海水中无机氮及COD的测定(20211111180143)

1、海水中无机氮及 COD 的测定组长：林峰 组员：周俊伟，周正钒，邱云飞，白永刚，任翔一、海水中无机氮的测定1.1 实验原理在60 C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中 离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。本实验采用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处，分别测出吸光度 A220 及 A275 按 式( 1)求出校正吸光度 A：A=A 220 2A275 (1 )按A值查校准曲线并计算无机氮含量。1.2 试剂和材料( 1 )水，无氨(离子交换法) ：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱， 流出液收集在带有密封玻璃

2、盖的玻璃瓶中。(2) 氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠，溶液水(2.1 )中，稀释至100ml。(3) 氢氧化钠溶液(20g/L):将溶液(2.2)稀释10倍而得。( 4)碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾，另称取 15g 氢氧化钠，溶于水中，稀 释至 1000ml ，溶液存放在聚乙烯瓶内。( 5)盐酸溶液( 1+9 )。(6) 硝酸钾标准溶液。 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L :硝酸钾在105110C烘箱中枯燥3h，在枯燥器中冷却后， 称取0.7218g，溶于水中，移至1000ml容量瓶 中，用水稀释至标线在 010C暗处保存。硝酸钾标准使用液， CN=10mg

3、/L : 将贮备液用水( 2.1)稀释 10倍而得。使用时配制。(7) 硫酸溶液( 1+35)。1.3 仪器和设备实验室常用玻璃仪器，紫外分光光度计及 10nm 石英比色皿。 所用玻璃器皿可以用盐酸( 1+9)或硫酸( 1+35)浸泡，清洗后再用水冲洗数次。1.4 样品的处理水作放置时间较长时， 可在1000mL水样中参加约 0.5mL硫酸(p = 1.84g/mL),酸化到 pH 小于 2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。取上述样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液 调节 pH 至 59 从而制得试样。1.5 分析测定用无分度吸管取 10.00mL 试样 CN 超过 100mg 时，可减少取作量并加

4、水稀释至 10mL 置于容量瓶中。a. 试样按下述步骤进行：b. 参加 5mL 碱性过硫酸钾溶液。c. 加盐酸 191mL ，用无氨水稀释至 50mL 标线，混匀，静置。d. 移取局部上层澄清溶液至 10mm 石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水 作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式 计算出校正吸光度 A。1.6 标准曲线的绘制a. 用分度吸管向一组10支容量瓶50ml 中，分别参加硝酸盐氮标准使用溶液 2620.0, 0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL。加水2.1 稀释至 10.00mL。b. 按1.5分析

5、测定中a至c步骤进行测定。 空白溶液和其他硝酸钾标准使用溶液于波长 220 和 275nm 处测定吸光度后，分别按下式求出除空白溶液外其他标准系列溶液的校正吸光度 As 和空白溶液的校正吸光度 Ab 及其 差值 ArAs = As220-2As275 (2)A = Ab220 2Ab275 (3)Ar = As Ab (4)式中：AS220标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220 零浓度空白溶液在220nm波长的吸光度； Ab275 零浓度空白溶液 在 275nm 波长的吸光度。按Ar值与相应的NO3-中N含量绘制校准曲线。1.7 计算方法：按式

6、计算得试样校正吸光度 Ar，在校准曲线上查出相应的总氮 mg数，总氮含量mg L 按下式计算：CN =m / V 5式中：m 试样测出含氮量，微克；V 测定用试样体积，mL。1.8 实验结果：经测定，样品： A220=0.205A ， A275=0.016A空白实验： A275=0.237A、海水中化学需氧量 COD 的测定水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。它分为化学需氧量COD 和生物需氧量 BOD 两种。 BOD 是指水中的有机物好氧微生物作用下，进行好氧分解过程消耗 水中溶解氧的量； COD 是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂 所相当的氧，以每升多少毫克

7、 O2 表示。化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度。 2.1 实验原理COD 的测定有多种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般采用重铬酸钾法或 库仑法，普通水样用高锰酸钾法。本实验采用高锰酸钾法，其原理如下： 4MnO4- + 5C +12H+ =4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O 2MnO4- + 5C2O4- + 16 H+= 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 计算公式：咼锰酸钾指数。2, mg/L =C KMnO4 V 1+V 2 KMnO4 -C V Na2C2O4 X 8 X 1000 / V 水样 式中： V 1，V2 分别表示 KMnO 4 的开始参加体

8、积和滴定过量Na2C2O4 的体积， CKMnO4与C Na2C2O4分别表示KMnO 4及NazCzOq为根本单元的物质量的浓度。2.2 实验内容和步骤主要试剂的配制1咼 锰酸钾溶液： C = 0.01 mol/L2草 酸钠标准溶液： C = 0.02000 mol/L2.2.2 实验步骤移取 100 mL 水样于锥形瓶中，加 5mL 1+3硫酸溶液，摇匀。参加10.00 mL 咼锰酸钾溶液 V1 ，摇匀。立即放入沸水中加热 30 分钟。趁热参加 10.00 mL 草酸钠标准溶液V，摇匀，立即用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积V2 。重复测定三次。高锰酸钾溶液的标定：将上述溶液加热至 6585 C,准确参加10.00 mL 草酸钠标准 溶液， 再用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色， 记下高锰酸钾溶液消耗的体积。 计算高锰酸钾 溶液的准确浓度。平行滴定三份。2.3 实验结果-一-二二三草酸钠浓度mol/L0.005滴定体积mL11.5011.7911.68标定体积mL13.7413.4113.51COD6.2086.7046.536COD平均值6.483相对误差-4.24%3.41%0.82%平均相对误差2.82%三、心得和体会经过这次研究性学习课题，