络合滴定法等。2.2 分光光度法，包括紫外-可见分光光度法及原子吸收分光光度法（AAS）等。2.3 重量法，离子选择电极法（ISE）；液相色谱法（LC）。化学湿法分析技术化学湿法分析技术3. 滴定法3.1 酸碱中和滴定法 例如，混合碱的测定：混合碱的组分主要有：NaOH、Na2CO3、Na

2、HCO3，由于NaOH与NaHCO3不可能共存，因此混合碱的组成或者为三种组分中任一种，或者为NaOH与Na2CO3的混合物，或者为Na2CO3与NaHCO3的混合物。 若是单一组分的化合物，用HCl标准 溶液直接滴定即可；若是两种组的 混合物，则一般可用氯化钡法或双 指示剂法进行测定。化学湿法分析技术化学湿法分析技术化学湿法分析技术化学湿法分析技术3.2 氧化还原滴定法 例如，铁矿石中全铁的测定：铁矿石中全铁含量的测定，国内外主要采用重铬酸钾滴定法，此方法适用性强、准确度高，广泛应用于各种铁矿石中全铁的测定。现行标准主要有以下几个：1 GB/T 6730.70-2013 全铁含量的测定 氯化

3、亚锡还原滴定法S.2 ISO 2597-1:2006 Iron ores-Determination of total iron content-Part 1:Titrimetric method after tin(II) chloride reductionS.3 ISO 2597-2:2008 Iron ores-Determination of total iron content-Part 2:Titrimetric methods after titanium(III) chloride reductionS.4 JIS M 8212:2005 鉄鉱石-全鉄定量方法S.5 ISO

4、9507-1990 Iron ores-Determination of total iron content-Titanium()chloride reduction methodsS.6 GB/T 6730.65-2009 全铁含量的测定 三氯化钛还原法重铬酸钾滴定法S.7 GB/T 6730.5-2007 全铁含量的测定 三氯化钛还原法S.8 GB/T 6730.4-1986 铁矿石化学分析方法 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量S.化学湿法分析技术化学湿法分析技术3.3 络合滴定法 例如，萤石中氟化钙含量的测定。目前对于氟化钙的测定，主要有以下几种方法：1）直接测定法，测定萤石

5、中氟含量来计算氟化钙含量，主要是蒸馏-电位滴定法（ISO5439:1978）和X射线荧光光谱法等，此类方法误差较大。2）分离-经验补偿法，此法一般是采用稀乙酸浸取萤石中的非氟化钙型钙，再测定沉淀中氟化钙的含量，但氟化钙在稀乙酸中也会少量溶解，故此方法需要严格控制过滤洗涤条件，对操作要求高，且经验补偿值是统计值，不同类别萤石补偿值差别大，影响分析结果准确性。3）差减法，测定萤石中全钙的含量和非氟化钙型钙的含量，依据相关参数计算萤石中氟化钙的含量。4.原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱是指蒸气相中的基态原子吸收该元素特征辐射光线而产生的吸收光谱。定量测定的基本原理遵循朗伯比尔定律，即元素谱线的

6、吸光度值与蒸气相中产生吸收的原子的数量（即样品中元素的浓度）有关。化学湿法分析技术化学湿法分析技术化学湿法分析技术化学湿法分析技术冶金环境制药、食品生物标本如尿液、血液有色金属其他领域contrAA700contrAA700应用领域应用领域化学湿法分析技术化学湿法分析技术常用的分析方法常用的分析方法1.1.火焰法火焰法 通过火焰燃烧达到溶液中元素原子化的目的。用于微量分析，溶液浓度单位为mg/L。火焰种类乙炔-空气氧化亚氮-乙炔可分析约35个元素可分析约30个元素化学湿法分析技术化学湿法分析技术2.2.石墨炉法石墨炉法 通过石墨炉燃烧达到溶液中元素原子化的目的。用于痕量分析，一次吸入溶液为20

7、L,溶液浓度单位为g/L。 可以测定约40个元素。由于某些元素原子化温度很高，实验室条件难以达到。容易做的元素，大约24个。3.3.氢化发生技术氢化发生技术 通过氢化发生技术达到溶液中元素原子化的目的。用于Hg和可形成挥发性氢化物的元素，如As、Se、Sb、Te、Sn、Bi等。化学湿法分析技术化学湿法分析技术主要应用火焰法（乙炔-空气）测定冶金原料中微量有害元素K、Na、Pb、Zn、Cu和Li最佳测定范围：0.1mg/L10mg/L或0.001%1%化学湿法分析技术化学湿法分析技术其他应用石墨炉法测定冶金原料中痕量元素水质样品中微量及痕量元素分析氢化发生技术测定痕量的As、Hg等元素日常委托试

8、样较少或没有，方法不成熟化学湿法分析技术化学湿法分析技术原子吸收光谱法的难点原子吸收光谱法的难点原子吸收光谱法的难点样品前处理元素分析条件的满足试样溶解是否完全溶解过程是否造成沾污或损失难溶试样如何处理确定元素最佳分析浓度范围干扰的消除（物理干扰、化学干扰、电离干扰等）化学湿法分析技术化学湿法分析技术CS分析技术分析技术1. C的测定1.1 气体容量法：试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使C氧化成CO2，混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以KOH溶液吸收其中的CO2，依据吸收前后体积差计算C含量。1.2 燃烧重量法：试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使C氧化成CO2，混合气体经除硫后，以已知质量

9、的内装烧碱石棉的吸收瓶吸收CO2，称重。由吸收瓶的增重计算C含量。1.3 红外线吸收法：试样于高频感应炉（管式炉）的氧气流中加热燃烧，生成的CO2 由氧气载至红外线吸收池， CO2吸收某特定波长的红外能，符合朗伯比耳定律，根据检测器测得的能量变化计算C含量。CS分析技术分析技术CS分析技术分析技术CS分析技术分析技术CS分析技术分析技术2. S的测定2.1 滴定法：试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使S氧化成SO2，以HCl或H2O2溶液吸收，用碘酸钾或氢氧化钠标准溶液滴定，计算S含量。2.2 重量法：试样用酸及氧化剂处理，将S全部氧化称硫酸根，然后加入氯化钡，过滤洗涤硫酸钡沉淀，灼烧称重，计算S含量。2.3