材料测试与分析方法实验报告

1、摘要摘要关键字：关键字：Abstract目录目录摘要摘要.IABSTRACT.II目录目录.III1、实验目的及要求：实验目的及要求：2、实验设备及要求实验设备及要求:实验设备一：实验设备一：X 射线衍射仪（射线衍射仪（XRD）仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷 X 光管、X 射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。实验环境及要求：1.环境温度：205；2.相对湿度：3080；3.电源电压 220VV;262

2、24.电源频率：50HZ1HZ;5.电源容量不低于整机额定容量的 2 倍；6.接地装置的接地电阻不大于 4；7.衍射仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰；8.冷却水水质应符合 X 射线管标准的要求；9.周围环境不应有易燃和腐蚀性气体、尘土及震动。实验设备二：红外光谱仪（实验设备二：红外光谱仪（IR）红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分

3、子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。实验环境及要求：1）实验室有稳定的交流电电源供应（100 240V AC，50-60Hz），另有一个地线接地。如果可能，配备一个 UPS 以保证突然停电时红外仪不受影响； 2）有大于 70 cm 65 cm 的稳定台面用于放置红外仪，另外，放置好后最好在红外仪的后端留有约 15 cm 的空隙，以方便日后更换配件或者维修时打开顶盖； 3）实验室具备相对稳定的温度和湿度； 4）高纯氮气，用于吹扫红外仪，以除去样品仓中的 CO2 和 H2O；如果没有高纯氮，用干燥的空气也可以；【

4、注意】不可用稀有气体如 Ar 来吹扫红外仪； 5）保证实验室内空气中无挥发性溶剂成分； 6）液氮，用于给检测器降温，提高检测器的灵敏度和信噪比。三、三、实验内容实验内容对矿粉实验对矿粉实验仪器及测试条件：X 射线衍射仪（XRD)红外光谱仪（IR），对原料扫描 8 次、64 次对粉煤灰实验对粉煤灰实验仪器及测试条件：X 射线衍射仪（XRD)红外光谱仪（IR），对原料扫描 2-8 次、8 次、64 次对以对以矿粉为原材料矿粉为原材料, ,氢氧化钠为激发剂制做的净浆试块做实验氢氧化钠为激发剂制做的净浆试块做实验 试剂选择：试剂选择：选用陕西龙钢粒化高炉矿渣， 其化学成分(wt%)为：CaO，38.9

5、；SiO2，32.7；Al2O3，15.1；MgO，6.23；Fe2O3，2.52；TiO2，1.10；其它，3.45。激发剂为分析纯 NaOH，天津化学试剂三厂生产。仪器及测试条件：仪器及测试条件：X 射线衍射仪（XRD)红外光谱仪（IR）测试时间为第 28 天样品的制备：样品的制备： 将矿渣用 FN101-A 型鼓风干燥箱干燥 3h，自然冷却后，把原料装入 SYM 500500 水泥球磨机进行磨细，然后再干燥 3h，自然冷却后，装入密封袋保存作为实验原料待用。 所有试件在成型 1d 后拆模, 并自然养护至各龄期进行测试；凝结时间根据 GB1346-89 进行实验。 实验过程：实验过程： 对

6、以对以矿粉为原材料矿粉为原材料, ,硅酸钠为激发剂制做的净浆试块做实验硅酸钠为激发剂制做的净浆试块做实验 试剂选择：试剂选择： 仪器及测试条件：仪器及测试条件：X 射线衍射仪（XRD)红外光谱仪（IR）测试时间为第 28 天样品的制备：样品的制备： 4、实验数据分析与处理（1）粉煤灰材料红外数据红外数据-64scan-64scan40003500300025002000150010009092949698100102104106108110 H20CO212591073980783773由于扫描次数对红外谱图的影响：红外光谱仪测量物质的光谱时，检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号，输

7、出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。信噪比与扫描次数的平方成正比，增加扫描次数可以减少噪声，增加光谱的光滑性，因此，我们的数据都选择以扫描次数为 64 次的扫描数据。XRDXRD数据处理数据处理010203040506070809005001000150020002500SampleCommanderAAAAAABAAABCA ABAAAAAAA ADDA-MulliteB-QuartzC-Na2OD-Hematite三、矿粉材料红外数据红外数据-64scan40003500300025002000150010009092949698100102104106108110cm-1qi tai

8、 shuiv1-H2OCO2v2-H2014501022830799780775矿粉矿粉XRD数据处理数据处理1020304050607080050100150200250300SampleCommanderABABCCABDADD EEEDCCAEECCCA-pian fei shiB-mei huang chang shiC-gui suan er gaiD-mo gui mei gai shiE-gai lv huang chang shi4、矿粉经过硅酸钠激发后反应生成碱激发材料1、试块一：试块一：表层刮取白色晶体红外分析表层刮取白色晶体红外分析 64次次400035003000250

9、020001500100099.099.5100.0100.5101.0101.5102.0cm-1本体取样本体取样 共共2次红外分析次红外分析第一次第一次 第二次第二次本体取样本体取样 XRD400035003000250020001500100098.098.599.099.5100.0100.5101.0101.5102.0102.5103.0cm-140003500300025002000150010009899100101102103cm-11020304050607080050100150200250300SampleCommanderABCABBCAABBCADDCA-shui

10、hua gui suan gaiB-na fei shiC-xie gai fei shiD-qiang ji gui gai shi试块白色晶体试块白色晶体10203040506070800200040006000800010000120001400016000SampleCommanderABBBBBBBAAABABABBBAABBAABAAA-na fei shiB-na huang chang shi2、试块二表层刮取白色晶体 64次40003500300025002000150010009092949698100102104cm-114481000731 本体取样 64次 40003

11、5003000250020001500100098100102cm-17311454144810008835、矿粉经过氢氧化钠激发后反应生成碱激发材料矿粉经过氢氧化钠激发后反应生成碱激发材料块外表面块外表面取的样品取的样品 1400035003000250020001500100090929496981001023450CO29551640891672600试块中间试块中间部位取样部位取样 240003500300025002000150010009092949698100102XRD1020304050607080-50050100150200250300350400SampleCommanderABBEACDEDEAECEEEA-mei jian fei shiB-zhuo fei shiC-qiang ji gai xia shiD-gai lv huang chang shiE-csh-ning jiao五、参考文献1 Tanaka H,Sakai Y,Hino R. Formation of NaA and NaX zeolites from w